一种提高稀土磁体矫顽力的方法与流程

文档序号:12724629阅读:507来源:国知局
本发明属于稀土磁体
技术领域
,尤其涉及一种提高稀土磁体矫顽力的方法。
背景技术
:烧结钕铁硼磁体有着优异的磁性能,被广泛应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源和交通等领域。近年来,烧结钕铁硼磁体在风力发电、节能家电及混合动力汽车、纯电动汽车等节能环保领域中,又有了新的应用。其中很多应用要求磁体具有较好的耐热性,即要求磁体不仅具有较高的最大磁能积(BH)max,同时还要求有高的内禀矫顽力Hcj及方形度。磁体的方形度,是指在4πM-H退磁曲线上,剩磁Br的90%所对应的外加磁场点Hk与磁体Hcj的比值:Hk/Hcj。高品质磁体必须具备较高的方形度,以减少使用过程中,特别是在温度相对较高环境下使用过程中的不可逆减磁,确保磁体长期使用时仍保持高的磁性能。业界在提高磁体的(BH)max和Hcj方面已经做了大量的工作,其主要途径是以中重稀土铽(Tb)或镝(Dy)部分替代钕(Nd),以获得较高的Hcj,但这种替代却严重降低磁体的Br和(BH)max,并较大幅度提升了磁体的成本。近年来,对在不降低剩磁Br的前提下,如何提高磁体的矫顽力Hcj并同时降低重稀土使用量方面做了大量研究,一些文献公开了向磁体表面及近表面的晶界处提供重稀土元素来提高磁体矫顽力的方法。例如,CN101375352公开了一种在磁体表面堆积M金属(Al/Ga/Sn/Zn)后,再次在M层上堆积重稀土金属元素层,然后对磁体加热,使得M金属从表面扩散至烧结磁体的内部,同时重稀土元素也从表面扩散至磁体内部, 从而提高磁体Hcj的方法。CN201410682495公开了一种提高烧结钕铁硼磁性能的晶界扩散方法,该方法首先将烧结态钕铁硼和扩散合金片叠放在一起,然后将其放在热压炉中进行热扩散,该方法可提高矫顽力,且扩散合金中不含重稀土元素,但热压炉中的热压过程能耗较大,与常规晶界扩散工艺相比还需要额外的设备。因此,现有技术在不降低磁体Br和(BH)max的前提下,提高磁体的矫顽力Hcj及方形度方面存在如下缺陷:一、使用了较为贵重的稀土元素从而增加了成本;二、如不使用稀土元素,则需使用常规晶界扩散工艺之外额外的设备。技术实现要素:本发明提供一种提高稀土磁体矫顽力的方法,以解决现有技术使用了较为贵重的稀土元素从而增加了成本,以及如不使用稀土元素,则需使用常规晶界扩散工艺之外的额外的设备的问题。为了实现上述目的,本发明提供一种提高稀土磁体矫顽力的方法,所述方法包括如下步骤:步骤101,准备预烧结磁体,其中所述预烧结磁体的密度低于7.9g/cm3;步骤102,准备扩散涂覆液,所述覆涂液中不含重稀土元素;步骤103,对所述预烧结磁体涂覆所述扩散涂覆液并风干;步骤104,对所述预烧结磁体进行热处理;步骤105,对所述预烧结磁体进行时效处理。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中所述步骤102可在所述步骤101之前,或与所述步骤101同时进行。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中所述步骤101包括如下步骤:步骤A,将常规工艺制得的R-T-B-M系合金铸锭或甩带片,按常规方法进行机械破碎、氢破碎以及气流磨或球磨,然后将混合均匀后的粉末取向 压制成型;步骤B,将步骤A中得到的压制成型的粉末进行真空烧结,得到所述预烧结磁体R1-T-B-M1;步骤C,将所述预烧结磁体R1-T-B-M1切割、磨削、倒角或用酸或碱液进行清洗,使其表面清洁。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中R包含Y和Sc元素在内的稀土元素中的至少一种,且R至少含有Nd元素,T为Fe或者Fe和Co,M含有Al、Cu、Zn、Ga、In、Ge、Sn几种元素中的至少一种。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中步骤A中将混合均匀后的粉末取向压制成型后,可将取向压制成型的粉末进行等静压处理。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中步骤B中进行真空烧结时的真空度为10-3-102Pa,烧结温度为1000-1030℃,真空烧结的保温时间为0.2-20h,得到的所述预烧结磁体R1-T-B-M1的密度为7.2-7.5g/cm3。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中所述步骤102包括:步骤D,将固体成分为Fe、Co、Cu、Al、Zn、Ga、In、Ge、Sn中的一种金属或二元共晶合金的固体粉末混合于水或醇中形成所述扩散覆涂液,其中所述固体粉末的粒度不大于200目,粉末和水或醇按1:0.1-1:20(质量比)进行配比;如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中所述步骤103包括:步骤E,将所述扩散涂覆液采用浸渍、刷涂或喷涂的方式均匀布置到上述经加工清洁过的所述预烧结磁体R1-T-B-M1的表面,然后进行常规脱水或脱醇处理。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中所述步骤104包括:步骤F,首先在10-5-10-2Pa真空或惰性气体环境下,以温度500-1000℃对磁体进行热处理,热处理时间为0.2-10h,其中所述惰性气体优选氩气。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中步骤105包括:步骤G,对磁体进行常规时效处理。如上所述的提高稀土磁体矫顽力的方法,进一步,其中步骤G中常规时效处理优选为两级,一级时效温度为750-950℃,保温时间为0.2-10h,二级时效温度为450-700℃,保温时间为0.5-20h,一级时效和二级时效的真空条件为10-3-102Pa。本发明的有益效果是:本发明通过在预烧结的低密度预烧结钕铁硼磁体(<7.6g/cm3)表面涂覆低熔点金属或合金,再进行热处理和时效处理的方法,提高了磁体的矫顽力,并且不使用重稀土元素,也不需要其他的设备,从而节约了成本,得到性能更高的烧结钕铁硼磁体。具体实施方式下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。本发明提供了一种提高稀土磁体矫顽力的方法,该方法包括如下步骤:步骤101,准备预烧结磁体,其中所述预烧结磁体的密度低于7.9g/cm3;具体的,步骤101包括如下步骤:步骤A,将常规工艺制得的R-T-B-M系合金铸锭或甩带片,按常规方法进行机械破碎、氢破碎以及气流磨或球磨,然后将混合均匀后的粉末取向压制成型并进行等静压处理;具体的,在常规工艺制得的R-T-B-M系合金铸锭或甩带片中,R含有Y 和Sc元素在内的稀土元素中的至少一种,且R至少含有Nd元素,T为Fe或者Fe和Co,M含有Al、Cu、Zn、Ga、In、Ge、Sn几种元素中的至少一种。步骤B,将步骤A中得到的合金锭和甩带片进行真空烧结,得到预烧结磁体R1-T-B-M1;具体的,在步骤B中,真空烧结的真空度为10-5-102Pa,烧结温度为1000-1030℃,真空烧结的保温时间为0.2-20h,得到的预烧结磁体R1-T-B-M1的密度为7.2-7.5g/cm3。如果真空烧结的温度过高,会使得预烧结磁体密度增大,孔隙率减小,使得扩散金属深度降低,从而使矫顽力的提高效果降低;如果真空烧结温度过低,会使得磁体密度减小,再热处理时磁体致密化不够充分,从而使磁体的性能降低。步骤C,将预烧结磁体R1-T-B-M1经切割、磨削、倒角或用酸或碱液进行清洗,使其表面清洁。步骤102,准备扩散涂覆液,所述覆涂液中不含重稀土元素;具体的,步骤102包括如下步骤:步骤D,将固体成分为Fe、Co、Cu、Al、Zn、Ga、In、Ge、Sn中的一种金属或二元共晶合金的固体粉末混合于水或醇中形成扩散覆涂液;具体的,所述固体粉末的粒度不大于200目。粉末颗粒越细,表面能越高,越容易被扩散和吸收。此外,粉末颗粒太粗,会影响到溶质附着于磁体表面的均匀性,从而影响金属M扩散吸收的均匀程度,影响磁体的方形度。所述的醇优选乙醇。粉末和水或醇按1:0.1-1:20(质量比)进行配比形成涂覆液。涂覆液浓度太低,附着量不够,影响扩散量从而影响矫顽力提高;涂覆液浓度太高,影响固体成分附着到磁体表面的均匀性,影响磁体方形度及批量一致性。进一步,步骤102可在步骤101之前,或与步骤101同时进行。步骤103,对所述预烧结磁体涂覆所述扩散涂覆液并风干;具体的,步骤103包括如下步骤:步骤E,将上述扩散涂覆液采用浸渍或刷涂或喷涂的方式均匀布置到上述经加工清洁过的R1-T-B-M1基材磁体的表面,后进行常规脱水/醇处理。步骤104,对所述预烧结磁体进行热处理;具体的,步骤104包括如下步骤:步骤F,首先在10-5-10-2Pa真空或惰性气体环境,对磁体进行热处理,温度500-1000℃,低于磁体的烧结温度,热处理时间0.2-10h。惰性气体优选氩气,纯度不低于99.99%。该过程的目的是让基材磁体表面的低熔点金属或合金通过磁体的液相晶界,充分扩散进入磁体内部,并使磁体致密化的过程。热处理过程采用真空或惰性气体环境是为了防止磁体表面及表面的附着层在高温下与惰性气体以外的气体反应使磁体劣化。步骤105,对所述预烧结磁体进行时效处理。步骤G,对磁体进行常规时效处理。具体的,优选为两级时效,一级时效温度为750-950℃,保温时间为0.2-10h,二级时效温度为450-700℃,保温时间为0.5-20h,一级时效和二级时效的真空条件为10-5-102Pa。从上述步骤可以看出,本发明提供的提高稀土磁体矫顽力方法处理的磁体为低密度磁体(<7.6g/cm3),在处理过程中没有使用重稀土扩散,也没有使用常规晶界扩散工艺之外额外的设备。下面通过具体的实施例以及相关数据,来说明通过本发明方法可以提高磁体的矫顽力,并且磁体剩磁和方形度没有降低或者降低极少。实施例步骤101,准备预烧结磁体,其中所述预烧结磁体的密度低于7.9g/cm3;利用常规方法熔炼合金,得到(Nd,Pr)8(Fe,Co)85B7的主相合金A1的甩带片和(Nd,Dy,Y)16(Fe,Co)71.3B5.7(Cu,Al)7的辅合金A2铸锭块,将合金A1和A2分别 进行机械粗破碎、氢破碎、气流磨,得到主相合金A1粉末D50为7.5μm,辅合金A2粉末D50为2μm;而后将上述两种粉末以质量百分比85:15充分混合,经2.0T取向磁场取向压型、180MPa等静压、生坯后分别进行1000℃、1020℃、1030℃烧结5h,得到预烧结磁体a1、a2、a3,将预烧结后的磁体经切割,磨削去除氧化皮,再用碱液清洗表面得到Φ8×7mm的圆柱形基材磁体。步骤102,准备扩散涂覆液,所述覆涂液中不含重稀土元素;在a1、a2、a3试样表面布置Al粉末,平均粒度分别为200μm,按混合粉末与乙醇质量比1:9配制溶液。步骤103,对所述预烧结磁体涂覆所述扩散涂覆液并风干;用该溶液搅拌均匀后刷涂至磁体表面,放置在空气中干燥脱水。步骤104,对所述预烧结磁体进行热处理;将涂覆后的磁体放置入真空热处理炉,在10-4Pa真空中进行900℃、10h的热扩散处理。步骤105,对所述预烧结磁体进行时效处理。随后将预烧结磁体置于10-3Pa真空中进行890℃、3h的时效处理,再经过10-3Pa真空中进行480℃,3h的时效处理,得到试样b1、b2、b3。对各测试样品在常温20℃下磁性能参数的测量结果如下表所示。样品Br/kGsHcj/kOe(BH)max/MGOeHk/Hcja112.5819.4737.840.949b112.4820.0737.400.944a213.1418.3341.690.982b212.9818.9640.870.980a312.7319.3539.260.973b312.6319.7838.570.973从上表可以看出,使用本发明提高稀土磁体矫顽力的方法,经本发明方法处理后的b1,b2,b3测试样品较处理前的a1,a2,a3测试样品相比,不仅显著提高了Hcj(提高约3%),并且剩磁Br,最大磁能积(BH)max和方形度Hk/Hcj没有显著改变。由此可见,按照本发明方法制造的R1-T-B磁体,通过合金粉末热扩散并时效,在不使用重稀土扩散的条件下,使得磁体矫顽力得到提高,并且磁体剩磁和方形度没有降低或降低极少。综上所述,本发明通过在低密度预烧结钕铁硼磁体(<7.6g/cm3)表面涂覆低熔点金属或合金,再进行热处理的方法,提高了磁体的矫顽力,并且不使用重稀土元素,也不需要其他的设备,从而节约了成本,得到性能更高的烧结钕铁硼磁体。上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合,本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合,以实现本发明之目的为准。当前第1页1 2 3 
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