专利名称：铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于功能材料中软磁材料的制备领域，特别适用于制备具有良好软磁性能的铁基纳米晶软磁合金材料。
背景技术：
随着电子行业的迅速发展，其中所使用的各种电子元器件的技术性能指标也在不断的提高。而采用纳米晶态合金作为软磁材料的必用材料，早已被广泛的运用。通常获得纳米晶合金带材的方法有2种，一种为单辊法结合后续晶化退火热处理的制备方法，另ー种为调幅分解法。众所周知，单辊法结合后续晶化退火热处理的制备方法是目前纳米晶态合金材料普遍采用的制备方法。1988年，日立金属的吉泽克仁在Fe-Si-B 非晶合金的基础上添加Cu和Nb，利用单辊法获得非晶合金，再利用后续晶化热处理获得非晶基体上弥散分布的直径20_50nm的a-Fe纳米晶颗粒。其中，单辊法的工作原理是将熔融钢液直接喷注至高速旋转的铜辊激冷面快速凝固形成非晶合金，再通过后续的晶化退火热处理获得非晶基体上弥散分布的尺寸20-50纳米的a -Fe晶粒，并且该制备方法近年来已成为用以连续生产纳米晶合金薄带的最重要方法之一。而调幅分解法的工作原理是首先使合金熔体达到深度过冷，使之发生调幅分解，再通过熔体快速冷却获得纳米尺寸的合金带材。与前者相比，调幅分解法具有エ艺简单、一歩直接制备纳米晶合金等特点。
发明内容
本发明的目的是提供ー种通过调幅分解制备铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法，该制备方法可使优化配比的合金成分在快速凝固过程中直接形成纳米晶合金，并且该合金材料具有方形比高，软磁性能良好等特点。本发明的设计思路如下本发明所提出的铁基纳米晶软磁合金材料，主要是适用于软磁非晶合金的材料， 为了使材料具有理想的软磁特性，以及易于通过调幅分解形成纳米晶合金，提出ー种以 Fe100-b-c-d-eCubAcBdCe为基本通式的软磁合金材料，并通过对合金成份的合理调整,添加ー些其它的微量金属元素，来改善合金的材料特性和各项磁性能。因此，本发明的铁基纳米晶软磁合金材料的成份中，采用Fe作为软磁材料的主要构成元素，含量为70-85at%。Cu元素的添加有利于纳米晶形成，含量为0. 3_3at%，少于0. 3%，不易形成纳米晶颗粒，高于3%，纳米晶颗粒直径变得粗大。P、Si、B、C元素作为有利于形成非晶的重要元素加入，其中，P、Si、B是类金属元素是类金属元素，除可以降低形成非晶合金的临界冷却速率外，其主要的作用是有利于形成非晶合金，且B还可以提高非晶合金的磁性能，例如方形比，C是类金属元素，其可以提高非晶合金的饱和磁感应强度，并有利于非晶合金的形成，其中C、B含量为2-15at%，低于2%，不易形成非晶合金，高于15%，容易导致制带困难。Si、 P的含量为10-15at%,低于10%,不易形成非晶合金,高于15%,合金不易形成非晶带材。
同时，为了进ー步提高合金材料的性能，还添加了 Cr、V、Mo、W、Ta、Nb等合金化元素，这些元素可以提高合金的热处理稳定性，改善合金材料在铸造时的エ艺特性，并且具有进ー步扩展合金过冷度的优点，其含量为2-8at %，低于2%，合金的过冷度太低，高于8%， 容易导致纳米晶形成困难。本发明的铁基纳米晶软磁合金材料可以采用单辊法直接制备。为了实现发明目的，根据上述设计思路，本发明提供了如下技术方案—种铁基纳米晶软磁合金材料,通过调幅分解在快速凝固过程中直接形成纳米晶，其中，该铁基纳米晶软磁合金材料的通式为具体化学成份为(原子％ ) b = 0. 3-3%, c = 2-8%, d = 10-15%, e = 2_15%，其中 A 为 Cr、V、Mo、W、Ta、Nb 中的至少ー种元素，B为Si、P中的至少ー种元素，C为C、B中的至少ー种元素。所述软磁合金材料使用状态的微观组织为非晶基体上弥散分布着尺寸为 20-50nm 的 a -Fe 晶粒。所述软磁合金材料的方形比为0. 80-0. 94。ー种铁基纳米晶软磁合金材料的制备方法，通过调幅分解在快速凝固过程中直接形成纳米晶，其特征在于包括如下步骤(I)按照如下配比配料，合金材料为Fe^bHeCUbAACe,具体化学成份为(原子％ ) b = 0. 3-3%, c = 2-8%, d = 10-15%, e = 2_15%，其中 A 为 Cr、V、Mo、W、Ta、Nb 中的至少ー种元素，B为Si、P中的至少ー种元素，C为C、B中的至少ー种元素；(2)采用单棍法结合调幅分解制备纳米晶合金薄带将上述步骤(I)中的原料熔融，熔融钢液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在 13000C _1420°C，熔融合金液过冷度保持在40°C _120°C。在单辊法制备合金薄带时，辊嘴间距保持在0. 08mm-0. 30mm,喷嘴嘴缝保持在
0.IOmm-O. 50mm,熔融合金液位保持在10cm-40cm,冷却棍转速保持在15m/s-40m/s,在加磁场的条件下完成，磁场强度为1500A/m-2200A/m,磁场方向为纵向磁场或磁场强度为 1400A/m-2400A/m,磁场方向为横向磁场。进ー步包括如下晶化热处理步骤在加磁场的条件下，磁场强度为1500A/ m-2200A/m，磁场方向为纵向磁场，在540°C _565°C保温15_60min。与现有技术相比，本发明的有益效果在于利用本发明所述的调幅分解法可以ー步直接制备具有良好软磁性能的纳米晶软磁合金材料，エ艺简便、快捷。
图I为第一实施例中的I号合金材料的合金贴棍面明场像；图2为第一实施例中的I号合金材料的贴辊面夹杂物衍射图。
具体实施例方式下面，结合实施例及附图，进一歩详细说明本发明。在本发明所述的铁基纳米晶软磁合金材料的成份范围，选择12组不同的合金配比，其中，表I是合金序号及相对应的合金成分。然后，按照表I所示的合金成分范围，利用单辊法，采用不同的制备エ艺制备了 12组纳米晶合金材料，并且将上述12组宽度10mm，厚度在25-40 V- m的纳米晶薄带样品,卷绕成内径23mm,外径28mm的圆环状磁芯。其中，I号、3号、5号、7号和8号合金材料米用单棍法制备，熔融合金液温度保持在 1360 0C -1420 °C，以 5 °C -10 V /min 冷却到 1300 V -1360 °C，保温 5min_20min，熔融合金液过冷度保持在40°C -120°C，辊嘴间距保持在0. 08mm-0. 30mm,喷嘴嘴缝保持在
0.IOmm-O. 50mm,熔融合金液位保持在10cm-40cm,在加磁场的条件下完成，磁场强度为 1500A/m-2200A/m,磁场方向为纵向磁场，即磁场方向为平行于带面喷射方向或磁场强度为 1400A/m—2400A/m,磁场方向为横向磁场，即磁场方向垂直于带面喷射方向，冷却棍转速保持在15m/s-40m/s，将熔融合金液浇铸在旋转的冷却辊上，使其在单辊法制备态时发生调幅分解，制备成为纳米晶合金。如图I及图2所示，I号合金在单辊法制备态已经发生晶化。 并且，由图2的SAED(选区电子衍射)图中可以看出，该合金材料为非晶基体上弥散分布的尺寸为20_50nm的a -Fe晶粒。2号合金首先采用单辊法制备，然后再在加磁场的条件下，磁场强度为1500A/ m-2200A/m,磁场方向为纵向磁场,经550°C热处理30min后发生晶化,形成纳米晶合金。4号、6号、9号、10号、11号、12号合金首先米用单棍法制备，然后在加磁场的条件下，磁场强度为1500A/m-2200A/m,磁场方向为纵向磁场，经540 V -565 °C热处理 15min-60min后发生晶化,形成纳米晶合金。最后，分别测试制备好的12组磁芯的磁性能，结果如表2-3所示。从表2-3中，可以看出2、3、5、12号合金具有较高初始磁导率，2、3、5、6、9、12号合金具有较低的损耗，1、3 号合金具有较高的纵磁方形比。表I合金成分(原子％ )
权利要求
1.ー种铁基纳米晶软磁合金材料，通过调幅分解在快速凝固过程中直接形成纳米晶， 其特征在于该铁基纳米晶软磁合金材料的通式为具体化学成份为 (原子 ％ ) b = 0. 3-3%, c = 2-8%, d = 10-15%,e = 2_15%，其中 A 为 Cr、V、Mo、W、Ta、 Nb中的至少ー种元素，B为Si、P中的至少ー种元素，C为C、B中的至少ー种元素。
2.如权利要求I所述的铁基纳米晶软磁合金材料，其特征在于所述软磁合金材料使用状态的微观组织为非晶基体上弥散分布着尺寸为20_50nm的a -Fe晶粒。
3.如权利要求I所述的铁基纳米晶软磁合金材料，其特征在于所述软磁合金材料的方形比为0. 80-0. 94。
4.一种如权利要求I所述的铁基纳米晶软磁合金材料的制备方法，通过调幅分解在快速凝固过程中直接形成纳米晶，其特征在于包括如下步骤(1)按照如下配比配料，合金材料为具体化学成份为(原子％)b =0. 3-3%, c = 2-8%, d = 10-15%, e = 2_15%，其中 A 为 Cr、V、Mo、W、Ta、Nb 中的至少 ー种元素，B为Si、P中的至少ー种元素，C为C、B中的至少ー种元素；(2)采用单棍法结合调幅分解制备纳米晶合金薄帯将上述步骤(I)中的原料熔融，熔融钢液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在 13000C _1420°C，熔融合金液过冷度保持在40°C _120°C。
5.如权利要求4所述的铁基纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于在单辊法制备合金薄带时，棍嘴间距保持在0. 08mm-0. 30mm,喷嘴嘴缝保持在0. IOmm-O. 50mm,熔融合金液位保持在10cm-40cm,冷却棍转速保持在15m/s_40m/s,在加磁场的条件下完成,磁场强度为1500A/m-2200A/m,磁场方向为纵向磁场或磁场强度为1400A/m-2400A/m,磁场方向为横向磁场。
6.如权利要求4所述的铁基纳米晶软磁合金材料的制备方法,其特征在于进ー步包括如下晶化热处理步骤在加磁场的条件下，磁场强度为1500A/m-2200A/m，磁场方向为纵向磁场，在 540°C _565°C保温 15-60min。
全文摘要
本发明属于功能材料中软磁材料的制备领域，涉及一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法，通过调幅分解在快速凝固过程中直接形成纳米晶，该铁基纳米晶软磁合金材料的通式为Fe100-b-c-d-eCubAcBdCe，具体化学成份为(原子％)b＝0.3-3％，c＝2-8％，d＝10-15％，e＝2-15％，其中A为Cr、V、Mo、W、Ta、Nb中的至少一种元素，B为Si、P中的至少一种元素，C为C、B中的至少一种元素。利用本发明所述的调幅分解法可以一步直接制备具有良好软磁性能的纳米晶软磁合金材料，工艺简便、快捷。
文档编号H01F1/147GK102610348SQ20121010506
公开日2012年7月25日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日
发明者张国祥, 王立军, 许研, 陈非非 申请人:安泰科技股份有限公司