专利名称：磁记录介质的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁记录介质，其中的磁层是把金属磁薄膜以真空蒸发(即斜入射蒸发)沉积于非磁性基上形成的。
近来，随着信息记录系统从模拟记录系统向数字记录系统过渡，对磁记录介质的更高密度记录作为信息记录手段的需求增加了。
为了通过使磁道更窄和使线记录密度更高来实现更高的表面记录密度，至关重要的是要在波长较短的区域得到磁记录介质的更高输出和更低噪声。
实现磁记录介质的更高输出的一种尝试是依赖于构成磁层的铁磁材料中固有的磁能，并已达到了技术极限，这使其进一步改进是困难的。
当利用金属薄膜作为磁记录介质的磁层时，产生噪声的机制存在于微观区域(电子显微镜区域)中，例如磁薄膜的晶体结构、磁相互作用或其他类似机制，实现更低的磁记录介质噪声处于期望未来技术发展的领域。
特别是，实现更低噪声是实现更高记录密度的最重要技术问题。
在数字记录中，由于噪声以C/N比率的形式对误差率有很大影响，实现更低噪声以及减少数据的信息丢失是保证数据可靠性的重要技术要素。
如
图1所示，当用真空蒸发使由金属磁薄膜构成的磁层24形成于非磁性基23上时，由于真空设备的结构，使得蒸发材料或其反应物形成的柱21(所谓柱状晶体)沿对角线方向增长。
柱21有致密部分21a和稀疏部分21b。随着柱21更加长大，致密部分21a变得更大，而柱21的颗粒尺寸d也变得更大。
通常都知道，柱21及柱21中晶体颗粒22的尺寸影响噪声的产生。在有通过蒸发由金属磁薄膜形成磁层的磁记录介质中，为实现更低的噪声，重量的是抑制柱21及晶体颗粒22的增长。
柱21或柱21中晶体颗粒22的大小对产生噪声的影响主要取决于所用记录信号的波长。
现在所用磁记录格式的最短记录波长是0.3μm至1.0μm的范围，在这一范围中柱21的颗粒尺寸d对产生噪声有更大的影响。
由于柱21的颗粒大小的分布也对噪声有影响，重要的是使图2所示曲线变得尖锐，该曲线尽可能地指示出柱颗粒直径的分布。
特别是如图2所示，必须使柱颗粒尺寸d的分散程度变小。
考虑到这些方面，本发明的一个目的是在有通过真空蒸发在非磁性基上形成的磁薄膜的磁记录介质中减小噪声，从而保证数字记录有满意的误差率。
根据本发明的一个方面，磁记录介质包括非磁性基膜和通过斜入射蒸发在非磁性基膜上形成的磁层。在非磁性基膜上生长的柱的平均颗粒尺寸d放置于10nm≤a≤50nm的范围。值σ/a被设置于σ/a≤0.4的范围，这里σ是柱的颗粒尺寸分布的离散度值。
图1是显示柱(即柱状晶体)结构的原理图；图2是用于解释柱的颗粒尺寸离散度的图；图3是根据本发明的磁记录介质结构的示意图；图4是用于以蒸发构成磁层的蒸发装置的结构示意图；图5是磁记录介质上侧看到的磁记录介质的柱的状态图；图6是显示柱的测量区面积与柱的平均颗粒尺寸之间关系的图；图7是用于解释噪声电平定义的图；图8是显示柱的平均颗粒尺寸与噪声电平之间关系的图；图9是显示噪声电平与随机误差率之间关系的图；图10是显示柱的值σ/a与噪声电平之间关系的图。
下面将结合附图描述根据本发明的一个实施例的磁记录介质。
如图3所示，磁记录介质1有一磁层4，磁层4是穿过底层3在非磁性基膜2上蒸发形成的。
在本实施例中，磁记录介质1还有底层3介于非磁性基膜2和磁层4之间，有保护膜5形成于磁层4的表面上，还有背敷层6位于非磁性基膜2的后侧。
磁层4是由斜入射蒸发使金属磁性材料沉积而形成的。如前所述，磁层4有柱21和在柱21中的晶体颗粒22(见图1)。
由聚酯材料(如聚酯组、聚烯烃组、纤维素衍生物、乙烯系树脂、聚酰亚铵组、聚酰铵组、聚碳酸酯等)形成的聚酯基膜用作为非磁性基膜2。
构成磁层4的金属磁薄膜可通过直空蒸发来形成。
作为金属磁薄膜的材料，可以利用由诸如Fe、Co、Ni等金属、Co-Ni系合金、Co-Ni-Pt系合金、Fe-Co-Ni系合金、Fe-Ni-B系合金、Fe-Co-B系合金以及Fe-Co-Ni-B系合金构成的面内磁化记录金属磁薄膜以及诸如Co-Cr系合金薄膜、Co-O系薄膜等垂直磁化记录金属磁薄膜。
底层3用于降低非磁性基膜2表面的粗糙度，从而调节磁层4的生长状态及其表面粗糙度，因此能用碳、钛、铬等构成。
保护膜5用于改善磁记录介质1的耐久性，由诸如C、Al2O3、Ti-N、Mo-C、Cr-C、SiO、SiO2、Si-N等构成。然而，保护膜5的材料不限于这些，可以由其他材料构成。构成这一保护膜5并不是必须的，但近来，常在磁层4上形成保护膜5，以改善磁记录介质的耐久性。
背敷层6是使用诸如碳等非磁性颜料在非磁性基膜6的背面上形成的。
本发明的磁记录介质结构不限于上述结构。如果必要的话，可以形成由润滑剂、防锈剂等构成的层而没有任何问题。在这种情况下，已知的材料能用作树脂粘合剂、润滑剂和防锈剂中含有的材料。
有图1所示结构的磁记录介质在实线中已被制造出来并测量了它的各种特性。发明例1准备一个厚度为6.3μm的对苯二酸聚乙烯酯膜作为非磁性基膜2。
用蒸发法在非磁性基膜2上形成厚度为50nm的铬膜作为底层3。
用电子束使磁材料Co沉积于底层3上。
图4显示出形成上述沉积时所用的蒸发装置。
图4所示蒸发装置10在其外侧有一容器罩住它的内侧。蒸发装置10与一真空泵14相连，真空泵14有导流阀15，它能减小容器13内的气压。
蒸发装置10有一电子束枪11位于容器13的与真空泵14相对的一侧。电子束枪11向坩埚19中的钴发射电子束。这样，便实现了将钴斜入射蒸发到膜上。
蒸发装置10作为支持和传送一个膜(作为非磁性基膜2)的一种手段，有供给辊17、冷却罐18、以及取出辊20。用于从外部引入氧气的氧气导入管16延伸到处在蒸发位置下游一侧的位置。
蒸发装置10按下述过程进行蒸发。
要用于蒸发的膜F放置于供给辊17上。真空泵14减小蒸发装置10或者说容器13中的气压。通过氧气导入管16引入氧气。
从供给辊17馈送的膜F被冷却罐18冷却。
电子束枪11向坩埚19上发射电子束，以在坩埚19中蒸发磁性材料。蒸发的磁性材料达到冷却的膜F表面，然后在其上面固化和沉积。
这样在其上面完成蒸发的膜F被取出辊20取走。
磁层4是用蒸发装置10通过蒸发Co而在底层3上形成的。
在蒸发装置10中的空气气压被减小到10-4pa。氧气流量是1.25l/分钟。冷却罐18的温度是-40°。电子束枪11的功率是30KW。
厚度为0.05μm的磁层由一次蒸发过程形成。这种蒸发过程重复进行4次来构成有4层结构的总厚度为0.2μm的磁层。在蒸发过程中被蒸发的磁性材料的入射角每次在50°至90°的范围。
然后，用溅射形成碳保护层，从而使其厚度为大约10nm。非磁性基膜3的背面受到背敷处理以形成背敷层6。
全氟醚系润滑剂被敷在层表面。
最后，这样处理过的非磁性基膜2被切割和分段，每段应有宽度6.35mm。这样，形成了磁记录介质1。
对上述过程形成的磁记录介质1，测量其的柱21的颗粒尺寸。
图5是当用扫描电子显微镜(SEM)观测柱21时得到的图。如图5所示，在圆形的圆柱25的情况下，它的直径D定义为该柱的颗粒尺寸d。在椭圆形的椭圆柱26的情况下，其长直径D1和短直径D2的平均值定义为该柱的颗粒尺寸d。
如图6所示，该图给出当在窄于1.0μm2范围内进行颗粒尺寸测量时测量范围的面积与所测柱平均颗粒尺寸的分布之间的关系，所测值是离散的。所以，测量范围的面积设置为1.0μm2。
对所有处于测量范围内的柱的颗粒尺寸d进行了测量。以从中计算平均颗粒尺度a和离散度值σ。
由于形成的磁层4有4层结构，所得到的磁记录介质1有其柱21的平均颗粒尺寸a在10nm≤a≤30nm范围，其柱21的颗粒尺寸分布离散度值σ在σ/a≤0.4。比较例1比较例1的磁记录介质1的构成过程类似于发明例1的构成过程，只是这里的蒸发磁性材料过程进行2次以形成总厚度为0.2μm的双层结构磁层4。
由于形成的磁层4有2层结构，所得到的磁记录介质1有其柱21的平均颗粒尺寸a在80nm≤a≤110nm范围，其柱21的颗粒尺寸分布离散度值σ在σ/a≤0.4范围。比较例2用发明例中的类似蒸发过程直接在非磁性基膜2上形成磁层而不在二者之间提供底层。
用图4所示蒸发装置10在下列条件下形成有单层结构的磁层4蒸发时的氧气流量设为0.90l/分钟，一次蒸发钴从而使磁层4厚度应为0.23μm。
根据比较例2的磁记录介质是在除上述条件外与发明例1同样的蒸发条件下形成的。
在这种情况下，所得到的磁记录介质1的柱21平均颗粒尺寸a在160nm≤a≤180nm范围内，柱21的颗粒尺寸分布的离散度值σ在σ/a＝0.4的范围内。
发明人准备了根据本发明例1和比较例1和2的磁记录介质的多个样品。利用这些样品和在其他条件下制造的样品测量了噪声电平和随机误差率。
磁记录介质样品噪声电平的测量使用了市场上可以买到的由惠普(Hewlett Packard)公司制造的商品名为3585B的频谱分析仪，其射频(FR)信号输出来自市场上可以买到的由索尼(Sony)公司制造的商品名为DVC-1000的数字录象机。
噪声电平是所谓的介质噪声。如图7所示，当载波频率为1/(4T)的矩形波(记录波长为1.0μm)被记录时，得到的频谱内在频率为1/(3.33T)和1/(5T)处的噪声电平的平均值用作为噪声电平。
1/(4T)载波频率是在利用扰频不归零交错(NRZI)记录作为调制系统的消费者用数字磁带记录器中对误差率有最大影响的频率。
使用原始的误差率测量机测量随机误差率，信号来自市场上可买到的由索尼(Sony)公司制造的商品名为DVC-1000的数字录象机。
由于误差校正限是大约1.0×10-3，因此希望考虑误差率的范围不超过1.0×10-4。
图8显示出柱的颗粒尺寸与测量得到的噪声电平之间的关系。
对图8的研究表明，随着柱的平均颗粒尺寸增大，噪声电平变高。
图9显示出噪声电平和误差率之间的关系。
对图9的研究表明，随着噪声电平的变高，随机误差率变得更加恶化，而且如果随机噪声率超过-120dBm，那么随机噪声率超过1.0×10-4。由于在1/(4T)频率处得到的输出对于每个样品都处在±0.3dB范围内，可以判断随机误差率的变化取决于噪声电平的变化。
对图8的研究表明，如果柱的平均颗粒尺寸a超过50nm，那么当噪声电平变高时误差率变得更加恶化，因此，如果柱的平均颗粒尺寸被设置成等于或小于50nm，则有可能设误差率等于或小于1.0×10-4。
另一方面，由于柱中晶体颗粒的尺寸在几个纳米(nm)的数量级，柱变成超顺磁性(super paramagnetism)区域，从而损失其磁性。所以，必须把柱的平均颗粒尺寸设成等于或大于10nm。
测量结果表明，当柱的平均颗粒尺寸设于10nm≤a≤50nm范围内时，有可能保证满意的随机误差率1.0×10-4或更小。
图10显示出噪声电平和值σ/a之间的关系，值σ/a是对柱的平均颗粒尺寸为10nm、20nm和50nm的样品以平均颗粒尺寸除颗粒尺寸分布离散度值σ得到的。
对图10的研究表明，在每个样品中，随着σ/a值变大，即随着颗粒尺寸a变得更离散因而颗粒尺寸分布更宽，则噪声电平变得更高。
在平均颗粒尺寸a为50nm的样品的情况中，如果σ/a值超过0.4，则噪声电平达到-120dBm，这时随机误差率超过1.0×10-4。
所以，如果柱的平均颗粒尺寸a为大约50nm，通过把σ/a值设定为0.4或更小则有可能把误差率设为1.0×10-4或更小。
如前所述，由于在非磁性基膜上生长的柱的平均颗粒尺寸a设置在10nm≤a≤50nm范围内，而且用其除柱的颗粒尺寸离散度值σ得到的值σ/a设在σ/a≤0.4的范围内，则在1.0μm或更小的短波长区间得到较低的噪声，因而有可能在数字信号记录中保证有满意的误差率1.0×10-4。
特别是，应用具有根据本实施例的结构的磁记录介质，允许磁记录介质有满意的误差率，它适于把磁记录介质用作为特别需要以满意的误差率记录和再生数字信号的磁记录介质。
尽管在上述实施例中的磁记录介质有底层、背敷层和保护层，即使磁记录介质有上述层的任何层或全部，都能达到本发明的同样效果。
根据本发明的磁记录介质，在非磁性基膜上生长的柱的平均颗粒尺寸a设置在10nm≤a≤50nm范围内，以其除柱的颗粒尺寸分布的离散离值σ得到的值σ/a设置在σ/a≤0.4范围内。所以在1.0μm或更短的短波长区域有可能达到较低的噪声。
由于有可能保证满意的误差率1.0×10-4，便有可能构成特别是适于记录和再生数字信号记录的磁记录介质。
上面参考附图描述了本发明的一个最佳实施例，应该理解，本发明不限于上述实施例，而且本技术领域内的熟练人员能实现各种改变和修改而不离开所附权利要求中确定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.一种磁记录介质，包括一个非磁性基膜；以及利用斜入射蒸发在所述非磁性基膜上形成的磁层，其中所述非磁性基膜上生长的柱的平均颗粒尺寸a被设置在10nm≤a≤50nm范围内，而且这里的σ/a值设置在σ/a≤0.4范围内，这里σ是所述柱的颗粒尺寸分布的离散度值。
2.如权利要求1所述的磁记录介质，其中所述磁记录介质用于记录和再生数字信号。
全文摘要
本发明旨在由真空蒸发在非磁性基膜上形成的磁薄膜的磁记录介质中能减小噪声,从而能保证数字记录有满意的误差率。根据本发明构成的磁记录介质包括一非磁性基膜及用斜入射蒸发在该非磁性基膜上形成的磁层。在非磁性基膜上生长的柱的平均颗粒尺寸a被设置在10nm≤a≤50nm范围内。值σ/a被设置在σ/a≤0.4范围内,这里σ是该柱的颗粒尺寸分布的离散度值。
文档编号G11B5/64GK1174370SQ97112789
公开日1998年2月25日 申请日期1997年6月17日 优先权日1996年6月18日
发明者立花淳一 申请人:索尼株式会社