基于黑硅材料的红外led制作方法
【专利摘要】本发明属于硅基光电子【技术领域】，具体为一种基于硅材料的红外LED的制作方法。本发明利用飞秒脉冲激光在六氟化硫气氛中刻蚀p型硅衬底表面，既在硅晶体带隙中引入红外发光能级，又能够形成表面重掺的n+-p结。通过对样品快速热退火处理来控制发光能级，并且提高发光强度。再通过磁控溅射的方法在n型区表面沉积一层既有利于导电又能够透射红外光的氧化铟锡薄膜，表面用铟引出电极。与正面电极相对应，通过蒸发镀膜在硅衬底背面p区形成铝电极，进而制成发光稳定的高效红外LED。本发明采用的方法简单，材料成本低，制备工艺与现有的光电子产业兼容。在正向偏压下，能够在1.4-1.65μm波段产生较强且稳定的红外发光。
【专利说明】基于黑硅材料的红外LED制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硅基光电子【技术领域】，具体涉及一种基于黑硅材料的红外LED的制作方法。
【背景技术】
[0002]硅材料对于半导体产业具有广阔的应用前景和市场价值。但是，由于硅本身作为间接带隙半导体材料，其带带跃迁发光效率很低。如果可以提高硅基材料的发光效率——尤其是1.5 μ m附近的光通信波段的发光效率，则对于光互连与光集成都起到积极的作用。为了提高硅材料的发光效率，科研人员已经采取了各种手段。近些年来，由于黑硅材料所具有的物理性质以及潜在的应用价值引起了人们的广泛注意。
[0003]在现有的文献中，黑硅作为发光材料主要集中在可见波段，而鲜有红外波段的报道。对于黑硅的红外LED，这方面的报道更少。造成这方面的原因主要有两点:首先，由于黑硅材料作为发光材料的研究起步较晚；其次，由于黑硅表面的不平整性，表面电极比较难做，电子难以注入。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种基于黑硅材料的高效红外LED的制作方法。
[0005]本发明利用飞秒脉冲激光在六氟化硫气氛中刻蚀P型硅衬底表面的方法，既在硅晶体带隙中引入红外发光能级，又能够形成表面重掺的n+-p结。通过对样品快速热退火处理来控制发光能级，并且提高发光强度。再通过磁控溅射的方法在η型区表面沉积一层既有利于导电又能够透射红外光的氧化铟锡薄膜，表面用铟引出电极。与正面电极相对应，通过蒸发镀膜在硅衬底背面P区形成铝电极，进而形成发光稳定的高效红外LED。
[0006]本发明的具体制作步骤如下:
(I)清洗衬底:
选用电阻率为I?3 Ω Cm的P型Si (100)单晶片为衬底。衬底在飞秒激光刻蚀前需
要作清洗处理。
[0007](2)黑硅的制备及其退火激活:
利用飞秒脉冲激光在六氟化硫气氛中对P型硅衬底表面进行刻蚀，在硅晶体带隙中引入红外发光能级，并形成表面重掺的Π+-Ρ结；再通过500 -1100 °C (优选500 _800°C )快速热退火处理2-5分钟来消除某些非辐射复合中心，同时激活并控制发光能级，以提高发光强度和控制发光峰位；发光波段为1.4-1.65 μ m。
[0008](3) LED 制作:
为了克服黑硅表面不平整性带来的电极制作问题，首先用直流磁控溅射在黑硅表面生长一层电阻率较低的氧化铟锡薄膜，它既有利于导电又能够透射红外光。再在氧化铟锡薄膜表面压铟作为正电极。用蒸发镀膜机蒸镀一层铝在衬底背面，作为背电极。为了保证电极的欧姆接触，整个样品在300-350°C快速热退火处理2-5分钟。这样便形成了 n+-p结LED器件。
[0009]通过扫描电子显微镜形貌图显示出，黑硅表面形貌为针状，其高度为4-6 μπι，透射电子显微镜形貌图显示出，飞秒脉冲激光加工形成的针状物内部产生了非晶和晶态界面。通过快速热退火处理，可控制针状物内部的非晶和晶态界面。
[0010]本发明方法成本低，制备工艺与现有的光电子产业兼容。在正向偏压下，能够在
1.4-1.65 μ m波段产生较强且稳定的红外发光。
【专利附图】
【附图说明】
[0011 ] 图1为黑娃制备系统不意图。
[0012]图2为黑硅表面的扫描电子显微镜照片。
[0013]图3为黑硅横截面的透射电子显微镜照片。其中，(a)退火前；(b) 500 °C退火2分钟。
[0014]图4为黑硅LED结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明所述基于黑硅材料的高效红外LED的制作过程进一步详细说明。
[0016](I)清洗衬底:
选用电阻率为I?3 Ω Cm的P型Si (100)单晶片为衬底。衬底在飞秒激光刻蚀前需要作清洗处理。清洗程序如下:
i)将硅衬底片在丙酮和甲醇中先后各超声5?6分钟，用以去除衬底表面的有机物。再在去尚子水中超声5?6分钟；
ii)在硫酸和双氧水混合溶液中浸泡10分钟后，用去离子水冲洗5?6分钟。硫酸和双氧水的体积比为1: 4;
iii)在氨水、双氧水、水混合溶液中80°C水浴10分钟后，用去离子水冲洗5?6分钟。氨水、双氧水、水三者的体积比为1:1:4;
iv)在5%的氢氟酸中浸泡60-80秒去除表面的氧化层。随后用去离子水冲洗干净后备用。
[0017](2)黑硅的制备及其退火激活:
如图1所示，将清洁后的硅衬底迅速转移到飞秒激光加工系统腔内的样品台上，先后用机械泵分子泵对腔内进行抽真空处理，使真空度达到10_4 Pa的量级。再往腔内通入六氟化硫气体，控制压强在70 kPa左右.飞秒脉冲激光(掺钛蓝宝石激光，波长800 nm，重复率I kHz)作用在娃衬底表面。由于样品台带动样品在步进电机的带动下做定向的运动，因此硅衬底上收到周期光脉冲的刻蚀，形成如图2所示的针状结构，其高度为4-6 ym.通过这种简单的一步加工方法，既在硅晶体带隙中引入红外发光能级，又能够形成表面硫原子重掺的η+-ρ结。最后将样品在氮氢混合气(H2: Ν2=5%: 95%)中保持500 1:以上快速热退火2-5分钟，目的是消除非辐射复合缺陷以及激活辐射复合发光中心，形成稳定而且高效的红外发光。图3为黑硅横截面的透射电子显微镜照片。从中可以看出通过快速热退火处理，针状物内部的非晶和晶态界面发生了移动。这是能够提高发光强度的关键步骤。
[0018](3) LED 制作:
首先用直流磁控溅射在黑硅表面生长一层电阻率较低的氧化铟锡薄膜。氧化铟锡薄膜厚度为700-800 nm,溅射温度为200 °C.在黑硅表面的氧化铟锡薄膜既有利于导电又能够透射红外光。再在氧化铟锡薄膜表面压铟作为正电极。用蒸发镀膜机蒸镀一层铝在衬底背面，作为背电极。电极厚度为150 nm.为了保证电极的欧姆接触，整个样品在氮氢混合气中300-350 1:快速热退火处理2-5分钟。这样便形成了 n+-p结LED器件，器件结构如图4所示。整个器件在正向偏压下工作，能够发出稳定高效的红外光波带，峰值在1.6 μπι附近。
【权利要求】
1.一种基于黑硅材料的红外LED的制作方法，其特征在于具体步骤为: (1)清洗衬底: 选用电阻率为I?3 Ω Cm的P型Si (100)单晶片为衬底，对其进行清洗处理； (2)黑硅的制备及其退火激活: 利用飞秒脉冲激光在六氟化硫气氛中对P型硅衬底表面进行刻蚀，在硅晶体带隙中引入红外发光能级，并形成表面重掺的n+-p结；再通过500 -1100°C快速热退火处理2-5分钟来消除某些非辐射复合中心，同时激活并控制发光能级，以提高发光强度和控制发光峰位；发光波段为1.4-1.65 μ m ； (3)LED 制作: 首先用直流磁控溅射在黑硅表面生长一层氧化铟锡薄膜，以有利于导电和透射红外光；再在氧化铟锡薄膜表面压铟作为正电极；用蒸发镀膜机蒸镀一层铝在衬底背面，作为背电极；为了保证电极的欧姆接触，然后将整体在300-350°C快速热退火处理2-5分钟，以保证电极的欧姆接触，从而形成n+-p结LED器件。
【文档编号】H01L33/00GK103474526SQ201310313985
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年7月25日 优先权日:2013年7月25日
【发明者】蒋最敏, 吕泉, 王剑 申请人:复旦大学