复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；加入层状Ni(OH)2材料溶于上述溶液中，第一次搅拌并离心收集产物，反复洗涤后第一次真空干燥，得到处理后的Ni(OH)2；将处理后的Ni(OH)2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，得到三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni(OH)2复合材料。本发明的方法中金属氢氧化物中掺入碳材料，不仅可以防止金属氢氧化物的团聚，同时也大大提高了金属氢氧化物的导电性和比容量。
【专利说明】_种三明治夹层结构Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料【技术领域】，具体涉及通过两相界面法制备三明治夹层结构Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]随着经济的发展，伴随而来的温室效应、气候变化以及化石燃料(如煤、石油和天然气等)的消耗，迫使人类面临着环境问题和能源危机的双重挑战，使得开发新能源和可再生清洁能源成了当今世界刻不容缓的课题。超级电容器作为一种新型的储能器件，具有良好的电性能、能量密度高、循环寿命长、充放电速度快、廉价易得，表现出无可代替的优越性，倍受人们的重视和关注，在激光武器、智能分布式电网系统、新能源发电系统(后备电源、替换电源、主电源)等领域，特别是在混合动力汽车和燃料电池电动汽车上的应用，具有广泛的应用前景。
[0003]目前应用于超级电容器的电极材料主要有碳基材料、金属氧化物及其水合物和导电聚合物材料。碳材料电子传导率高，比表面积大，抗腐蚀性好，热稳定性好，成本低且容易加工；但容量和能量密度较低，限制了其进一步发展。然而金属氧化物和氢氧化物由于其良好的电化学性能，高的理论电容量引起了科学家的广泛关注，其研宄主要是探求纳米金属氧化物材料的形貌、尺寸、表面等对电性能的影响。由于金属氧化物导电性不好，为了进一步改进材料的性能，将其与碳材料复合，此类型复合材料大大拓宽了金属氧化物和碳材料的应用范围。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备三明治夹层结构Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，具有清洁方便、操作简单、节能高效、易于控制等特点。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]本发明提出了一种三明治夹层结构Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；加入层状Ni (OH)2M料溶于上述溶液中，第一次搅拌并离心收集产物，反复洗涤后第一次真空干燥，得到处理后的Ni (0!1)2;将处理后的Ni (OH)2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，得到三明治夹层结构Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0008]所述聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比为(0.01?0.05): 100。
[0009]所述层状Ni (OH)2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是(25?50):1。
[0010]所述第一次搅拌的时间为5?8h。
[0011]所述第一次真空干燥的时间为10?15h，温度为50?80°C。
[0012]所述处理后的Ni (OH)2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是(I?9):1。
[0013]所述处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1: (20?100)。
[0014]所述第二次真空干燥时间为10?15h，温度为50?80°C。
[0015]所述层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0016]将NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，加热回流，自然冷却至室温；加入KBH4溶液，静置后反复洗涤，真空干燥得到层状Ni (OH) 2材料。
[0017]所述NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.01?0.03mol/L。
[0018]所述油胺与辛胺的体积比是1: (I?1.5)。
[0019]所述加热的温度为120°C，回流时间为2h。
[0020]所述KBH4溶液的浓度为0.03?0.06mol/L。
[0021]所述静置的时间为30?60h。
[0022]所述反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤。
[0023]所述真空干燥的温度为50?80°C，时间为10?15h。
[0024]所述酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0025]将多壁碳纳米管溶于H2SOJP HNO 3混合溶液中，超声分散，加热回流，然后自然冷却至室温，收集产物，反复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管。
[0026]所述多壁碳纳米管与H2SOdP HNO 3混合溶液的摩尔比是1: (5?9)。
[0027]所述H2SO4与HNO 3的体积比是(2.5?3.5):1。
[0028]所述超声分散的时间为5?10分钟。
[0029]所述加热回流的温度为65?75°C，时间为4?8h。
[0030]所述真空干燥的温度为50?80°C，时间为10?15h。
[0031]由于采用上述方案，本发明的有益效果是:
[0032]本发明的方法对产物的形貌有很高的调控性；分别采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性；原材料易得，无催化剂，价格低廉；依据该方法所制备的产物具有良好的电化学性能，可以作为高性能超级电容器的电极材料，有较为广阔的发展前景和应用空间；本发明工艺简单，制备条件温和，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
[0033]本发明的方法中金属氢氧化物中掺入碳材料，不仅可以防止金属氢氧化物的团聚，同时，也大大提高了金属氢氧化物的导电性和比容量，在储能材料、微电子技术、信息与通讯技术、军事科技等领域将有重要的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1为实施例1中在400nm的倍数下得到的产物SEM照片。
[0035]图2为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
[0036]图3为实施例1中产物的电子衍射图谱。
[0037]图4为实施例1中产物的EDS图谱。
[0038]图5为实施例1中产物的XPS图谱。
【具体实施方式】
[0039]以下结合附图所示实施例对本发明进行进一步详细说明。
[0040]实施例1
[0041]I)层状Ni (OH) 2结构的合成
[0042]第一步，准确称取0.03565g NiCl2.6H20，溶于5mL油胺和5mL辛胺混合溶液中，NiCl2.6H20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.015mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1:1 ;将配有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计的50mL圆底烧瓶置于油浴中，在油浴120°C下回流加热2h，自然冷却至室温。
[0043]第二步，准确称取0.1349g KBH4,溶于50mL去离子水中，混合均匀。用注射器吸取1mL KBH4溶液，缓慢滴加于上述溶液中，然后静置48ΚΚΒΗ4溶液的浓度为0.05mol/L ;溶液由最初的淡蓝色变为无色，并在油水两相界面处得到浅绿色沉淀，即为产物层状Ni (OH)2O
[0044]第三步，收集圆底烧瓶中的产物。对产物进行洗涤，即无水乙醇，去离子水交替进行洗涤，离心分离后重复洗涤多次，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到干燥产物层状
Ni (OH)2O
[0045]2)多壁碳纳米管的酸化处理
[0046]第一步，准确称取多壁碳纳米管50.0mg,将其溶于30mL H2SOjP 1mL HNO 3混合溶液中，超声分散。多壁碳纳米管与H2SOdP HNO 3混合溶液的摩尔比是1:7 ；H #04与HNO 3的体积比是3:1;
[0047]第二步，将配有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计的10mL圆底烧瓶置于油浴中，加入超声后溶液，在油浴65°C下回流加热5h，自然冷却至室温。
[0048]第三步，收集圆底烧瓶中的产物。对产物进行洗涤，用去离子水多次重复洗涤，直至溶液显中性，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到酸化后的多壁碳纳米管。
[0049]3)三明治夹层结构Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2复合材料的制备
[0050]第一步，准确称取PVP10.0mg，溶于10mL去离子水中，搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.01:100 ；
[0051]第二步，准确称取合成的层状Ni (0!1)2材料20.0mg，溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是30:1 ;磁力搅拌6h，离心收集产物，并用去离子水多次洗涤，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到处理后的Ni (OH)2O
[0052]第三步，准确称取处理后的Ni (OH) 26.0mg，酸化的多壁碳纳米管1.5mg，溶于1mL去离子水中，处理后的Ni (OH)2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是4:1 ;处理后的Ni (OH) 2与去离子水的质量比是1:100 ;搅拌过夜。离心收集产物，并用去离子水多次洗涤，于60°C真空干燥箱中烘干10h，即得到最终产物，三明治夹层结构Ni (0H)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0053]如图1?5所示，图1为实施例1中在400nm的倍数下得到的产物SEM照片，从图中可清楚的看出，多壁碳纳米管穿插在层状Ni (OH) 2之中，图2为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片，佐证了 SEM多壁碳纳米管成功穿插在层状Ni (0!1)2中；图3为实施例I中产物的电子衍射图谱，证明产物是多晶结构；图4为实施例1中产物的EDS图谱，图谱中出现了 C，Ni，O的元素峰，表明了这该三种元素的存在，图5为实施例1中产物的XPS图谱，A是总谱，B、C、D分别是N1、C、O的分峰。
[0054]实施例2
[0055]层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0056]将NiCl2.6H20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6H20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.01mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1:1 ;加热回流，加热的温度为120°C，回流时间为2h ;自然冷却至室温；加入浓度为0.03mol/L的KBH4溶液，静置后反复洗涤，静置的时间为30h ;反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，温度为50°C，时间为15h，得到层状Ni (OH)2材料。
[0057]酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0058]将多壁碳纳米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳纳米管与H2SOjP HNO 3混合溶液的摩尔比是1:5 ;H2S0#HN03的体积比是2.5:1 ;超声分散，时间为5分钟；加热回流，温度为65°C，时间为8h，然后自然冷却至室温，收集产物，用去离子水多次重复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管；真空干燥的温度为50°C，时间为15h。
[0059]一种三明治夹层结构Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0060]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.01:100 ;加入层状Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是25:1 ;第一次搅拌并离心收集产物，第一次搅拌的时间为5h ;反复洗涤后第一次真空干燥，第一次真空干燥的时间为15h，温度为50°C ;得到处理后的Ni (OH)2;将处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是9:1 ;处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1:20 ;搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，时间为10h，温度为80°C ;得到三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0061]实施例3
[0062]层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0063]将NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.02mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1:1.5 ;加热回流，加热的温度为120°C，回流时间为2h ;自然冷却至室温；加入浓度为0.04mol/L的KBH4溶液，静置后反复洗涤，静置的时间为60h ;反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，温度为80°C，时间为10h，得到层状Ni (OH)2材料。
[0064]酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0065]将多壁碳纳米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳纳米管与H2SOjP HNO 3混合溶液的摩尔比是1:9 ;H2S0#HN03的体积比是3.5:1 ;超声分散，时间为10分钟；加热回流，温度为70°C，时间为6h，然后自然冷却至室温，收集产物，用去离子水多次重复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管；真空干燥的温度为60°C，时间为14h。
[0066]一种三明治夹层结构Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0067]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.02:100 ;加入层状Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是50:1 ;第一次搅拌并离心收集产物，第一次搅拌的时间为6h;反复洗涤后第一次真空干燥，第一次真空干燥的时间为14h，温度为60°C ;得到处理后的Ni (0!1)2;将处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是8:1 ;处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1:100 ;搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，时间为12h，温度为70°C;得到三明治夹层结构Ni (OH) JCNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0068]实施例4
[0069]层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0070]将NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.03mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1:1.2 ;加热回流，加热的温度为120°C，回流时间为2h ;自然冷却至室温；加入浓度为0.05mol/L的KBH4溶液，静置后反复洗涤，静置的时间为40h ;反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，温度为60°C，时间为13h，得到层状Ni (OH)2材料。
[0071]酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0072]将多壁碳纳米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳纳米管与H2SO4* HNO 3混合溶液的摩尔比是1:6 ;H2S0# HNO3的体积比是3:1 ;超声分散，时间为7分钟；加热回流，温度为75°C，时间为4h，然后自然冷却至室温，收集产物，用去离子水多次重复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管；真空干燥的温度为70°C，时间为12h。
[0073]一种三明治夹层结构Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0074]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.03:100 ;加入层状Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是30:1 ;第一次搅拌并离心收集产物，第一次搅拌的时间为7h ;反复洗涤后第一次真空干燥，第一次真空干燥的时间为13h，温度为70°C ;得到处理后的Ni (0!1)2;将处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是5:1 ;处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1:40 ;搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，时间为13h，温度为65°C ;得到三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0075]实施例5
[0076]层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0077]将NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.015mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1: 1.3 ;加热回流，加热的温度为120°C，回流时间为2h ;自然冷却至室温；加入浓度为0.06mol/L的KBH4溶液，静置后反复洗涤，静置的时间为50h ;反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，温度为70°C，时间为12h，得到层状Ni (OH)2材料。
[0078]酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0079]将多壁碳纳米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳纳米管与H2SOjP HNO 3混合溶液的摩尔比是1:7 ;H2S0# HNO3的体积比是2.8:1 ;超声分散，时间为6分钟；加热回流，温度为68°C，时间为7h，然后自然冷却至室温，收集产物，用去离子水多次重复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管；真空干燥的温度为80°C，时间为10h。
[0080]一种三明治夹层结构Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0081]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.04:100 ;加入层状Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是35:1 ;第一次搅拌并离心收集产物，第一次搅拌的时间为8h;反复洗涤后第一次真空干燥，第一次真空干燥的时间为10h，温度为80°C ;得到处理后的Ni (0!1)2;将处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是3:1 ;处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1:60 ;搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，时间为14h，温度为60°C ;得到三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0082]实施例6
[0083]层状Ni (OH)2材料的制备方法包括以下步骤:
[0084]将NiCl2.6Η20溶于油胺和辛胺混合溶液中，NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度是0.025mol/L ;油胺与辛胺的体积比是1: 1.4 ;加热回流，加热的温度为120°C，回流时间为2h ;自然冷却至室温；加入浓度为0.04mol/L的KBH4溶液，静置后反复洗涤，静置的时间为45h;反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，温度为55°C，时间为14h，得到层状Ni (OH)2材料。
[0085]酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
[0086]将多壁碳纳米管溶于H2SOjP HNO 3混合溶液中，多壁碳纳米管与H2SOjP HNO 3混合溶液的摩尔比是1:8 ;H2S0#HN03的体积比是3.2:1 ;超声分散，时间为8分钟；加热回流，温度为72°C，时间为5h，然后自然冷却至室温，收集产物，用去离子水多次重复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管；真空干燥的温度为55°C，时间为14h。
[0087]一种三明治夹层结构Ni (OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0088]将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比0.05:100 ;加入层状Ni (OH)2材料溶于上述溶液中，层状Ni (OH) 2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是40:1 ;第一次搅拌并离心收集产物，第一次搅拌的时间为6h;反复洗涤后第一次真空干燥，第一次真空干燥的时间为12h，温度为60°C ;得到处理后的Ni (0!1)2;将处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，处理后的Ni (OH) 2与酸化的多壁碳纳米管的质量比是1:1 ;处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比是1:80 ;搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，时间为15h，温度为50°C ;得到三明治夹层结构Ni(OH)2/CNTs/Ni (OH)2复合材料。
[0089]上述的对实施例的描述是为便于该【技术领域】的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，在不脱离本发明的范畴的情况下所做出的修改都在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种三明治夹层结构Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中搅拌混匀；加入层状Ni (OH)2M料溶于上述溶液中，第一次搅拌并离心收集产物，反复洗涤后第一次真空干燥，得到处理后的Ni (OH)2;将处理后的Ni (OH)2与酸化的多壁碳纳米管溶于去离子水中，搅拌过夜后离心收集产物，反复洗涤后第二次真空干燥，得到三明治夹层结构Ni (OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2复合材料。
2.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的质量比为(0.01?0.05):100 ; 或所述层状Ni (OH)2材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(25?50):1 ; 或所述第一次搅拌的时间为5?8h ; 或所述第一次真空干燥的时间为10?15h，温度为50?80°C。
3.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述处理后的Ni (OH)2与酸化的多壁碳纳米管的质量比为(I?9):1。
4.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述处理后的Ni (OH)2与去离子水的质量比为1: (20?100)。
5.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述第二次真空干燥时间为10?15h，温度为50?80°C。
6.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述层状Ni (OH)2M料的制备方法包括以下步骤: 将NiCl2.6H20溶于油胺和辛胺混合溶液中，加热回流，自然冷却至室温；加入KBH4S液，静置后反复洗涤，真空干燥得到层状Ni (OH) 2材料。
7.根据权利要求6所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述NiCl2.6Η20分散于油胺和辛胺混合溶液中的浓度为0.01?0.03mol/L ； 或所述加热的温度为120°C，回流时间为2h ; 或所述KBH4溶液的浓度为0.03?0.06mol/L ； 或所述静置的时间为30?60h ； 或所述反复洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替洗涤； 或所述真空干燥的温度为50?80°C，时间为10?15h。
8.根据权利要求1所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述酸化的多壁碳纳米管的制备方法包括以下步骤: 将多壁碳纳米管溶于H2SOJP HNO 3混合溶液中，超声分散，加热回流，然后自然冷却至室温，收集产物，反复洗涤直至溶液显中性，真空干燥后得到酸化后的多壁碳纳米管。
9.根据权利要求8所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH)2复合材料的制备方法，其特征在于:所述多壁碳纳米管与H2SOjP HNO 3混合溶液的摩尔比为1: (5?9); 或所述&504与HNO 3的体积比为(2.5?3.5):1。
10.根据权利要求8所述的三明治夹层结构Ni(OH) 2/CNTs/Ni (OH) 2复合材料的制备方法，其特征在于:所述超声分散的时间为5?10分钟； 或所述加热回流的温度为65?75°C，时间为4?8h ;
或所述真空干燥的温度为50?80°C，时间为10?15h。
【文档编号】H01G11/30GK104465120SQ201410667695
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】温鸣, 毋青男, 邢柯, 陈世培, 房昊 申请人:同济大学