专利名称：抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及制备百MHz至几GHz高频范围内具有高抑制特性的软磁复合材料，属于微波电磁干扰的抑制领域。
背景技术：
随着电子科学技术的发展，电子元件的集成度越来越高，单位空间的布线越来越密，以时钟频率为基础的随机存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、微处理器(MPU)以及中央处理器(CPU)它们的处理速度越来越快，从几MHz发展到几GHz；再加上随着科学技术的发展，单位空间电子元件的集成度越来越高，以不同的时钟频率在高速运行。因此很容易引发电子元件相互之间的高频串扰。
对于高频噪音近年来已经提出不少方法，包括从电子电路和磁损耗出发提出了不少改进措施，然而电磁干扰是一个频带范围极宽的干扰，从几Hz到几十GHz。基于LC(电容电感)的滤波电路在对高频干扰时由于分布电容、分布电感的影响，其谐振频率一般为MHz，过了谐振频率时，由于分布电容、分布电感的影响，其抗干扰能力下降；而基于磁损耗的软磁材料的抗电磁干扰能力主要取决于两点一高的磁导率；二宽的磁导率频率分散性。对于铁氧体抑制元件，由于饱和磁化强度低，在大直流情况下容易发生饱和，另外共振频率较低，一般为为百MHz，过了共振频率后，根据Snoeks理论，其磁导率迅速下降，导致其抑制电磁干扰性能下降；而单纯的软磁合金当作抑制材料使用时，尽管饱和磁化强度高，但由于其电导率高，趋肤深度小，在表面产生感生磁场，抑制电磁波的深入，不能发挥其抑制效能；而对于软磁合金粉末与高分子胶黏剂的复合体，不能进行高温热处理来提高磁导率，一旦进行热处理，高分子发生分解排出，其利用高分子胶黏剂来降低电导率就得不到实现。
发明内容
因此本发明的目的是制备一种具有百MHz至几GHz高频的宽频电磁干扰抑制材料，能有效抑制电路中的电磁干扰。
本发明提供的一种抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料，其特征在于，通过气雾化的方法制取软磁合金粉末，将软磁合金粉末经过球磨、研磨处理，形成片径范围为20-300微米、径厚比为7-105的扁平状的磁性颗粒，然后通过占最后产物质量百分比为7％-13％无机胶黏剂粘结所述磁性颗粒使其彼此分散绝缘，以100-400MPa压力压制成型，样品脱模后在1-2小时内升温至200℃-700℃，进行2-3小时的保温后随炉冷却1-2小时，最后空冷。
所述的软磁合金为Fe-Si-Al合金或者Fe-Ni合金。
所述的无机胶黏剂为水玻璃或者氧化铜-磷酸胶黏剂。
在本发明中还提出一种实用的使用方法，即在实际运用中，还可以根据抑制频带要求，通过将不同频率特性的磁损耗元件组合使用的方法来拓宽抑制频带。即将在低频段有高抑制效果的磁损耗材料与高频段有高抑制效果的磁损耗材料进行宏观结构上的串联(如图1，在图1中1为低频高损耗的磁环，2为高频高损耗的磁环)、并联、串并联组合使两者优势互补，从而达到在宽频段有高的抑制效果，抑制效果对比见图2，a为铁氧体的插入损耗，b为SCM(soft compositematerial)软磁复合材料的插入损耗，c为铁氧体的一半与SCM的一半采用图1的方式串在一起的插入损耗，从图2中可以看出这种复合方式综合了两者的优点，在宽频范围内提高了抑制效果。
本发明的原理是利用软磁合金粉末饱和磁化强度较高和粉末扁平化改变退磁因子的原理来提高其共振频率点，获得宽的频率分散性；通过无机胶黏剂粘结粉末颗粒的方式来使金属软磁颗粒彼此分散绝缘，降低其电导率，提高趋肤深度，并且能够进行高温热处理去除粉末形状处理和粉末成型所带来的应力，提高磁导率。
图1不同频率特性的磁损耗元件宏观结构复合图；图2结构复合抑制效果对比图；图3粉末球磨、研磨后的扫描电镜图；图4软磁复合材料的断面扫描电镜5插入损耗测试装置图；图6对比例1与实施例1、2、3的频率-复相对磁导率图；图7对比例2与实施例4的频率-插入损耗图；
图8对比例3与实施例5的频率-插入损耗图；图9对比例4与实施例6的频率-插入损耗图。
具体实施例方式
本发明复合材料的具体制备过程如下通过气雾化的方法制得Fe-Si-Al或者Fe-Ni软磁合金粉末，将粉末进行球磨、研磨处理，最终形成片径范围为20-300微米，径厚比范围为7-105的扁平状的磁性颗粒。球磨、研磨处理完粉末后，利用扫描电镜观察其表面形态如图3，并从扫描电镜图中选择5组数据计算其平均径厚比。然后称取一定质量的无机胶黏剂与磁性粉末混合进行造粒，造完粒后放入模具中进行加压成型。脱模后对成型的片材进行按一定的温度制度进行热处理，改善其磁导率。并用扫描电镜观察最终样品的断面形态，看其复合后其粉末形态如图4，从图4中可以看出复合材料达到了预定的扁平的效果。
下面描述本发明中使用的原料，本发明使用的软磁金属粉末为成分点位于质量百分比是95％Fe-9.6％Si-5.4％Al软磁粉末和79％Fe-21％Ni软磁粉末，所选择的成份点磁滞伸缩系数和磁晶各向异性为零，可以获得高的起始磁导率。也可以用其它的软磁合金粉末如Fe-Co等，并选择其成分点位于磁滞伸缩系数和磁晶各向异性为零的成份点；胶黏剂为无机胶黏剂水玻璃和氧化铜-磷酸胶黏剂。所采用的水玻璃为Na2O·2SiO2，采用的氧化铜-磷酸胶黏剂按氧化铜粉末(325目)100份、氢氧化铝2份、磷酸37.7份的质量配比配得。
本发明主要对材料进行了磁导率和插入损耗的测量。磁导率测量是利用矢量网络分析仪安捷伦4396B和安捷伦16454通过霍姆亥兹单线圈的方法，利用阻抗与磁导率的关系测得；插入损耗是利用矢量网络分析仪安捷伦4396B和S参数发生器，采用双平线方式测得。插入损耗测量装置如图5，3为矢量网络分析仪，4是50欧姆的同轴传输线，5是接地导板与8导线组成双平行线，6是阻抗匹配器，7是测试的磁环套在8导线上。具体测量方法见文献(Jitoh，Y.Fujii，K.Matsumoto，Y.Gotoh，Y.Sugiura，A.Yamanaka，Y.Insertion lossmeasurement of a ferrite clamp used in the CISPR 22 radiated emissionmeasurements.Electromagnetic Compatibility.2002 IEEE IntemationalSymposium.2002，1(1)6～11)铁氧体夹具插入损耗测量应用于CISPR22辐射测量；2002IEEE电磁兼容国际会议。
下面通过若干实例，描述本发明的过程以及本发明材料的性能。为了方便描述，特将本发明中的软磁复合材料根据英文名称简写为SCM，在图例中将对比的铁氧体样品用公司的名称简称。
对比例1占最后产物质量百分比为7％的水玻璃，余量为末经过球磨、研磨处理。粒度范围为10-200微米，平均径厚比为1.01的球形铁镍粉末。在200MPa下压力成型，并按1小时升温至400℃，保温2小时，随炉冷却1小时，最后空冷的工艺进行热处理。取出样品，测试磁导率与频率的变化曲线。
实施例1占最后产物质量百分比为7％的水玻璃，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为7.44的扁平状铁镍粉末。在100MPa下压力成型，并按1小时升温至200℃，保温3小时，随炉冷却2小时，最后空冷的工艺进行热。取出样品，测试磁导率与频率的变化曲线。
实施例2占最后产物质量百分比为8％的水玻璃，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为16.68的扁平状铁镍粉末。在200MPa下压力成型，并按1.5小时升温至500℃，保温2小时，随炉冷却1.5小时，最后空冷的工艺进行热处理。取出样品，测试磁导率与频率的变化曲线。
实施例3占最后产物质量百分比为13％的水玻璃，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为51.1的扁平状铁镍粉末。在400MPa下压力成型，并按1小时升温至700℃，保温1小时，随炉冷却1小时，最后空冷的工艺进行热处理。取出样品，测试磁导率与频率的变化曲线。
从图6可以看出，e、f、g(分别为实施例1、实施工例2、实施例3)的实部磁导率与虚部磁导率的交点都高于d(对比例1)，由此可以看出通过扁平化的措施可以提高其共振频率点，获得宽的磁导率分布。
对比例2使用Fair-rite公司的产品号为661665702铁氧体样品，为方便比较测试，将样品高度磨短。最终样品尺寸内径为9.5mm，外径为17.5mm，高度为12mm。测量加载材料后的插入损耗。
实施例4占最后产物质量百分比为11％的氧化铜-磷酸胶黏剂，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为64.8的扁平状铁硅铝粉末。在300MPa下压力成型，并按1小时升温至400℃，保温2小时，随炉冷却2小时，最后空冷的工艺进行热处理。取出样品，磨成与对比例2相同的尺寸，测量加载材料后的插入损耗。
对比例3使用TDK公司的产品号为ZCAT 2017-0930铁氧体样品，为方便比较测试，将样品高度磨短。最终样品尺寸内径为9mm，外径为17mm，高度为10.6mm。取出样品，磨成与对比例2相同的尺寸，测量加载材料后的插入损耗。
实施例5占最后产物质量百分比为13％的氧化铜-磷酸胶黏剂，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为104.1的扁平状铁硅铝粉末。在400MPa下压力成型，并按1小时升温至700℃，保温1小时，随炉冷却2小时，最后空冷。取出样品，磨成与对比例3相同的尺寸，测量加载材料后的插入损耗。
对比例4使用MEC公司的产品号为MTFC 16813铁氧体样品，为方便比较测试，将样品高度磨短。最终样品尺寸内径为8.5mm，外径为16mm，高度为7.8mm。测量加载材料后的插入损耗。
实施例6占最后产物质量百分比为9％的氧化铜-磷酸胶黏剂，余量为经过球磨、研磨处理后片径范围20-300微米、平均径厚比为45.6的扁平状铁镍粉末。在200MPa下压力成型，并按2小时升温至600℃，保温1小时，随炉冷却1小时，最后空冷的工艺进行热处理。取出样品，磨成与对比例4相同的尺寸，测量加载材料后的插入损耗。
从图7、8、9可以看出本发明的插入损耗在600MHz-1400MHz的宽频内均比三家公司的铁氧体性能高出3-5个dB，达到了几MHz-GHZ宽频范围内高抑制效果的要求。
权利要求
1.一种抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料，其特征在于，通过气雾化的方法制取软磁合金粉末，将软磁合金粉末经过球磨、研磨处理，形成片径范围为20-300微米、径厚比为7-105的扁平状的磁性颗粒，然后通过占最后产物质量百分比为7％-13％无机胶黏剂粘结所述磁性颗粒使其彼此分散绝缘，以100-400MPa压力压制成型，样品脱模后在1-2小时内升温至200℃-700℃，进行2-3小时的保温后随炉冷却1-2小时，最后空冷。
2.根据权利要求1所述的抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料，其特征在于，所述的软磁合金为Fe-Si-Al合金或者Fe-Ni合金。
3.根据权利要求1所述的抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料，其特征在于，所述的无机胶黏剂为水玻璃或者氧化铜—磷酸胶黏剂。
全文摘要
本发明属于电磁干扰的抑制领域。现有的电磁干扰抑制材料存在磁导率不高或者磁导率频率分散性不宽。本发明提供了一种抑制宽频电磁干扰的软磁复合材料，其特征在于，通过气雾化的方法制取软磁合金粉末，将软磁合金粉末经过球磨、研磨处理形成片径范围为20－300微米、径厚比为7－105的扁平状的磁性颗粒，然后通过占最后产物质量百分比为7％－13％无机胶黏剂粘结所述磁性颗粒使其彼此分散绝缘，以100－400MPa压力压制成型，样品脱模后在1－2小时内升温至200℃－700℃，进行2－3小时的保温后随炉冷却1－2小时，最后空冷。本发明的材料插入损耗在600MHz－1400MHz的宽频内均比商用的铁氧体性能高出3－5个dB，达到了几MHz－GHz宽频范围内高抑制效果的要求。
文档编号H01F41/00GK1822253SQ20061006644
公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月31日 优先权日2006年3月31日
发明者王群, 王添文, 孙宏亮, 郭红霞, 李永卿, 王澈 申请人:北京工业大学