专利名称：一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，属有机电致发光材料及器件结构的设计与制备方法的技术领域。
背景技术：
在光电子技术飞速发展的今天，其重要的技术领域—光显示技术，已成为当今世界的前沿科学，二十世纪后期出现的新型发光技术—有机电致发光二极管OLED的研制成功，形成了全色高分辨超薄显示器和大屏幕显示器以及固体白光照明新产业，推动着平板显示技术的发展。
有机电致发光器件具有发光亮度高、易于实现大面积彩色平板显示、低电压直流驱动、易于和集成电路匹配，而且具有全固化、视角宽、颜色丰富、自主发光等特点，有机电致发光材料在发光二极管中得到了广泛应用，常见的三基色—红、绿、蓝有机电致发光二极管已应用到高科技及发光技术领域。
对于三基色—红、绿、蓝的中间色—蓝绿型发光二极管，是一种新型的有机电致发光器件，其制备方法也是一个新的研究课题，其发光机理、发光性能、发光器件制备、测试和应用都有一些弊端和不足，需要进一步的深层次的研究和探讨。
发明内容
发明目的本发明的目的就是针对背景技术的不足，设计一种多层结构的、发蓝绿光的有机电致发光二极管，使用二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝作蓝绿光发光层、成对偶连的二胺类衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺作空穴传输层、星状爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺作空穴注入层、氟化锂作电子传输层、铝作阴极层、导电玻璃氧化铟锡作阳极层，采用新的制备方法，以获取发蓝绿光的多层纳米级有机电致发光二极管。
技术方案本发明使用的化学物质材料为二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝、氟化锂、铝、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、无水乙醇、甲苯、丙酮、稀盐酸、导电玻璃、掩膜模板、透明胶带，其组合量比是以克、毫升、毫米、纳米为计量单位N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺C44H32N2NPB 2.0g±0.01g二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝C23H19AlN2O4Alq2A 3.0g±0.02g4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺C66H48N42-TNATA 2.0g±0.01g氟化锂 LiF 2.0g±0.01g铝 Al 4.0g±0.05g无水乙醇 CH3CH2OH 120ml±5ml甲苯 C7H8120ml±5ml丙酮 CH3COCH3120ml±5ml稀盐酸 HCl 60ml±2ml导电玻璃 氧化铟锡ITO 60×30×1mm掩膜模板 白色塑料板 60×30×0.5mm透明胶带 480×8×0.1mm蓝绿光发光二极管为6层结构，导电玻璃氧化铟锡为阳极层、星状爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺为空穴注入层、二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺为空穴传输层、二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝为蓝绿光发光层、氟化锂为电子传输层、铝为阴极层。
制备方法如下(1)精选化学物质对制备所需的化学物质、材料要进行精选，并进行纯度、细度、尺寸控制N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺99.9％二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝99.99％4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺99.9％氟化锂99.99％
铝99.99％无水乙醇 99.5％甲苯 99.5％丙酮 99.5％稀盐酸浓度20％导电玻璃 氧化铟锡方阻15Ω/□，透射率90％，60×30×1mm掩膜模板 白色塑料板60×30×0.5mm透明胶带 480×8×0.1mm固态原料细度≥300目(2)腐蚀、清洗导电玻璃①测试导电玻璃正、反面导电特性，确定正面为导电面；②用稀盐酸50ml±2ml对导电玻璃正、反面进行腐蚀，时间2min±0.1min；③用白色软质纤维材料反复擦拭腐蚀后的导电玻璃；④清洗导电玻璃，分别用无水乙醇、甲苯、丙酮在超声波清洗器中进行清洗，顺序为无水乙醇50ml±2ml，时间15min±2min；甲苯50ml±2ml，时间15min±2min；丙酮50ml±2ml，时间15min±2min；(3)制作、清洗掩膜模板①在60×30×0.5mm的白色塑料板上，等间距对称刻制8个4×2×0.5mm的矩形模孔，内孔边缘整齐；②清洗掩膜模板，分别用无水乙醇、甲苯、丙酮在超声波清洗器中进行清洗，顺序为无水乙醇50ml±2ml，时间10min±1min；甲苯50ml±2ml，时间10min±1min；丙酮50ml±2ml，时间10min±1min；(4)真空干燥将清洗后的导电玻璃、掩膜模板置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为30℃±3℃，时间10min±1min；
(5)置放导电玻璃、掩膜模板①将60×30×1mm的导电玻璃正面导电面与60×30×0.5mm的掩膜模板及掩膜孔重叠，用透明胶带在四周边粘贴固定成一整体；②将重叠成整体的导电玻璃、掩膜模板的导电面对准真空蒸镀炉内的星式基盘的中间蒸镀孔位置，用透明胶带粘贴固定；掩膜模板的掩膜孔对准导电玻璃导电面，掩膜孔对准星式基盘的蒸镀孔，方向向下；(6)置放化学物质原料将二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝、氟化锂、铝、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺分别置于蒸镀源坩锅内；(7)真空离子轰击①关闭真空蒸镀炉，开启真空机械泵、真空分子泵，控制炉内真空度压强值为3×10-4Pa；②开启真空蒸镀炉离子轰击电流控制器，轰击电流为50mA，轰击时间为12min±2min，以提高阳极功函数；(8)真空蒸镀、形态转化、薄膜生长、气相沉积、产品成型①开启真空蒸镀炉加热器，炉腔温度由20℃±3℃升至50℃±2℃，恒温保温40min±2min；②开启石英测厚仪，石英探头检测蒸镀沉积薄膜厚度；③开启装有导电玻璃、掩膜模板的星式基盘，使其转动，星式基盘转动速度为20r/min；④真空机械泵、真空分子泵继续开启，真空炉腔内压强值持续保持3×10-4Pa；⑤蒸镀开始第1步蒸镀空穴注入层接通蒸发源4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺坩锅，使坩锅内电阻器升温至250℃±10℃，4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺气态分子在第1层导电玻璃的掩膜模孔内沉积生长成第2层，即空穴注入层，厚度为10nm±0.02nm；
第2步蒸镀空穴传输层接通蒸发源N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺坩锅，使坩锅内电阻器升温至250℃±10℃，N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺气态分子在空穴注入层上沉积生长成第3层，即空穴传输层，厚度为50nm±0.1nm；第3步蒸镀蓝绿光发光层接通蒸发源二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝坩锅，使坩锅内电阻器升温至350℃±10℃，二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝分子在空穴传输层上部沉积生长成第4层，即蓝绿光发光层，厚度为50nm±0.1nm；第4步蒸镀电子传输层接通蒸发源氟化锂坩锅，使坩锅内电阻器升温至950℃±10℃，氟化锂气态分子在蓝绿光发光层上部沉积生长成第5层，即电子传输层，厚度为1nm±0.01nm；第5步蒸镀阴极层接通蒸发源铝坩锅，使坩锅内电阻器升温至850℃±10℃，铝气态分子在电子传输层上部沉积生长成第6层，即阴极层，厚度为120nm±2nm；各蒸发源坩锅内的化学物质，分别进行加热升温，在真空状态下，温度发生变化，并进行形态转化，由固态向气态转化，气态的原料粉末转化成分子态，气态分子在导电玻璃上沉积生成固态导电薄膜；在制备过程中，石英测厚仪探头全程开启测量，控制显示每个导电层的厚度，并由液晶显示器显示其数值；有机材料气相薄膜沉积速率为0.1nm/s；金属材料气相薄膜沉积速率为1nm/s；(9)真空冷却真空蒸镀完成后，关闭真空机械泵、真空分子泵，关闭电阻加热器，产物器件随炉冷却，冷却时间为6min±0.2min，至常温20℃±3℃；(10)脱膜、切割成型打开真空蒸镀炉，取出导电玻璃，将导电玻璃上的掩膜模板去除，用专用工具将导电玻璃切割成8个等面积器件，即8个蓝绿型发光二极管；(11)检测、分析、表征用亮度仪对蓝绿光二极管的发光亮度进行测试；用光谱辐射分析仪对蓝绿光二极管色坐标进行测试；用石英测厚仪对蓝绿光二极管导电层厚度进行检测；(12)封装储存对制备的蓝绿光发光二极管，分别用环氧树脂材料进行封装，以防止阴极氧化，储存于干燥、避光环境中，要防水、防潮、防氧化、防酸碱侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。
所述的蓝绿光发光二极管的制备是在真空蒸镀炉中进行的，真空蒸镀炉内的真空度是由真空机械泵、真空分子泵控制的，制备过程是在全程真空状态下完成的，真空蒸镀炉炉腔内真空度压强值持续保持在3×10-4Pa。
所述的蓝绿光发光二极管的导电发光层的生成是在真空蒸镀炉内完成的，空穴注入层、空穴传输层、蓝绿光发光层、电子传输层、阴极层的生成，是以分子形态转化形式完成的，化学物质材料在真空加热状态下，由固态分子转换成气态分子，气态分子在阳极层—导电玻璃氧化铟锡层气相沉积，分别生成各导电层，形态转化形式为固态—气态—固态。
所述的真空蒸镀炉炉腔中蒸发源坩锅内的温度值按化学物质升华温度设置，蒸镀4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺为250℃±10℃、蒸镀N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺为250℃±10℃、蒸镀二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝为350℃±10℃、蒸镀氟化锂为950℃±10℃、蒸镀铝为850℃±10℃。
有益效果本发明与背景技术相比具有明显的先进性，蓝绿光发光二极管为阳极层、空穴注入层、空穴传输层、蓝绿光发光层、电子传输层、阴极层6层结构，以15Ω/□的导电玻璃氧化铟锡为阳极层、以星状爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺为空穴注入层、以二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺为空穴传输层、以二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝为蓝绿光发光层、以氟化锂为电子传输层、以铝为阴极层，由于蓝绿光发光层-二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝发偏蓝+绿光，故而使二极管发蓝绿光，采用真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长法生成发光二极管的导电膜，通过固态—气态—固态形态转化，气态分子在导电玻璃上生成纳米级固态薄膜，蓝绿光的生成不使用染料掺杂，直接由偏蓝+绿型二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝生成，直接制得蓝绿光发光二极管，此方法制备工艺流程短，使用设备少，一块导电玻璃可同时制备8个二极管，成本低，效果好，发光二极管发光强度、亮度、效率高，蓝绿光纯正，蓝绿光色坐标为X＝0.2354，Y＝0.5132，是理想的直接制备蓝绿光发光二极管的方法。
图1为蓝绿光二极管制备工艺流程2为蓝绿光二极管导电层结构3为真空蒸镀炉及蒸镀状态4为掩膜模板结构5为导电玻璃结构6为蓝绿光二极管电流密度-电压坐标关系7为蓝绿光二极管发光亮度-电压坐标关系8为蓝绿光二极管电致发光图谱图9为蓝绿光二极管色坐标中所示，附图标记清单如下1、炉座，2、控制箱，3、液晶显示屏，4、真空机械泵开关，5、真空分子泵开关，6、坩锅温度开关，7、炉腔温度开关，8、炉体，9、炉盖，10、观察窗，11、真空机械泵，12、真空分子泵，13、转动吊杆，14、星式基盘，15、导电玻璃+掩膜模板，16、坩锅，17、坩锅，18、电阻丝，19、电阻丝，20、石英测厚探头，21、真空炉腔，22、真空炉腔温度传感器，23、掩膜模板，24、掩膜孔，25、导电玻璃，26、蒸镀槽，27、导电面，28、非导电面，29、转动吊杆开关。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明做进一步说明图1所示，为制备工艺流程图，各制备参数要严格控制，按序操作。
对制备所需的化学物质材料—偏蓝+绿的二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝、氟化锂、铝、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺要严格精选，其纯度，重量不得超出最大最小范围。
对腐蚀、清洗使用的稀盐酸、无水乙醇、甲苯、丙酮的量要充足、洁净。
导电玻璃氧化铟锡是蓝绿光的发光载体，以15Ω/□、透射率90％为佳。
掩膜模板用不易变形的白色工程塑料制作，与导电玻璃粘贴使用。
透明胶带是固定导电玻璃、掩膜模板于星式基盘的粘结材料，要粘牢固紧，不得脱落。
真空蒸镀炉的真空炉腔要保持真空度压强值为3×10-4Pa，并注意调控真空机械泵、真空分子泵，以保持压强值稳定。
星式基盘在工作状态时要匀速顺时针转动，其转速为20r/min，不得间歇停顿。
真空炉腔温度要始终恒定在50℃±2℃范围内，时间为40min±2min，不得忽高忽低，并由温度传感器传递温度信息并显示。
石英测厚探头要准确测量每层的蒸镀厚度，并由液晶显示屏显示其厚度值，以便于控制操作，其厚度不得超出设计范围，以免影响发光性能及色彩。
在制备过程中，可一次在星式基盘上固定一个或多个导电玻璃，一块导电玻璃上可用调整置换掩膜模板掩膜孔的方法，确定一次制备蓝绿光二极管的数量，可一次制备2个、4个、6个、8个。
蒸发源坩锅在真空炉腔内的底部，分左右各设置5个，共10个坩锅，每个坩锅由电阻丝联通，控制箱2可视坩锅内的材料不同，温度控制则不同，并保持各坩锅内的温度能达到其材料的升华温度，以便于化学物质材料的形态变化。
在蒸镀过程中，可随时用观察窗观察其真空腔内的蒸镀过程，并视情况进行调控。
制备蓝绿光二极管所使用的化学物质蒸镀材料是在预先设置的数值范围内确定的，以克、毫升、毫米、纳米为计量单位，当工业化制取时，以千克、升、毫米为计量单位，其发光层厚度均以纳米为单位。
图2所示，为蓝绿光二极管结构图，为6层结构，第一层为阳极层，即导电玻璃氧化铟锡层，第二层为空穴注入层，即星状爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺层，第三层为空穴传输层，即二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺层，第四层为蓝绿光发光层，即偏蓝+绿二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝层，第五层为电子传输层，即氟化锂层，第六层为阴极层，即铝层。
图3所示，为真空蒸镀炉结构及工作状态图，在炉座1的上部为控制箱2，控制箱2的上部为炉体8，炉体8上部为炉盖9；控制箱2的中间为液晶显示屏3，液晶显示屏3的左部依次设有坩锅温度开关6、转动吊杆开关29、炉腔温度开关7，右部为真空机械泵开关4、真空分子泵开关5；炉体8的内部为真空炉腔21，在真空炉腔21内、炉盖9上设有转动吊杆13、星式基盘14、石英测厚探头20，在真空炉腔21内的下部左右对称各设置5个坩锅17、16，各由电阻丝19、18联接；在炉体8的左侧炉壁上设有真空腔温度传感器22、真空机械泵11、右侧炉壁上设有观察窗10、真空分子泵12。
图4所示，为掩膜模板结构图，掩膜模板23中间对称等间距设置8个矩形掩膜模孔24，掩膜模板23可用强度好的白色工程塑料板制作。
图5所示，为导电玻璃结构图，导电玻璃25上面为导电面27、下面为非导电面28，导电面27上设有与掩膜模板等同设置的蒸镀槽26，在蒸镀槽26内蒸镀后，气相沉积生成蓝绿光二极管产品，导电玻璃用15Ω/□的无色透明的氧化铟锡制作，其透射率为90％，透射率越高，发光强度效率越好。
图6所示，为蓝绿光二极管电流密度-电压坐标关系图，图中可知横坐标为电压值V，纵坐标为电流密度值mA/cm2，其电流密度与电压成正比，其蓝绿光二极管具有良好的整流特性。
图7所示，为蓝绿光二极管发光亮度与电压坐标关系图，图中可知纵坐标为发光亮度，横坐标为电压，当电压达到12.29V时，最大发光亮度可达15650cd/m2。
图8所示，为蓝绿光二极管电致发光图谱，图中可知纵坐标为相对强度a.u.，横坐标为波长nm，电致发光产生的最大发射波长在513nm处，处于蓝绿光波段。
图9所示，为蓝绿光二极管色坐标图，图中可知其色坐标X＝0.2354，Y＝0.5132，位于蓝绿光区域。
权利要求
1 一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，其特征在于制备使用的化学物质材料为二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝、氟化锂、铝、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、无水乙醇、甲苯、丙酮、稀盐酸、导电玻璃、掩膜模板、透明胶带，其组合量比是以克、毫升、毫米为计量单位N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺C44H32N2NPB 2.0g±0.01g二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝 C23H19AlN2O4Alq2A 3.0g±0.02g4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺C66H48N42-TNATA 2.0g±0.01g氟化锂 LiF2.0g±0.01g铝 Al 4.0g±0.05g无水乙醇CH3CH2OH 120ml±5ml甲苯C7H8120ml±5ml丙酮CH3COCH3120ml±5ml稀盐酸 HCl60ml±2ml导电玻璃氧化铟锡ITO60×30×1mm掩膜模板白色塑料板 60×30×0.5mm透明胶带 480×8×0.1mm蓝绿光发光二极管为6层结构，导电玻璃氧化铟锡为阳极层、星状爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺为空穴注入层、二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺为空穴传输层、二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝Alq2A为蓝绿光发光层、氟化锂LiF为电子传输层、铝Al为阴极层。制备方法如下(1)精选化学物质对制备所需的化学物质、材料要进行精选，并进行纯度、细度、尺寸控制N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺99.9％二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝99.99％4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺99.9％氟化锂 99.99％铝 99.99％无水乙醇99.5％甲苯99.5％丙酮99.5％稀盐酸 浓度20％导电玻璃氧化铟锡方阻15Ω/□，透射率90％，60×30×1mm掩膜模板白色塑料板60×30×0.5mm透明胶带480×8×0.1mm固态原料细度≥300目(2)腐蚀、清洗导电玻璃①测试导电玻璃正、反面导电特性，确定正面为导电面；②用稀盐酸50ml±2ml对导电玻璃正、反面进行腐蚀，时间2min±0.1min；③用白色软质纤维材料反复擦拭腐蚀后的导电玻璃；④清洗导电玻璃，分别用无水乙醇、甲苯、丙酮在超声波清洗器中进行清洗，顺序为无水乙醇50ml±2ml，时间15min±2min；甲苯50ml±2ml，时间15min±2min；丙酮50ml±2ml，时间15min±2min；(3)制作、清洗掩膜模板①在60×30×0.5mm的白色塑料板上，等间距对称刻制8个4×2×0.5mm的矩形模孔，内孔边缘整齐；②清洗掩膜模板，分别用无水乙醇、甲苯、丙酮在超声波清洗器中进行清洗，顺序为无水乙醇50ml±2ml，时间10min±1min；甲苯50ml±2ml，时间10min±1min；丙酮50ml±2ml，时间10min±1min；(4)真空干燥将清洗后的导电玻璃、掩膜模板置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为30℃±3℃，时间10min±1min；(5)置放导电玻璃、掩膜模板①将60×30×1mm的导电玻璃正面导电面与60×30×0.5mm的掩膜模板及掩膜孔重叠，用透明胶带在四周边固定粘贴成一整体；②将重叠成整体的导电玻璃、掩膜模板的导电面对准真空蒸镀炉内的星式基盘的中间蒸镀孔位置，用透明胶带粘贴固定；掩膜模板的掩膜孔对准导电玻璃导电面，掩膜孔对准星式基盘的蒸镀孔，方向向下；(6)置放化学物质原料将二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝、氟化锂、铝、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺分别置于蒸镀源坩锅内；(7)真空离子轰击①关闭真空蒸镀炉，开启真空机械泵、真空分子泵，控制炉内真空度压强值为3×10-4Pa；②开启真空蒸镀炉离子轰击电流控制器，轰击电流为50mA，轰击时间为12min±2min，以提高阳极功函数；(8)真空蒸镀、形态转化、薄膜生长、气相沉积、产品成型①开启真空蒸镀炉加热器，炉腔温度由20℃±3℃升至50℃±2℃，恒温时间为40min±2min；②开启石英测厚仪，石英探头检测蒸镀沉积薄膜厚度；③开启装有导电玻璃、掩膜模板的星式基盘，使其转动，星式基盘转动速度20r/min；④真空机械泵、真空分子泵继续开启，真空炉腔内压强值持续保持3×10-4Pa；⑤蒸镀开始第1步蒸镀空穴注入层接通蒸发源4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺坩锅，使坩锅内电阻器升温至250℃±10℃，4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺气态分子在第1层导电玻璃的掩膜模孔内沉积生长成第2层，即空穴注入层，厚度为10nm±0.02nm；第2步蒸镀空穴传输层接通蒸发源N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺坩锅，使坩锅内电阻器升温至250℃±10℃，N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺气态分子在空穴注入层上沉积生长成第3层，即空穴传输层，厚度为50nm±0.1nm；第3步蒸镀蓝绿光发光层接通蒸发源二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝坩锅，使坩锅内电阻器升温至350℃±10℃，二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝分子在空穴传输层上部沉积生长成第4层，即蓝绿光发光层，厚度为50nm±0.1nm；第4步蒸镀电子传输层接通蒸发源氟化锂坩锅，使坩锅内电阻器升温至950℃±10℃，氟化锂气态分子在蓝绿光发光层上部沉积生长成第5层，即电子传输层，厚度为1nm±0.01nm；第5步蒸镀阴极层接通蒸发源铝坩锅，使坩锅内电阻器升温至850℃±10℃，铝气态分子在电子传输层上部沉积生长成第6层，即阴极层，厚度为120nm±2nm；各蒸发源坩锅内的化学物质，分别进行加热升温，在真空状态下，温度发生变化，进行形态转化，由固态向气态转化，气态的原料粉末转化成分子态，气态分子在导电玻璃上沉积生成固态导电薄膜；在制备过程中，石英测厚仪探头全程开启测量，控制显示每个导电层的厚度，并由液晶显示器显示其数值；有机材料气相薄膜沉积速率为0.1nm/s；金属材料气相薄膜沉积速率为1nm/s；(9)真空冷却真空蒸镀完成后，关闭真空机械泵、真空分子泵，关闭电阻加热器，产物器件随炉冷却，冷却时间为6min±0.2min，至常温20℃±3℃；(10)脱膜，切割成型打开真空蒸度炉，取出导电玻璃，将导电玻璃上的掩膜模板去除，用专用工具将导电玻璃切割成8个等面积器件，即8个蓝绿型发光二极管；(11)检测、分析、表征用亮度仪对蓝绿光二极管的发光亮度进行测试；用光谱辐射分析仪对蓝绿光二极管色坐标进行测试；用石英测厚仪对蓝绿光二极管导电层厚度进行检测；(12)封装储存对制备的蓝绿光发光二极管，分别用环氧树脂材料进行封装，以防止阴极氧化，储存于干燥、避光环境中，要防水、防潮、防氧化、防酸碱侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。
2 根据权利要求1所述的一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，其特征在于所述的蓝绿光发光二极管的制备是在真空蒸镀炉中进行的，真空蒸镀炉内的真空度是由真空机械泵、真空分子泵控制的，制备过程是在全程真空状态下完成的，真空蒸镀炉炉内真空度压强值持续保持在3×10-4Pa。
3 根据权利要求1所述的一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，其特征在于所述的蓝绿光发光二极管的导电发光层的生成是在真空蒸镀炉内完成的，空穴注入层、空穴传输层、蓝绿光发光层、电子传输层、阴极层的生成，是以分子形态转换形式完成的，化学物质材料在真空加热状态下，由固态分子转换成气态分子，气态分子在阳极层-导电玻璃氧化铟锡层气相沉积，分别生成各导电层，形态转换形式为固态-气态-固态。
4 根据权利要求1所述的一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，其特征在于所述的真空蒸镀炉中蒸发源坩锅内的温度值按化学物质升华温度设置，蒸镀4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺为250℃±10℃、蒸镀N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-联苯-4，4’-二胺为250℃±10℃、蒸镀二(8-羟基喹啉)乙酰丙酮合铝为350℃±10℃、蒸镀氟化锂为950℃±10℃、蒸镀铝为850℃±10℃。
全文摘要
本发明涉及一种发蓝绿光的发光二极管及制备方法，以偏蓝+绿光的二(8－羟基喹啉)乙酰丙酮合铝Alq
文档编号H01L51/56GK101060164SQ20071006188
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月16日 优先权日2007年5月16日
发明者刘旭光, 陈柳青, 许并社, 周禾丰, 韩培德, 许慧侠, 王 华, 卜维亮, 贾虎生 申请人:太原理工大学