烧结压实体的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烧结压实体的制造方法，其中用于稀土磁体的磁性粉末通过热压成型，由此制造烧结压实体，其为稀土磁体的前体。
[0002]发明背景
[0003]使用稀土元素如镧系元素的稀土磁体也称为永磁体，其用于构成硬盘和MRI的驱动器，以及用于用于混合动力车辆、电动车辆等的驱动马达。
[0004]作为稀土磁体的磁性性能的指标，有剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力。然而，由于由马达的尺寸减小和电流密度较高所导致的产热量增加，对使用的稀土磁体的耐热性的要求进一步增加。因此，如何维持磁体在高温下使用时的磁性特性是本领域重要的研究课题之一。
[0005]稀土磁体包括其中构成结构(主相)的晶体颗粒的尺度为约3?5 μm的一般烧结磁体以及其中晶体颗粒微小至约50η?300nm的纳米尺度的纳米晶体磁体。现在纳米晶体磁体尤其受到关注，这是因为纳米晶体磁体能够在实现上述晶体颗粒的微小化的同时减小昂贵重稀土元素的添加量或省略重稀土元素的添加。
[0006]概述了稀土磁体的制造方法的一个实例。通常使用如下所述的制造稀土磁体(取向磁体)的方法:制备经骤冷的薄带状物(经骤冷的条带)，其通过快速固化例如Nd-Fe-B基熔融金属获得，且将通过粉碎所述经骤冷的薄带状物而制备的磁性粉末在通过热压成型的同时制成烧结压实体。然后，对烧结压实体进行塑性处理以得到磁各向异性。
[0007]当通过热压成型前述磁性粉末制备烧结压实体时，如果从外部加热容纳于成型模具中的磁性粉末的集合体以使磁性粉末在短时段内致密化，则在所述磁性粉末的集合体的内部区域与外部区域之间将存在大的温差，且外部区域的温度变得高于内部区域的温度。然后，在内部区域的温度达到致密化所需温度时的时间点，外部区域已经长时间暴露于处于粗晶体颗粒生长温度或更高温度的气氛。
[0008]在其中磁性粉末为纳米尺度粉末的情况下，磁性特征的劣化是不可避免的，这是因为最后获得的纳米晶体磁体含有粗晶体颗粒。
[0009]在公开号为2003-342618的日本专利申请(JP 2003-342618A)中，公开了一种各向异性稀土磁性粉末的制造方法。在该方法中，进行预加热，其中将填充有过度骤冷的粉末的金属筒保持在处于低于磁体合金结晶温度的温度的气氛中，由此使过度骤冷的粉末的温度达到接近气氛温度的温度。然后，将温度提高至约650-900°C且进行单轴压缩。因此，可在防止颗粒粗化的同时获得磁体粉末。更具体而言，将在马弗炉中预加热的磁性粉末移动至热压装置中并压制。
[0010]如上所述，在预加热磁性粉末之后，将磁性粉末移动至用于主加热的成型模具(热压装置)中。因此，不可避免的问题是预加热至所需温度的磁性粉末的温度降低。然后，当将磁性粉末预加热至较高温度以容许磁性粉末的温度降低时，则可能发生晶体颗粒的粗化。
【发明内容】
[0011]本发明提供了一种烧结压实体的制造方法，通过该方法有效制造烧结压实体，同时防止了在通过进行热压成型由骤冷的薄带状物制成的磁性粉末来制造烧结压实体时晶体颗粒的粗化，该烧结压实体用作稀土磁体的前体。
[0012]本发明的一个方面涉及用作稀土磁体的前体的烧结压实体的制造方法。该制造方法包括:第一步骤，其中通过快速固化制备具有微小晶体颗粒的磁性粉末；第二步骤，其中将所述磁性粉末的集合体容纳于具有预加热部分和主加热部分的成型模具中，并且通过将所述磁性粉末的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T。的预加热部分中进行预加热；和第三步骤，其中通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T。的第二温度T i进行主加热，且在保持磁性粉末的温度处于致密化温度或更高的同时进行压制成型。
[0013]在本发明制造方法中，使用具有预加热部分和主加热部分的成型模具，且在一个成型模具中进行磁性粉末的预加热，然后相继进行主加热和压制成型。因此，在该制造方法中，可通过使用具有预加热部分和主加热部分的成型模具在防止由预加热导致的晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
[0014]预先描述了粗晶体颗粒产生温度(例如700°C )，该温度基于所用磁性粉末的组成等限定。因此，在成型模具的预加热部分中，将磁性粉末置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T。(例如600°C)的气氛中。在所述磁性粉末的集合体中，内部区域的温度通过预加热提高，其与外部区域温度相比更难以提高，并且在预加热阶段中，所述磁性粉末的集合体的内部区域和外部区域之间的温差变小。“粗晶体颗粒”可被视为，作为纳米晶体磁体的稀土磁体中，具有例如400nm或更大的最大尺寸的晶体。
[0015]接下来，通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T。的第二温度T !(例如650_700°C )的气氛中进行主加热。
[0016]例如，通过将主加热部分设定为700°C，可将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于处于650°C和700°C温度的气氛中。如上所述，第二温度?\包括唯一确定的温度以及特定温度范围。
[0017]“致密化温度”为将最后制得的烧结压实体制成具有给定密度或更高密度的致密体所需的温度，例如650°C可被定义为致密化温度。例如当通过进行磁性粉末的集合体的压制成型且压缩时间为约1秒而获得烧结压实体时，在压制成型时的磁性粉末温度为获得致密烧结压实体的重要要素，其目标相对密度为特定值(例如98% )或更高。
[0018]下文对具有预加热部分和主加热部分的成型模具描述了两种类型的实施方案以及分别使用该成型模具的具体制造方法。
[0019]成型模具可包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，预加热部分，其构成成型模具，可在侧模上方且在上模外围进行高频加热，主加热部分，其构成成型模具，可包括在侧模中，和在预加热部分中进行所述磁性粉末的集合体的预加热之后，可将经预加热的所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中且在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
[0020]为了进行高频加热，除包括主加热部分的侧模外，例如可在侧模上方设置高频加热旋管。在预加热阶段中，一部分下模进入侧模从而没有产生型腔，且将所述磁性粉末的集合体设置在下模上，使得高频加热旋管设置在所述磁性粉末的集合体的周围。在通过高频加热进行预加热之后，使侧模相对于下模向上移动。因此，形成型腔，且经预加热的所述磁性粉末的集合体自动容纳于形成的型腔中。
[0021]一旦经预加热的所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中，通过位于所述集合体侧面的构建在侧模中的主加热部分提高所述集合体的温度，使得所述集合体的温度为致密化温度或更高且低于粗晶体颗粒产生温度。然后，将上模降低以进行所述集合体的压制成型，由此制得烧结压实体。
[0022]通过使用上述成型模具，可以以一连串的流动进行所述磁性粉末的集合体的预加热至主加热以及进一步通过压制成型制造烧结压实体。因此，可以在防止晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
[0023]成型模具可包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，侧模的下部区域和上部区域中的一个可为预加热部分，另一个可为主加热部分，且在将所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中的对应于预加热部分的预加热型腔空间中并预加热之后，可将经预加热的磁性粉末的集合体移动至对应于主加热部分的主加热型腔空间并在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
[0024]由于预加热部分和主加热部分构建在侧模中，因此在侧模内形成温度梯度。例如在侧模的下部区域中构建预加热部分且在上部区域中构建主加热部分的形式中，型腔的下部区域变为预加热型腔空间，而型腔的上部区域变为