专利名称：一种超声波辅助剥离石墨烯的方法
技术领域：
本发明属于半导体制造技术领域，尤其涉及一种超声波辅助剥离石墨烯的方法。
背景技术：
石墨烯材料是一种碳基二维晶体，是目前已知最轻最薄的材料，单层仅原子厚度，它具有极其优异的物理化学性质，利用其极高的载流子迁移率(理论估计超过SXlO5Cm2W1s'是硅的数百倍)，可以制成超高速电子器件；利用超强的机械性能(杨氏模量约IO3GPa),可以研制超轻超强度的复合材料；利用其极高的比表面积和极好的气敏特性，可以研制高灵敏度的气敏探测器；利用其极高的透明性和柔韧性，可以制备高柔韧性的透明电极；最奇特的是它具有半整数量子霍尔效应和室温量子霍尔效应，是绝佳的理论物理研究素材。因此，石墨烯无论在基础研究还是微电子、光电子、材料和生物等多个领域具有极大的应用潜力。
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尽管石墨烯具有如此优异的性质，但是目前制备高质量石墨烯仍然存在很多亟待解决的关键问题，例如层数可控性不高、均匀性差、受衬底影响晶体尺寸不大、缺陷高等等，严重影响了石墨烯的各项性能指标。国际上最新报道，过渡族金属化学气相沉积(CVD)技术制备的石墨烯载流子迁移率仅有20001000(311^-1^,碳化硅(SiC)衬底热解技术制备的石墨烯迁移率也只有ZOOOOcn^—1^左右且均匀性很差，远远低于理论。因此，对于理论物理和基础研究甚至应用基础研究的学者来说，性能最优良的、最可靠的还是微机械剥离技术制备的石墨烯。目前广泛采用的微机械剥离就是利用高定向热解石墨(HOPG)的层间作用力较小的特性，使用胶带反复撕裂，最终获得小片石墨烯的技术。一般采用这种方法获得的石墨烯基本保持完美晶格，在自支撑的情况下，实验测得其载流子迁移率接近IO5Cm2V-1S'遗憾的是，这种方法获得的石墨烯面积往往不超过100 ym2。而且，由于手工撕裂胶带施力不均，对所得石墨烯的面积大小无法进行有效控制，并且，由于使用胶带剥离，会不可避免地在石墨烯表面留下残胶，影响石墨烯材料的洁净度，增加后续工序的复杂性，降低石墨烯器件的可靠性。因此，必须研究高效制备高质量石墨烯的新技术，推动石墨烯的基础研究和应用研究。
发明内容
本发明提供了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，旨在解决目前广泛采用的获得小片石墨烯的微机械剥离方法，所获得的石墨烯面积往往不超过lOOym2，由于手工撕裂胶带施力不均，对所得石墨烯的面积大小无法进行有效控制，并且由于使用胶带剥离，会不可避免地在石墨烯表面留下残胶，影响石墨烯材料的洁净度，增加后续工序复杂性，降低石墨烯器件可靠性的问题。本发明的目的在于提供一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。进一步，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。进一步，该方法的具体实现步骤为步骤一，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；步骤二，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中；步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动；步骤四，将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；步骤五，重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯；步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。进一步，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0.1 2X105J、时间I 50min、温度1(T40°C。进一步，该方法所获得的高定向热解石墨(HOPG)自下而上依次为下基片、双面胶带、HOPG、双面胶带、上基片。本发明公开了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器,浸于去离子水中，调节超声 波的功率0. 1 2X105J、时间f50min、温度1(T40°C;启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。
图1是本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯的方法的实现流程图；图2是本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯时的结构示意图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。图1为本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯的方法的实现流程。本发明的目的在于提供一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。在本发明实施例中，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。图2示出了本发明实施例提供的超声波辅助剥离石墨烯时的结构。为了便于说明，仅不出了与本发明相关的部分。
在本发明实施例中，该方法的具体实现步骤为步骤一，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；步骤二，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中；步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动；步骤四，将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下； 步骤五，重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯；步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。在本发明实施例中，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0. 1 2X105J、时间l 50min、温度1(T40°C。在本发明实施例中，该方法所获得的高定向热解石墨(HOPG)自下而上依次为下基片、双面胶带、H0PG、双面胶带、上基片。下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于超声波辅助剥离的石墨烯微机械剥离技术，以提高微机械剥离石墨烯的效率和质量。实现本发明目的技术关键是将闻定向热解石墨(HOPG)固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。通过调节超声波的功率、振动时间、温度等条件，提高石墨烯的剥离效率和产品质量。其实现步骤包括如下(I)将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；(2)将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率
0.1 2X105J、时间 I 50min、温度 10^40°C ；(3)启动超声波发生器，进行横向振动；(4)将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；(5)重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯。(6)用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。用上述方法加工的H0PG，自下而上依次包括下基片、双面胶带、H0PG、双面胶带、上基片；利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，且有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响。参照图1及图2，本发明给出如下实施例实施例1 :本发明的实现步骤如下步骤1，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间。步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率
0.1X105J、时间 lOmin、温度 10°C ；步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；步骤5，重复以上过程5次，直至得到石墨烯。步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
实施例2 本发明的实现步骤如下步骤1，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间。步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率1X105J、时间 300min、温度 30°C ；步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；步骤5，重复以上过程8次，直至得到石墨烯。步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。实施例3: 本发明的实现步骤如下步骤1，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间。步骤2，将固定的HOPG放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率2X105J、时间 50min、温度 40°C ；步骤3，启动超声波发生器，进行横向振动；步骤4，将HOPG和上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；步骤5，重复以上过程10次，直至得到石墨烯。步骤6，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。本发明具有如下优点1.由于采用超声波辅助剥离，石墨烯的生产效率得到提高。2.由于采用超声波辅助剥离，石墨烯的生产质量得到提高。本发明实施例公开了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0. 1 2X105J、时间l 50min、温度1(T40°C ；启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，有效避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，其特征在于，该方法将高定向热解石墨固定在上下两个基片之间，利用超声波对石墨烯进行横向振动，使石墨层间通过范德瓦尔斯力形成的键断裂，分离出石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法通过调节超声波的功率、振动时间及温度提高石墨烯的剥离效率和产品质量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的具体实现步骤为 步骤一，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间； 步骤二，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中； 步骤三，启动超声波发生器，进行横向振动； 步骤四，将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下； 步骤五，重复以上过程5 10次，直至得到石墨烯； 步骤六，用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中时，调节超声波的功率0. 1 2X105J、时间I 50min、温度 1(T40°C。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法所获得的高定向热解石墨(HOPG)自下而上依次为下基片、双面胶带、H0PG、双面胶带、上基片。
全文摘要
本发明属于半导体材料制造技术领域，提供了一种超声波辅助剥离石墨烯的方法，将高定向热解石墨(HOPG)用双面胶带固定在上下两个基片之间；将固定的高定向热解石墨(HOPG)放入超声波发生器，浸于去离子水中，调节超声波的功率0.1~2×105J、时间1~50min、温度10~40℃；启动超声波发生器，进行横向振动；将高定向热解石墨(HOPG)与上基片分离，并用双面胶带固定在新的上基片之下；重复以上过程5~10次，直至得到石墨烯；用分析纯的丙酮去除石墨烯表面残余胶带成分，该方法利用超声波破坏石墨层之间的键以剥离出石墨烯，均匀性好、效率高，避免了手工剥离法胶带残胶的影响，具有较强的推广与应用价值。
文档编号H01L21/02GK103065939SQ20121059388
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者柴正, 王东, 宁静, 韩砀, 闫景东, 张进成, 郝跃 申请人:西安电子科技大学