卤代物钙钛矿的制备方法与流程

文档序号:13766427阅读:580来源:国知局

本发明属于光电材料技术领域,具体涉及一种卤代物钙钛矿的制备方法。



背景技术:

面对日益紧张的能源和环境危机,对新能源、可再生能源的需求日趋迫切,如何更有效、更低成本地利用取之不尽用之不竭的太阳能一直备受关注。然而传统的硅太阳能电池由于成本高、硅提纯过程对环境污染大等问题,使其大规模应用受到一定限制。因此,寻找低成本、环境友好的新型太阳能电池成为普遍关注的重点。

1991年,Gr?tzel等将多孔TiO2薄膜用于染料敏化太阳能电池,获得了7.1%的光电转换效率,使染料敏化太阳能电池引起了世界各国研究人员的关注(O’ReganB,Gr?tzelM.,Nature,1991,353:737)。虽然经过20余年的发展,染料敏化太阳能电池取得了一定的研究进展,但仍然存在诸多问题有待解决,难以与传统的硅太阳能电池相媲美,尤其是光电转换效率,一直难以达到硅太阳能电池的水平。

最近,出现了一种新型薄膜太阳能电池,这种电池采用了钙钛矿结构的(CH3NH3)PbI3,因此被称为钙钛矿型薄膜太阳能电池,因其采用全固态形式,既可以避免液体电解质带来的问题,又可以获得高转换效率,短短几年其光电转换效率从2009年的3.8%(KojimaA,TeshimaK,ShiraiY,MiyasakaT.,J.Am.Chem.soc.,2009,131:6050-6051.)增长到2014年的19.3%(ZhouHuanping,ChenQi,LiGang,LuoSong,SongTzebing,DuanHsinsheng,HongZiruo,YouJingbi,LiuYongsheng,YangYang.Science,2014,345:542-546.),因而备受关注。

这类材料具有一定的毒性,容易对环境造成污染。含铅卤代钙钛矿是一类新型的光电转换材料,在太阳能光伏方向有非常好的应用前景。探索新型的钙钛矿太阳能光伏材料及其器件制备方法,以获得较高恩能够来那个转化效率并具有较低的成本,具有重大意义。



技术实现要素:

为解决现有存在的技术问题,本发明实施例提供一种卤代物钙钛矿的制备方法。

为达到上述目的,本发明实施例的技术方案是这样实现的:

本发明实施例提供一种卤代物钙钛矿的制备方法,其特征在于,该方法通过以下步骤实现:

步骤101:将原料PbX2加入到N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)或氢卤酸中,X为卤素氯或溴或碘;

步骤102:向步骤101制得的溶液中加入甲胺盐或四甲基胺盐,直接得到钙钛矿的溶液;

步骤103:将步骤102制得的溶液中的溶剂减压去除,得到钙钛矿固体,该固体于80℃真空干燥24小时,于手套箱中保存。

上述方案中,所述步骤102制得的溶液需在氮气保护下于60~80℃反应5~10小时。

上述方案中,所述步骤101、步骤102、步骤103均在惰性气氛下制备。

与现有技术相比,本发明的有益效果:

通过本发明得到的材料,纯度较高,制备过程简单,对设备要求较低,合成简单,成本低,寿命长,效率接近多晶硅器件,有利于大面积推广。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的CH3NH3PbI3固体的X射线衍射图谱;

图2为本发明实施例2制得的N(CH3)4PbI3固体的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明实施例还提供一种卤代物钙钛矿的制备方法,该方法通过以下步骤实现:

步骤101:将原料PbX2加入到二甲基甲酰胺(DMF)或氢卤酸中,X为卤素氯或溴或碘;

步骤102:向步骤101制得的溶液中加入甲胺盐或四甲基胺盐,直接得到钙钛矿的溶液;

步骤103:将步骤102制得的溶液中的溶剂减压去除,得到钙钛矿固体,该固体于80℃真空干燥24小时,于手套箱中保存。

所述步骤102制得的溶液需在氮气保护下于60~80℃反应5~10小时。

所述步骤101、步骤102、步骤103均在惰性气氛下制备。

实施例1

合成钙钛矿:将4.61g碘化铅加入到10mL干燥的DMF中,搅拌下将1.98gCH3NH3I加入,氮气保护下于60℃反应5小时,得到亮黄色溶液;将上述亮黄色溶液减压蒸除溶剂,得到黄色固体;所述黄色固体于80℃真空干燥10小时,得到黑色钙钛矿CH3NH3PbI3固体。所述黑色钙钛矿CH3NH3PbI3固体的XRD如图1所示。

实施例2

合成钙钛矿:将4.61g碘化铅加入到20mL干燥的DMF中,搅拌下将2.01g四甲基碘化胺N(CH3)4I加入,氮气保护下于80℃反应10小时,得到亮黄色溶液;将所述亮黄色溶液减压蒸除溶剂,得到淡黄色固体;所述淡黄色固体于80℃真空干燥10小时,得到钙钛矿N(CH3)4PbI3固体,所述钙钛矿N(CH3)4PbI3固体的XRD如图2所示。

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