专利名称：：低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法
技术领域：
：本发明涉及一种电容器用电极箔的制造方法，尤其是特别涉及一种低压铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术：
：低压铝电解电容器用电极箔的制造，需在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学(electrochemical)方法处理金属表面，得到金属化合物的覆层(coating)，其目的有改进耐蚀性，涂装附着性，金属着色及化学研磨等作用。现有技术中铝电解电容器用电极箔的化成方法，是将电解腐蚀处理后的铝箔，在纯水中进行水合处理后，在含有硼酸、有机酸或盐的溶液(任意一种或多种混合的溶液)中，施加定电压进行化成，在铝箔的表面形成阳极氧化膜。之后，为修复氧化膜中的缺陷，通常采用热处理等方法进行去极化处理，再在含有硼酸、有机酸或盐的溶液(任意一种或多种混合的溶液)中，施加定电压进行再化成，使铝箔表面形成所需要的阳极氧化膜。名称为"降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成方法"(中国专利申请200610039700.0)涉及一种降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成方法，将电解腐蚀处理后的铝箔在95%及以上的纯水中进行水合处理，特征是在水合后，在浓度0.05%0.5%的五硼酸铵和110%的硼酸的609(TC水溶液中进行二次化成，然后进行采用热处理方法进行去极化处理，去极化处理后铝箔再在0.05%0.2%的五硼酸铵和110%的硼酸水溶液中进行化成液浸渍。此发明工艺可使所生产的电极箔漏电流可降低2030%。但是现有的电极箔的化成方法仍然存在的电极箔漏电流较高等缺点。
发明内容本发明的目的在于提供一种低压铝电解电容器用电极箔的化成方法，能克服现有的电极箔化成方法存在的电极箔漏电流较高的缺点，本发明的电极箔化成方法可以进一步降低电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔。本发明的技术解决方案为一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤1)将腐蚀箔置于温度为60~90°C，质量浓度为己二酸铵0.3%~6%和硼酸1~3%的水溶液中，进行一级化成；2)在温度为609(TC，质量浓度为己二酸铵0.1%~3%和硼酸1~3%的水溶液中，进行二级化成；3)将二级化成后的铝箔置于温度为50~80°C，质量浓度为0.2%~2%的磷酸二氢铵水溶液中浸渍60120秒；4)浸渍后的铝箔在热处理炉中进行去极化处理；5)在温度为6090。C，质量浓度为己二酸铵0.1%~3%和硼酸1~3%的水溶液中，进行后化成。本发明的工艺过程可以简单描述为以下过程一级化成一二级化成一磷酸盐浸渍一高温处理一后化成。经过上述步骤，可以在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜，有效降低电容器用电极箔的漏电流。所述的腐蚀箔是指铝电解电容器用的高纯度铝箔，经电解腐蚀处理后的铝箔。其纯度通常为99.99%(wt%)。所述的一级化成，在3050mA/cr^电流密度，施加电压1065V下进行。所述的二级化成，在3050mA/cr^电流密度，施加电压15110V下进行。所述的后化成，可以在3050mA/cm2电流密度，施加电压21143V下进行处理。去极化处理的目的在于修复阳极氧化膜中的缺陷，本发明采用热处理方法，处理的温度可以为450550°C。如在具体实施例中，是在530'C的热处理炉中进行3分钟去极化处理。本发明通过对两次化成工艺参数的优化，以及将二次化成的铝箔在磷酸二氢铵溶液中浸渍后，再进行去极化和后化成处理，可更好的修复阳极氧化膜中的缺陷，形成铝箔表面的阳极氧化膜。根据本发明的低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，可以进一步降低低压铝电解电容器用电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔。相比于现有技术，通过本发明生产的低压铝电解电容器用电极箔漏电流可降低2035%。而且本发明方法简单实用，在现有工艺及设备的基础上进行改进后易于实施，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔，提高产品的质量。下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求的范围加以限定。具体实施例方式实施例1实施例1根据本发明的方法进行低压铝电解电容器用电极箔的化成，包括以下步骤(1)首先将纯度为99.99%(wt%)的腐蚀箔置于温度为80°C、浓度为2.5%(wt%)的己二酸铵和1%(wt%)的硼酸的水溶液中，50mA/cir^电流密度下，施加电压50V进行一级化成；和(2)在温度为80°C，浓度为1.5%(wt%)的己二酸铵和1.2%(wt%)的硼酸水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成；(3)此后，将铝箔置于液温55'C的0.9。/。(wt%)的磷酸二氢铵溶液中浸渍70秒；(4)为修复阳极氧化膜中的缺陷，将浸渍后的铝箔先在530。C的热处理炉中进行3分钟去极化处理；(5)此后，将去极化处理后的铝箔置于温度为8(TC，浓度为1.5%(wt%)的己二酸铵和1.2%(wt%)的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。实施例2一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤(1)首先将纯度为99.99%的腐蚀箔置于温度为80'C、浓度为5%的己二酸铵和1.5%的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加电压50V进行一级化成，和(2)在温度为80。C，浓度为2.0%的己二酸铵和1.5%的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成，(3)此后，将铝箔置于液温65'C的1.5%的磷酸二氢铵溶液中浸渍60秒；(4)将浸渍后的铝箔在530'C的热处理炉中进行3分钟去极化处理；(5)此后，将去极化处理后的铝箔置于温度为80°C，浓度为2.0%的己二酸铵和1.5%的硼酸的水溶液中，50mA/ci^电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。对比例首先将纯度为99.99%的腐蚀箔置于浓度为3%的己二酸铵和2%的硼酸80。C的水溶液中，50mA/cir^电流密度下，施加电压50V进行一级化成，和在2.0%的己二酸铵和2%的硼酸8(TC的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成，此后，为修复阳极氧化膜中的缺陷，先在53(TC的热处理炉中进行3分钟去极化处理。此后，将去极化处理后的铝箔置于2.0%的己二酸铵和2%的硼酸80°<:的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。根据上述的实施例1和2以及对比例的方法进行铝电解电容器用电极箔的化成，制得的电极箔的漏电流如下表所示，可见本发明的方法能够有效地降低电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔-<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1、一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤1)将腐蚀箔置于温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.3％～6％和硼酸1～3％的水溶液中，进行一级化成；2)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行二级化成；3)将二级化成后的铝箔置于温度为50～80℃，质量浓度为0.2％～2％的磷酸二氢铵水溶液中浸渍60～120秒；4)浸渍后的铝箔在热处理炉中进行去极化处理；5)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行后化成。2、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于所述的一级化成，在3050mA/cm2电流密度，施加电压1065V下进行。3、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于所述的二级化成，在3050mA/ciT^电流密度，施加电压15110V下进行。4、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于所述的后化成，可以在3050mA/cm2电流密度，施加电压21143V下进行处理。5、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于所述的去极化处理的温度为450550°C。全文摘要本发明公开了一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，将腐蚀箔置于温度为60～90℃的己二酸铵和硼酸水溶液中，进行一级化成和二级化成；将二级化成后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中浸渍处理后，再进行去极化和后化成处理，形成铝箔表面的阳极氧化膜。根据本发明的化成方法，可以进一步降低低压铝电解电容器用电极箔的漏电流，电极箔漏电流可降低20～35％。而且本发明方法简单实用，在现有工艺及设备的基础上进行改进后易于实施，可生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔，提高产品的质量。文档编号H01G9/048GK101383228SQ20081015485公开日2009年3月11日申请日期2008年10月24日优先权日2008年10月24日发明者严季新,张传超,王建中申请人:南通海一电子有限公司