一种高度≤30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法
【专利摘要】本发明公开了一种高度≤30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，将钕铁硼置入烧结炉内，真空状态下加热至（1050～1115）℃后保温，烧结前，在高度≤30mm圆柱型钕铁硼摆放时层与层之间铺垫卫生纸，高度≤30mm环型钕铁硼用卫生纸包裹；烧结时，在室温至（300～380）℃阶段升温速率为4℃/分钟，（300～380）℃至（1050～1115）℃阶段将升温速率控制在1℃/分钟。本发明通过在圆柱产品层与层之间加卫生纸或将环型产品用卫生纸包裹及降低升温速率，能够解决烧结时的开裂、粘连和气孔问题，提高产品合格率，增加装炉量，使设备使用率大大提高，不会使10um～60um粒度的耐高温材料在抽真空时进入真空系统，防止了对主阀，粗抽阀、阀滑泵缸体的损害，提高了设备使用寿命。
【专利说明】—种高度≤30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烧结钕铁硼的烧结方法，特别是涉及一种高度≤30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法。
【背景技术】
[0002]烧结钕铁硼的烧结是指为了进一步提高磁体的性能和使用性，改进粉末间的接触性质，提高强度，使磁体具有高性能的显微组织特征，需要将生坯加热到粉末基体相熔点以下的温度并保温一段时间的工艺。
[0003]常规的真空烧结流程:成型一等静压一将耐高温材料平铺在两个磁体接触面之间(相当于压制生坯产品)一摆放在烧结料盒中一充惰性气体保护一进炉一抽真空一加热一回火。
[0004]将粒径在IOum~60um耐高温材料粉料，如石墨粉、氧化铝粉、氧化镁粉、或耐高温陶瓷中的一种，解决了产品在烧结过程中不发生烧熔问题，可是由于IOum~60um耐高温材料粒度细，抽真空时极易进入真空系统，对主阀，粗抽阀、阀滑泵缸体造成损害，降低设备使用寿命。
[0005]烧结钦铁砸的料盒尺寸大多为300mm*220mm*65mm或320mm*240mm* (75~80)mm，300公斤烧结炉,制备常规Φ9mm~Φ33mm钕铁硼圆柱时料盒能摆40~45盒,折重约为400公斤，设备利用率≥100%。
[0006]但是，当烧结高度小于30_的小圆柱时，以Φ9 (±0.05)mm*30 (±0.05)mm的为例，烧结后毛还产品Φ9.压制生还尺寸为Φ 11.5mm*42mm,使用料盒300mm*220mm*65mm单层能装此磁柱306支，折合质量为16.8克/支，即5.14公斤/盒，300公斤烧结炉装料量仅为205.6公斤~231.3公斤；制备Φ50ι?πι~Φ IOOmm圆饼,每盒放置两个，1.942公斤/个；每盒装料量为3.884公斤，300公斤烧结炉装料量为仅为155.36公斤~174.78公斤；当烧结(Φ 150mm~Φ200ι?πι) *30mm时，每盒仅能装I个圆片，3.974公斤/个，300公斤烧结炉装料量仅为158.96~178.83公斤，设备利用率降低到35.32%~37.35%，而且，小圆片之间容易造成料料相粘连。同时，当烧结直径> 50mm的圆饼或圆环钕铁硼时，由于是直接放置于料盒底部烧结，产品在进行收缩时容易与料盒造成粘连、造成产品开裂。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种高度< 30_圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，能够解决烧结时的开裂和气孔问题，提高产品合格率。
[0008]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
本发明的一种高度< 30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，是将钕铁硼置入烧结炉内，真空状态下加热至1050~1115°C后保温，烧结时，在室温至(300~380) °C阶段升温速率为4°C /分钟，(300~380) 1:至(1050~1115) 1:阶段将升温速率控制在1°C /分钟。
[0009]同现有的真空烧结工艺相比，本发明的钕铁硼烧结方法，采用缓升温的工艺，即烧结时，在室温至(300?380) 1:阶段升温速率为4°C /分钟，(300?380) 1:至(1050?1115)°C阶段将升温速率控制在1°C /分钟，能够避免开裂和气孔，使产品合格率大大提高。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是本发明的烧结操作流程示意图。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面结合实施例对本发明进行说明。
[0012]在生坯的烧结过程中，将发生一系列的物理化学变化。首先，粉末颗粒表面吸附的气体(包括水蒸气)排除，有机物(如等静压中可能沾上的油或者添加的抗氧化剂和润滑剂等)的蒸发与挥发，应力的消除，粉末颗粒表面的氧化物的还原，变形粉末颗粒的回复和再结晶。其次，原子扩散，物质迁移，颗粒之间的接触由机械接触改为物理化学接触，形成金属键和共价键的结合。最后，粉末间的接触面扩大，出现烧结颈，接下来是烧结颈长大，密度提闻，晶粒长大等。粉末生还的孔隙率大，表面积也大，因此表面能也大，同时还具有晶格崎变能，使粉末生坯整体上处于高能状态。从能量的角度来看，这是不稳定的，具有自发地烧结与粘结成一个致密体的倾向和驱动力。因此，在一定温度的条件下，即动力学允许的情况下，粉末颗粒间的接触将由点到面，以便减少表面积和表面能。随着颗粒间的接触面的扩大，生坯开始收缩和致密化，最后成为一个烧结体。简言之，烧结就是粉末结合体由生坯变为毛还的过程。
[0013]本发明的烧结工艺过程:
Cl)烧结圆环产品，大部分产品单重在IKg以上，烧结时升温速率在室温至(300?380) °C阶段为4°C /分钟；此阶段为产品释放吸附气体和升温阶段；粉末颗粒间金属接触面积增大阶段，在这个阶段中首先是排除吸附在粉末颗粒表面的气体，有机物的蒸发和挥发(汽油等)，主要物理化学过程是，粉末表面氧化物还原，生坯中的金属粉末颗粒间金属接触面积增大，变形粉末颗粒的回复(应力的消除)及再结晶；烧结阶段:粉末颗粒溶解阶段，其主要过程是粉末颗粒相互溶解，合金组成的固溶体积弥散硬化，体积膨胀。这是烧结过程的主要阶段，温度范围800?1000°C。
[0014](2)保温阶段:固溶体均匀化阶段，这时发生的过程是固溶体均匀化和晶粒长大，体积收缩，密度提高以及合金融合，温度范围1050?1115°C。
[0015]合金成分不同，三个阶段的温度范围也不同，主要有三个温度阶段:
①低温区:消除坯件内部残余应力，排除吸附的气体及挥发性杂物等。
[0016]②中温区:坯件开始收缩，金属颗粒之间开始扩散并形成联结，继续排除吸附的气体。
[0017]③高温区:坯件迅速收缩，空隙球化缩小，颗粒之间联结成界面，并随保温时间的延长晶粒长大，最终形成致密的烧结体。
[0018](3)每个阶段注重问题不同:保温阶段(1050?1115) °C此时放缓升温速率，1°C /分钟，产品体积收缩，产品受热是外加热，热量由外及内，如果升温速率快，产品外部收缩内部还未收缩，会造成中心有气孔，影响磁体整体性能，本发明的工艺解决了开裂和气孔问题，大大提闻了广品合格率。
[0019]作为本发明的进一步改进，烧结前，在高度< 30mm圆柱型钕铁硼摆放时层与层之间铺垫卫生纸，高度< 30mm环型钕铁硼用卫生纸包裹。如图1所示，本发明的一种高度(30_圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，其操作流程为:成型一等静压一先摆放一层压制生坯一平铺普通卫生纸一在其上面再摆放一层产品一摆放在烧结料盒中一充惰性气体保护一进炉一抽真空一加热一回火。
[0020]钕铁硼产品在挤压和叠加时在烧结过程中会粘结在一起，严重影响产品的合格率，本发明将高度< 30mm圆柱型钕铁硼采取摆放一层产品后，平铺一层卫生纸，在上边再摆放一层钕铁硼圆柱；对高度< 30mm环型产品等静压后均用卫生纸包裹，叠加放置在料盒中，烧结后除去卫生纸进行一级和二级回火。这样解决了产品粘连问题，保证了产品合格率，同时，采用上述方法不会使IOum?60um粒度的耐高温材料在抽真空时进入真空系统，防止了对主阀，粗抽阀、阀滑泵缸体的损害，提高了设备使用寿命。
【权利要求】
1.一种高度< 30mm圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，将钕铁硼置入烧结炉内，真空状态下加热至(1050~1115) °C后保温，其特征是:烧结时，在室温至(300~380) V阶段升温速率为4°C /分钟，(300~380) 1:至(1050~1115) 1:阶段将升温速率控制在1°C /分钟。
2.根据权利要求1所述的一种高度≤30_圆柱或环型烧结钕铁硼的烧结方法，其特征在于:烧结前，在高度≤30mm圆柱型钕铁硼摆放时层与层之间铺垫卫生纸，高度≤30mm环型钕铁硼用卫生纸包裹。
【文档编号】H01F1/057GK103962555SQ201410134426
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】王志远, 刘建国, 刘木根, 吴滨, 吕殿国, 肖暾, 曹斌 申请人:徐州金石彭源稀土材料厂