R‑T‑B系烧结磁铁及发动机的制作方法

本发明涉及一种r-t-b系烧结磁铁及发动机。

背景技术：

r-t-b系烧结磁铁可获得高的磁特性，因此一直以来在广泛的领域中被使用，近年来利用领域越发扩大。伴随这种利用领域的扩大，r-t-b系烧结磁铁的磁特性也飞跃性地提高起来，但在市场中，对于r-t-b系烧结磁铁的磁特性，期待更进一步的提高。

例如，在专利文献1中，记载有一种稀土类烧结磁铁，其通过将磁铁体浸渍在使含有各种稀土元素的微细粉末分散于水或者有机溶剂中而制成的浆料中后，进行加热使晶界扩散，由此提高了剩余磁通密度和矫顽力。

专利文献1：国际公开第06/43348号小册子

技术实现要素：

本发明目的在于，提供一种比现有的r-t-b系烧结磁铁减少了重稀土元素的使用量，并且磁特性优异的r-t-b系烧结磁铁及使用了该r-t-b系烧结磁铁的发动机。

解决技术问题的手段

为了实现上述目的，本发明的r-t-b系烧结磁铁的特征在于，具有第一主面和第一侧面，

上述第一主面比上述第一侧面矫顽力高，

将上述第一主面上矫顽力最高的部分和上述第一主面上矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcjm时，δhcjm≤60ka/m，

将与上述第一主面平行且与上述第一主面的距离为规定长度以上的截面设为第一截面，将上述第一截面上矫顽力最高的部分和上述第一截面上矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcjg时，δhcjg≤60ka/m。

δhcjm表示上述第一主面上的矫顽力的偏差。δhcjg表示离上述第一主面规定长度以上且与上述第一主面平行的水平截面上的矫顽力的偏差。在δhcjm及δhcjg小的r-t-b系烧结磁铁中，与现有的r-t-b系烧结磁铁相比减少了重稀土元素的使用量，并且磁特性优异。

在本发明的其它实施方式中，

在通过上述第一主面的中心部且与上述第一主面垂直的直线上，将矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcjc时，优选5ka/m≤δhcjc≤80ka/m。

δhcjc表示从上述第一主面的中心部与上述第一主面垂直地引出的垂线上的矫顽力的偏差。

在本发明另一个实施方式中，

在通过上述第一主面的中心部且与上述第一主面垂直的直线上，将矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcjc；

将上述第一侧面上矫顽力最高的部分和上述第一侧面上矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcje时，优选

|δhcjc―δhcje|≤20ka/m。

在|δhcjc―δhcje|小的情况下，从上述第一主面的中心部与上述第一主面垂直地引出的垂线上的矫顽力的偏差、和从上述第一主面的接近上述第一侧面的部分与上述第一主面垂直地引出的垂线上的矫顽力的偏差之差小。

在本发明另一个实施方式中，

将上述第一侧面上矫顽力最高的部分和上述第一侧面上矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcje时，优选

δhcje＞δhcjm。

所谓δhcje＞δhcjm的情况是指上述第一主面上的矫顽力的偏差比上述第一侧面上的矫顽力的偏差小的情况。

本发明的r-t-b系烧结磁铁优选与上述第一主面垂直的方向的厚度为1.5～9mm。

在本发明的另一个实施方式中，

将与上述第一主面相对的主面设为第二主面，并将通过上述第一主面的中心部且与上述第一主面正交的直线上的矫顽力最低的点设为点hcmin时，优选从上述第一主面到点hcmin矫顽力单调递减，从点hcmin到上述第二主面矫顽力单调递增。

在本发明的另一实施方式中，

将与上述第一主面相对的主面设为第二主面时，优选沿着通过上述第一主面的中心部且与上述第一主面正交的直线，从上述第一主面到上述第二主面矫顽力单调递减。

另外，两个以上的上述r-t-b系烧结磁铁互相结合而成的r-t-b系烧结磁铁也是本发明的r-t-b系烧结磁铁。

另外，本发明的发动机具有上述r-t-b系烧结磁铁。

另外，本发明的一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁通过具有以下特征的r-t-b系烧结磁铁的制造方法来获得，该r-t-b系烧结磁铁的制造方法特征在于，具有：成型工序，将原料粉末成型，得到具有上述第一主面和上述第一侧面的成型体；烧结工序，烧结上述成型体而得到烧结体；晶界扩散工序，向上述烧结体中晶界扩散重稀土元素，在上述晶界扩散工序中，仅在一面或相对的两个主面涂布重稀土元素。

附图说明

图1a是本发明的一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁的外观图；

图1b是本发明的另一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁的外观图；

图1c是本发明的另一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁的侧视图；

图1d是本发明的另一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁的侧视图；

图2a是将本发明的一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁沿与主面正交的面切断后的外观图；

图2b是矫顽力测定用样品的外观图；

图3a是表示本发明的一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁中的矫顽力分布的示意图；

图3b是表示相当于现有例的r-t-b系烧结磁铁中的矫顽力分布的示意图；

图4是表示本发明的一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁中的矫顽力分布的示意图；

图5a是表示图3a所示的va上的r-t-b系烧结磁铁内的矫顽力的变化的示意图；

图5b是表示本发明一个实施方式的r-t-b系烧结磁铁内的矫顽力的变化的示意图；

图5c是表示图4所示的vc上的r-t-b系烧结磁铁内的矫顽力的变化的示意图；

图6是表示在两面上涂布重稀土元素，进行扩散处理前的r-t-b系烧结磁铁的示意图；

图7是表示在全部面(六个面)上涂布重稀土元素，进行扩散处理前的r-t-b系烧结磁铁的示意图；

图8a是表示a型扩散方式的示意图；

图8b是表示b型扩散方式的示意图；

图8c是表示c型扩散方式的示意图；

图9是表示各实施例及比较例中的矫顽力的测定部位的示意图；

图10是表示各实施例及比较例中的热退磁的图表；

图11是表示各实施例及比较例中的热退磁的图表；

图12是表示各实施例及比较例中的热退磁的图表；

图13是表示各实施例及比较例中的热退磁的图表。

符号说明：

1：r-t-b系烧结磁铁

1′：现有r-t-b系烧结磁铁

1a，1a′：第一主面

1b，1b′：第二主面

1c，1c′：侧面

11：矫顽力测定用样品

21：晶界

23：晶体颗粒

具体实施方式

以下，基于附图所示的实施方式说明本发明。

＜r-t-b系烧结磁铁＞

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁具有由r2t14b晶体构成的颗粒(晶体颗粒)及晶界。

r表示稀土元素的至少一种。所谓稀土元素，是指属于长周期型周期表的iiib族的sc、y和镧系元素。镧系元素例如包含la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu等。

r的含量优选为28质量％以上且33质量％以下，更优选为29.5质量％以上且31.5质量％以下。通过将r的含量设定在上述范围内从而磁特性及剩余磁通密度提高。

t表示fe、或者fe和co。还可以包含选自其他过渡金属元素的一种以上。

co的含量优选0.3质量％以上且5质量％以下的范围，更优选设定为0.4质量％以上且2.5质量％以下。通过将co的含量设定为上述范围内从而矫顽力及抗蚀性提高。

fe的含量为r-t-b系烧结磁铁的构成要素中的实质上的余量。

b表示硼(b)、或者硼(b)和碳(c)。

b的含量优选为0.7质量％以上且1.1质量％以下，更优选为0.8质量％以上且1.0质量％以下，进一步优选为0.88质量％以上且0.98质量％以下。通过将b的含量设定为上述范围内，从而剩余磁通密度及矫顽力提高。

c的含量根据其他参数等而变化并适量确定。另外，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁也可以含有cu或al等。通过这些元素的添加，可以实现高矫顽力化、高抗蚀性化或温度特性的改善。

另外，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁中，优选作为重稀土元素含有dy、tb或这两者。

重稀土元素也可以包含于晶体颗粒及晶界中。在晶体颗粒中实质上不含重稀土元素的情况下，优选包含于晶界。

晶界中的重稀土元素的浓度优选比晶体颗粒中的浓度高。

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁优选为晶界扩散有重稀土元素的r-t-b系烧结磁铁。晶界扩散有重稀土元素的r-t-b系烧结磁铁与没有晶界扩散重稀土元素的r-t-b系烧结磁铁相比，用更少量的重稀土元素就能够使剩余磁通密度及矫顽力提高。

关于晶界扩散，已知有将扩散的样子模型化的harrison的扩散分类模型。根据harrison的扩散分类模型，扩散分为a型、b型、c型。图8a～图8c是表示元素向r-t-b系稀土类烧结磁铁1的晶界21及晶体颗粒23扩散的样子的示意图。图8a为a型、图8b为b型、图8c为c型。各图中加了阴影的部分表示扩散有元素(本实施方式中为重稀土元素)的部分。另外，图8a～图8c中，元素从图的上部向下扩散。

如图8a所示，在扩散为a型的情况下，重稀土元素在向晶界21扩散的同时也向晶体颗粒23内部扩散。即，在扩散为a型的情况下，向颗粒内的扩散推进。相对于此，如图8c所示，在扩散为c型的情况下，重稀土元素不向晶体颗粒23内部扩散，重稀土元素只向晶界21扩散。如图8b所示，扩散为b型的情况处于a型的情况和c型的情况的中间。

在本实施方式中，优选晶界21中的重稀土元素(dy、tb或者这两者)的浓度优选比晶体颗粒23中的重稀土元素的浓度高，最优选只向晶界21扩散。因而，优选b型或c型扩散占优势，特别优选c型占优势。在晶界21中的重稀土元素的浓度高的情况下，用少的重稀土元素即可有效地提高矫顽力。

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁中所含的各种成分的测定方法，可以使用一直以来公知的方法。对于各种金属元素量，通过荧光x射线分析(xrf)来测定，氧量通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法来测定，碳量通过氧气流中燃烧-红外线吸收法来测定。测定样品小或含有金属元素量微量的情况下，使用电感耦合等离子体发光分光光谱仪(icp-aes)。

另外，本发明的r-t-b系烧结磁铁的组成不限定于上述组成。

图1a是表示本实施方式的r-t-b系稀土类烧结磁铁1的外观图。r-t-b系稀土类烧结磁铁1由与xy平面平行的第一主面1a、第二主面1b及与xy平面垂直的四个侧面1c形成为长方体形状。将四个侧面中任意的侧面设为第一侧面。另外，相对的两个主面1a、1b也可以互相不平行，相对的任意两个侧面1c也可以互相不平行。在本实施方式中，两个主面1a、1b比四个侧面1c面积大。

本实施方式的r-t-b系稀土类烧结磁铁1不限定于长方体。例如，如图1b的外观图所示，也可以为圆柱形状。

另外，如图1c的侧视图所示，两个主面1a、1b可以为曲面，如图1d的侧视图所示，也可以是一个主面1a为曲面，另一个主面1b为平面。

另外，也可以所有主面都为凹状。

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1的尺寸没有特别限制，只要根据用途设定为适当的尺寸即可。例如，在图1a所示的长方体形状的r-t-b系烧结磁铁1的情况下，设定x1＝10～100mm、y1＝10～100mm、z1＝1.5～9mm左右即可。在图1b所示的圆柱形状的r-t-b系烧结磁铁1的情况下，设定d1＝10～100mm、z1＝1.5～9mm左右即可。

特别是，优选垂直于第一主面1a的方向的厚度z1为1.5～9mm，更优选为2～7mm。之所以优选z1在上述范围内，是因为在从r-t-b系稀土类烧结磁铁1的主面1a、1b进行重稀土元素的晶界扩散处理的情况中，重稀土元素容易一直扩散到磁铁的中心部。

在此，在本实施方式中，将只在r-t-b系稀土类烧结磁铁1的第一主面1a涂布重稀土元素的情况称为单面涂布，将在相对的第一主面1a及第二主面1b这两面涂布重稀土元素的情况称为双面涂布。另外，本实施方式中，出于方便考虑而使用“涂布”的用语来进行说明，但如后述的晶界扩散工序中说明的那样，不限定于“涂布”。

在z1厚于3mm的情况下，优选双面涂布。在z1为2～3mm的情况下，可以是单面涂布，也可以是双面涂布。在z1薄于2mm的情况下，优选单面涂布。

在此，在使涂布的重稀土元素的总量为一定的情况下，单面涂布时的涂布量成为双面涂布时的每一面的涂布量的2倍。另外，z1越薄，涂布的重稀土元素的总量越减少。

之所以在z1薄于2mm的情况下优选单面涂布，是因为如果在z1薄于2mm的情况下进行双面涂布，则每一面的重稀土元素的涂布量变少，有时不能形成重稀土元素附着层。在不能形成重稀土元素附着层的情况下，重稀土元素不能均匀地存在于涂布面，有时产生矫顽力过剩的偏差。

在本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1中，第一主面1a比第一侧面1c矫顽力高。将在第一主面1a上矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分之差设为δhcjm时，δhcjm≤60ka/m，且将在距离第一主面1a规定长度以上并与上述第一主面1a平行的水平截面(第一截面)上矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分的矫顽力之差设为δhcjg时，δhcjg≤60ka/m。

第一主面1a或与上述第一主面1a平行的水平截面上的部分的面积没有特别限定，但从矫顽力测定的观点出发，优选1mm²以上且100mm²以下。

在本实施方式中，所谓规定部分的矫顽力，等于切出包含该规定部分且具有体积的区域而得到的矫顽力测定用样品的矫顽力。

具有体积的区域的形状不特别限定，可以设定为长方体或立方体。例如，也可以设定为一边为1mm以上且10mm以下的长方体或立方体。另外，应当测定的每一区域的体积也可以设定为1mm³以上且1000mm³以下。在本实施方式中，将区域的形状设定为图2b所示的矫顽力测定用样品11的形状，即，设定为x2×y2×z2的长方体。

所谓规定长度，例如，是第一主面1a和第二主面1b的间隔(图1a中为z1)的二分之一的长度。

本实施方式中，优选第一主面1a的矫顽力比第一侧面1c的矫顽力至少高出1ka/m以上。另外，面的矫顽力是指将该面上的全部分的矫顽力进行平均所得的平均矫顽力。

关于δhcjm，优选5ka/m≤δhcjm≤40ka/m，进一步优选5ka/m≤δhcjm≤20ka/m。另外，关于δhcjg，优选5ka/m≤δhcjg≤40ka/m，进一步优选5ka/m≤δhcjg≤20ka/m。之所以δhcjm及δhcjg的优选范围中存在下限，是因为与完全没有矫顽力的偏差的情况相比，更优选在一定的范围内存在第一主面1a、水平截面或其双方的矫顽力的偏差。通过在一定的范围内存在偏差，从而相比较而言，中心部矫顽力提高，从而获得热退磁特性提高的效果。

图2a是用垂直于主面的切断面切断本实施方式的r-t-b系稀土类烧结磁铁1后的外观图。另外，图2a的双点划线表示通过切断而去掉的部分。图3a及图4是用切断线iii―iii切断图2a所示的本实施方式的r-t-b系稀土类烧结磁铁1的截面的矫顽力分布的示意图。图3a表示对第一主面1a及第二主面1b实施了晶界扩散处理后的矫顽力分布，图4表示只对第一主面1a实施晶界扩散处理的情况下的矫顽力分布。另外，图3a及图4所示的矫顽力分布是一个例子，矫顽力分布不限定于此。

图3b是对两个主面1a′、1b′和四个侧面1c′这六个面全部实施了晶界扩散处理的现有r-t-b系稀土类烧结磁铁1′的截面的矫顽力分布的示意图。

在图3a、图4及图3b中，黑色越深的(小点多)部分矫顽力越高，黑色越浅的(小点少)部分矫顽力越低。另外，在被实线分隔开的各部分内，矫顽力处于规定范围内，矫顽力实质上相等。另外，黑色的深浅(小点的多寡)表示各附图内的多个部分中的相对的矫顽力的大小。黑色的深浅(小点的多寡)并不表示不同的附图间的相对的矫顽力的大小。

如图3a所示，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1的矫顽力，在与主面(第一主面1a及第二主面1b)平行的方向几乎不变。相对于此，在与主面垂直的方向存在矫顽力的梯度，随着从磁铁的第一主面1a及第二主面1b向磁铁的内部前进，矫顽力降低。

另外，如图4所示，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1的矫顽力，有时会成为磁铁的一个主面(第一主面1a)的矫顽力最大、磁铁的另一主面(第二主面1b)的矫顽力最小的分布。

图3a、图4的分布都是在与主面(第一主面1a)平行的方向上矫顽力几乎不变的分布，即，δhcjm及δhcjg变小的分布。

另外，本实施方式中，优选在通过图2a所示的点hcα且与第一主面1a垂直的直线c上的矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分之差，即，在包含直线c的多个部分当中，矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分之差(δhcjc)为5ka/m≤δhcjc≤80ka/m。

在此，图2a的点hcα是处于第一主面1a的中心部的点。另外，直线c上的部分是指以特定的长度包含直线c的部分。例如，可以将该特定的长度设定为1mm～10mm。在本实施方式中，所谓直线c上的特定的部分的矫顽力，与切出上述的以特定的长度包含直线c的部分而得到的矫顽力测定用样品的矫顽力相等。

下面，针对第一主面1a的中心部的确定方法进行说明。本实施方式中，第一主面1a的中心部是第一主面1a上的点，是包含距第一主面1a的重心的距离最小的点的部分。例如，在图1a所示的实施方式中，将包含第一主面1a的重心的部分作为第一主面1a的中心部。另外，在第一主面1a的重心不在第一主面1a上的情况下，将包含距第一主面1a的重心最近的第一主面1a上的点的部分作为中心部。

另外，图3a的分布和图4的分布都具有以下特征，即，不论从主面的哪个点垂直地朝向磁铁内部，矫顽力的变化的方式都是一样的。具体而言，在通过图2a所示的点haα且与所述第一主面垂直的直线e上，设矫顽力最高的部分和矫顽力最低的部分的矫顽力之差为δhcje时，优选

|δhcjc-δhcje|≤20ka/m。

所谓|δhcjc-δhcje|，表示通过r-t-b系烧结磁铁1的中心部的直线c上的矫顽力的偏差和通过r-t-b系烧结磁铁1的侧面的直线e上的矫顽力的偏差之差。

在重稀土元素在磁铁的中心部充分扩散的情况下，在通过r-t-b系烧结磁铁1的中心部的直线c上的矫顽力的偏差变小，δhcjc和δhcje之差变小。

另外，优选δhcje＞δhcjm。δhcje＞δhcjm是指第一侧面内的矫顽力的偏差比第一主面内的矫顽力的偏差大的情况。

另外，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁中，存在δhcjm、δhcjg比δhcjc、δhcje更低的倾向。

将图3a的直线va上的矫顽力变化，即，图3a的直线va上的部分中的矫顽力的变化图表化的示意图是图5a，将图4的直线vc上的矫顽力变化图表化的示意图是图5c。图5a是将图3a的直线va上的矫顽力变化图表化的示意图，图5c是将图4的直线vc上的矫顽力变化图表化的示意图。

图5a中，在点hcα和点hcα′处矫顽力最大，在点hcγ处矫顽力最小。另外，从点hcα到点hcγ矫顽力单调递减，从点hcγ到点hcα′矫顽力单调递增。在图5c中，在点hcα处矫顽力变得最大，在点hcα′处矫顽力最小。另外，从点hcα到点hcα′矫顽力单调递减。

获得如图5a所示的矫顽力的变化的情况，是在晶界扩散工序中在第一主面、第二主面涂布等量的重稀土元素的情况。获得如图5c所示的矫顽力的变化的情况，是在晶界扩散工序中只在第一主面涂布了重稀土元素的情况。

本实施方式的矫顽力分布不限定于图5a、图5c。如图5b所示，如果矫顽力最小的点在点hcα、点hcα′之间可以在任何地方。成为如图5b所示的矫顽力分布的情况，例如是在第一主面、第二主面涂布互不相同的量的重稀土元素的情况。

上述的本实施方式的r-t-b系烧结磁铁具有所要求的磁特性。具体而言，能够获得比现有的r-t-b系烧结磁铁减少重稀土元素的使用量并简化制造工序从而降低制造成本，并且磁特性(剩余磁通密度、矫顽力、热退磁特性)优异的r-t-b系烧结磁铁。

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1，在通过r-t-b系烧结磁铁1的中心部的直线上的矫顽力的偏差越小，越具有高的热退磁特性。

相对于此，现有的r-t-b系烧结磁铁1′的矫顽力，在图3b所示的截面中，该截面的四角最大，随着朝向磁铁的中心部而降低。即，在与第一主面1a′平行的方向存在矫顽力的梯度。也就是δhcjm及δhcjg较大。

另外，图3b所示的截面的四角相当于现有的r-t-b系烧结磁铁1′的脊线。而且，对于现有的r-t-b系烧结磁铁1′整体而言，八个角部(未图示)的矫顽力最大。

另外，与接近磁铁的第一主面1a′、第二主面1b′或侧面1c′的部分的矫顽力相比，磁铁的中心部的矫顽力相当低，因此|δhcjc-δhcje|也倾向于变大。

本发明人认为，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的热退磁特性优异，是因为本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的矫顽力的偏差较小。虽然不清楚矫顽力的偏差对热退磁特性带来大的影响的理由，但认为由于在矫顽力相对较低的部位成为起点而产生磁化反转，因此矫顽力的偏差大的r-t-b系烧结磁铁其热退磁特性差。

获得图3a的矫顽力分布的本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1中，直至磁铁的中心部均为高矫顽力。因而，不存在因矫顽力相对较低而被认作成为退磁起点的部位。与此相反，获得图3b的矫顽力分布的现有的r-t-b系烧结磁铁1′其磁铁的中心部的矫顽力低。因而，存在因矫顽力相对较低而被认作成为退磁起点的部位。

根据以上的理由，认为本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1与现有r-t-b系烧结磁铁1′相比，热退磁特性优异。

另外，并不是说矫顽力的偏差越小就越好，优选在一定的范围内存在偏差。例如，之所以优选δhcjc为5ka/m以上的情况，是因为在r-t-b系烧结磁铁的表面相比r-t-b系烧结磁铁的中心部矫顽力适度地较高的情况下，特别地退磁特性(特别是热退磁特性)优异。

＜r-t-b系烧结磁铁的制造方法＞

接下来，对本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的制造方法进行说明。

另外，以下以用粉末冶金法制作并且晶界扩散有重稀土元素的r-t-b系烧结磁铁为例进行说明，但本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的制造方法不特别限定，也可以使用其他方法。

本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的制造方法中，包括：成型工序，成型原料粉末得到成型体；烧结工序，烧结上述成型体得到烧结体；晶界扩散工序，使重稀土元素向所述烧结体晶界扩散。

根据这样的本实施方式的制造方法，可以在上述方式内控制矫顽力分布，并可以提高热退磁特性。

以下，针对r-t-b系烧结磁铁的制造方法进行详细说明，对于没有特别记载的事项，使用公知的方法即可。

[原料粉末的准备工序]

原料粉末可以通过公知的方法制作。在本实施方式中，对使用单独的合金的单合金法的情况进行说明，但也可以使用将第一合金和第二合金的两种合金混合而制作原料粉末的所谓双合金法。

首先，用公知的方法溶解对应于本实施方式的r-t-b系烧结磁铁的组成的原料金属后，通过铸造而制作具有所要求的组成的合金。

在制作了合金后，将所制作的合金粉碎(粉碎工序)。粉碎工序可以以两个阶段实施，也可以用一个阶段实施。对粉碎的方法没有特别限定。例如，可以通过使用各种粉碎机的方法来实施。

[成型工序]

在成型工序中，将通过粉碎工序而得到的粉碎粉末成型为规定的形状。对成型方法不特别限定，在本实施方式中，将粉碎粉末填充在模型内，在磁场中加压。

成型时的加压优选在20mpa～300mpa下进行。施加的磁场优选为950ka/m～1600ka/m。将粉碎粉末成型而得到的成型体的形状没有特别限定，可以根据所希望的r-t-b系烧结磁铁的形状而成型为任意的形状，例如长方体、平板状、柱状等。

[烧结工序]

烧结工序是将成型体在真空或惰性气体气氛中进行烧结而得到烧结体的工序。烧结温度需要根据组成、粉碎方法、粒度和粒度分布的不同等诸条件进行调节，对于成型体，例如通过在真空中或惰性气体的存在下，在1000℃以上且1200℃以下进行1小时以上且20小时以下的加热的处理而进行烧结。由此，可以得到高密度的烧结体。另外，优选在该时刻，在整个烧结体整体内为实质上均匀的矫顽力分布。

[晶界扩散工序]

本实施方式中，具有相对于上述烧结体，使重稀土元素进行晶界扩散的工序。晶界扩散可以在通过涂布或蒸镀等使重稀土元素附着在根据需要实施了前处理的烧结体的表面后，进行热处理而实施。由此，可以进一步提高最终所得到的r-t-b系烧结磁铁的矫顽力。另外，对前处理的内容没有特别限制。例如可以列举在用公知的方法实施腐蚀后进行清洗、干燥的前处理。

作为重稀土元素，优选dy或tb，更优选tb。

另外，使上述重稀土元素附着的方法不特别限制。例如有：蒸镀、溅射、电镀、喷涂、刷涂、使用喷射分配器、喷嘴、丝网印刷、刮板印刷、板涂法等方法。另外，根据需要也可以对主面以外的面进行掩蔽，以使重稀土元素只在主面上附着。

在本实施方式中，制作含有重稀土元素的涂料，至少在上述烧结体的第一主面涂布涂料。

涂料的方式没有特别限制。使用何种元素作为重稀土元素也没有特别限制。另外，作为包含重稀土元素的重稀土类化合物，可以列举：合金、氧化物、卤化物、氢氧化物、氢化物等，特别优选使用氢化物。作为重稀土元素的氢化物，可以列举dyh2、tbh2、dy-fe的氢化物、或tb-fe的氢化物。特别优选dyh2或tbh2。

重稀土类化合物优选为颗粒状。另外，平均粒径优选为100nm～50μm，更优选为1μm～10μm。

作为涂料中使用的溶剂，优选不使重稀土类化合物溶解而能使其均匀地分散的溶剂。例如，可以列举乙醇、乙醛、酮等，其中优选乙醇。

涂料中的重稀土类化合物的含量没有特别限制。例如，也可以为10～50质量％。涂料中，还可以根据需要含有重稀土类化合物以外的成分。例如，可以列举用于防止重稀土类化合物颗粒粘结的分散剂等。

与现有晶界扩散工序不同，本实施方式的晶界扩散工序的特征在于，使包含重稀土元素的化合物仅在一个第一主面或相对的第一主面和第二主面上附着，而不在第一侧面上附着。通过不是如现有技术那样的六面涂布，而是使包含重稀土元素的化合物仅在一个主面或相对的两个主面上附着，从而使得重稀土元素的矫顽力分布容易地形成上述的分布。进而，在想要获得相同的磁特性的情况下，可以减少包含重稀土元素的化合物的使用量。另外，优选使重稀土元素在主面的整个面均匀地附着。

以下，对通过涂布方法导致的重稀土元素的浓度分布及矫顽力分布的变化进行说明。另外，在本实施方式中，总地来说，矫顽力根据晶界中的重稀土元素的浓度变化而变化。重稀土元素的浓度越高，矫顽力就越提高。

表示本实施方式的双面涂布的情况下的晶界扩散前的样子的图是图6。在第一主面1a及第二主面1b上涂布重稀土元素，并在四个侧面1c(只图示两个侧面1c)不涂布重稀土元素。

相对于此，表示现有的六面(全面)涂布的情况中的晶界扩散前的样子的图是图7。在第一主面1a′、第二主面1b′及四个侧面1c′(只图示两个侧面1c′)的全部面上都涂布有重稀土元素。

对图6所示的双面涂布的情况和图7所示的六面涂布的情况进行比较的情况下，认为现有技术中相比图6所示的双面涂布更优选图7所示的六面涂布。但是，本发明者等新发现，实际上，通过使用图6所示的双面涂布，能够以低成本容易地获得图3a所示的表示矫顽力分布的稀土类烧结磁铁1。

以下叙述可以说明图6所示的双面涂布相比图7所示的六面涂布更优异的理由。

在使重稀土元素晶界扩散时，重稀土元素的扩散遵循菲克定律。所谓菲克定律，简而言之，是表示扩散通量与浓度梯度成比例的定律。

在本实施方式的双面涂布的情况下，从第一主面1a和第二主面1b的两个方向开始，重稀土元素遵循菲克定律朝向烧结体内部扩散进去。与此相反，在现有六面(全面)涂布的情况下，重稀土元素从所有涂布面开始，遵循菲克定律向烧结体内部扩散进去。

因此，认为在现有六面(全面)涂布的情况下，尤其是在第一主面1a’和侧面1c’的角部，另外在第二主面1b′和侧面1c’的角部，扩散方向交叉，使得朝向烧结体内部的中央的扩散减弱。于是，就变成了如图3b所示的现有例的矫顽力分布。

与之相对，在本实施方式中，如图6所示，认为能够将也可以涂布在侧面1c的重稀土元素的涂布量增加到第一主面1a及第二主面1b。进一步，再加上没有来自侧面1c的扩散，从而重稀土元素扩散到中心部，并获得如图3a所示的矫顽力分布。上述的假说是在双面涂布和六面涂布中使重稀土元素的合计涂布量相同时的假说，但也意味着在双面涂布的情况中，在要获得和六面涂布的情况下相同的磁特性的情况下，可以削减重稀土元素的使用量。

另外，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁1，由于重稀土元素不从四个侧面1c扩散，因此各主面上的矫顽力的偏差非常小。

将进行涂布的重稀土元素设定为和图3a的情况同量，且进行六面涂布，在与图3a相同的温度条件、时间条件下使其扩散而得到的现有r-t-b系烧结磁铁，成为图3b所示的矫顽力分布。如图3b所示，现有r-t-b系烧结磁铁在主面(第一主面1a’、第二主面1b′)和侧面1c’相交的部分及其附近的重稀土元素的浓度相对较高，而主面中心部的重稀土元素的浓度相对较低，因此主面上的重稀土元素浓度的偏差较大。

另外，在双面涂布的情况下，也可以使第一主面的重稀土元素涂布量(或者密度)和第二主面的重稀土元素涂布量(或者密度)变化。在向第一主面和第二主面涂布同量的重稀土元素的情况下，矫顽力变化成为上述图5a所示的变化。在单面涂布的情况下，矫顽力变化成为上述图5c所示的变化。在双面涂布中，向两个主面的涂布量相互地变化的情况下，矫顽力变化成为上述图5b所示的变化。

涂布包含重稀土元素的涂料并使其干燥之后，进行使重稀土元素向烧结体内部扩散的处理。扩散处理的方法没有特别限定，通常是通过在真空或惰性气体中的加热来实施扩散处理。另外，在上述的例子中，以涂布为例进行了说明，但利用涂布以外的方法使重稀土元素附着的情况也一样。

另外，本发明者等发现，上述的a型、b型、c型的各种扩散内哪种扩散占优势，取决于扩散处理温度及基材组成、组织。扩散处理温度越高，a型就越容易占优势，扩散处理温度越低，c型就越容易占优势。如上所述，优选c型占优势。另外，虽然扩散处理温度越低，c型就越容易占优势，但扩散处理温度越低，扩散速度也就会降低，并且需要更长时间的加热，有时会引起制造效率的降低。

本实施方式的优选扩散处理温度还取决于r-t-b系烧结磁铁的组成，设定为750～900℃。通过设定为750℃以上，扩散速度易于充分地提高。另外，通过设定为900℃以下，易于使c型扩散占优势。

另外，在重稀土元素的涂布量为等量的情况下，在c型扩散占优势的温度下进行晶界扩散时的矫顽力相比于在a型扩散或b型扩散占优势的温度下进行晶界扩散的情况有变高的倾向。

[加工工序(晶界扩散后)]

在扩散处理工序之后，也可以根据需要进行用于去除残存于主面的表面上的残渣膜的处理。扩散处理后的加工工序中实施的加工的种类不特别限制。也可以在所述扩散处理后进行例如化学的去除方法、物理的切断、磨削等形状加工、或滚筒抛光等倒角加工等。

通过以上的工序而得到的r-t-b系烧结磁铁，也可以实施电镀或树脂覆膜或氧化处理、化学合成处理等表面处理。由此，可以进一步提高抗蚀性。

另外，可以使用将本实施方式的r-t-b系烧结磁铁切断、分割而得到的磁铁。

具体而言，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁适合用于发动机、压缩机、磁传感器、扬声器等用途。

另外，本实施方式的r-t-b系烧结磁铁可以单独使用，也可以根据需要使两个以上的r-t-b系烧结磁铁结合来使用。结合方法没有特别限制。例如，有机械结合的方法或用树脂模型使其结合的方法。

通过使两个以上的r-t-b系烧结磁铁结合，可以容易地制造大的r-t-b系烧结磁铁。使两个以上的r-t-b系烧结磁铁结合形成的磁铁优选用于要求特别大的r-t-b系烧结磁铁的用途，例如，ipm发动机、风力发电机、大型发动机等。

另外，本发明并不限定于上述的实施方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。

实施例

下面，基于实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。

实验例1

扩散处理工序前的烧结体

首先，为了获得满足24wt％nd-7wt％pr-0.2wt％al-2wt％co-0.2wt％cu-0.15wt％zr-0.2wt％ca-0.95wt％b-bal.fe的烧结体，通过薄带连铸法而准备原料合金。

接着，对原料合金使其在室温下吸附氢，之后在ar气气氛下进行氢粉碎处理(粗粉碎)，即，在600℃进行1小时的脱氢。

接着，对原料合金，在氢粉碎后进行微粉碎之前，作为粉碎助剂向粗粉碎粉末中添加油酸酰胺0.1wt％，使用诺塔混合机进行混合。之后，使用利用n2气的气流粉碎机(jetmill)进行微粉碎，制成平均粒径4.0μm左右的微粉碎粉末。

将得到的微粉碎粉末填充于配置在电磁铁中的模型内，进行一边施加1200ka/m的磁场一边施加50mpa的压力的磁场中成型，得到成型体。

将得到的成型体在1060℃下进行12小时烧结，得到了烧结体。之后，对上述烧结体进行表面抛光、切断、清洗、干燥，最终得到20.2×20.2×6.2mm的尺寸的烧结体。

另外，烧结体整体的剩余磁通密度为1390mt，烧结体整体的矫顽力为1281ka/m。

扩散处理工序

对于得到的烧结体，进行在硝酸和乙醇的混合溶液中浸泡3分钟后再使其在乙醇中浸泡1分钟的处理并进行两次，由此进行了扩散处理工序的前处理。在前处理后将所述烧结体进行清洗并干燥。

另外，制作向烧结体涂布的含有tb的涂料。使用利用n2气的气流粉碎机将tbh2原料进行微粉碎，制作了tbh2微粉。接着，将上述tbh2微粉与醇溶剂混合使其分散在醇溶剂中而涂料化，得到含tb涂料。

在实施例1、2中，对于所述烧结体的两个主面(20.2×20.2mm的面)，用刷涂涂布含tb涂料。涂布至此时的tb的附着密度成为23.4mg/cm²。相对于此时的基材整体，tb的附着量相对于基材重量100wt％为1.0wt％。

在比较例1、2中，对于上述烧结体的两个主面(20.2×20.2mm的面)及四个侧面(20.2×6.2mm的面)的全部面，用刷涂涂布上述含tb涂料。涂布至此时的tb的附着密度成为14.5mg/cm²。相对于此时的基材整体，tb的附着量成为与实施例1、2同量(1.0wt％)。

对涂布了含tb涂料后的烧结体，在下述表1中记载的温度及时间下进行了扩散处理，之后，在500℃进行了时效处理。

扩散处理工序后

对扩散处理工序后的烧结体的六个面全部实施0.1mm的切削研磨。其结果是，烧结体的尺寸成为20.0×20.0×6.0mm。对研磨后的烧结体进行清洗、干燥，得到了表1记载的样品(磁铁)。

下面，对各特性的评价方法进行说明。

磁铁整体的剩余磁通密度、矫顽力

剩余磁通密度br及磁铁整体的矫顽力hcj通过bh示踪仪(bhtracer)来测定。此时，将得到的样品四等分为10mm×10mm×6mm的四片样品，将其中两片重叠为10mm×10mm×12mm来进行测定。

局部矫顽力

以1mm×5mm×1mm的大小切出包含测定部分矫顽力的部分的区域，通过脉冲bh示踪仪测定所切出的部分矫顽力测定用样品的矫顽力。

具体而言，包含图2a所图示的截面，在图9所图示的位置切出25个部分矫顽力测定用样品。

在x轴方向上，将点haα和点ha′α的中点设为点hcα；将点haα和点hcα的中点设为点hbα；将点ha′α何点hcα的中点设为点hb′α。这样，分别设定包含各点的部分，切出包含各部分的区域，作为部分矫顽力测定用样品。

另外，在z轴方向上，将点haα和点haα′的中点设为点haγ；将点haα和点haγ的中点设为点haβ；将点haα′和点haγ的中点设为点haβ′。这样，分别设定包含各点的部分，并切出包含各部分的区域，作为局部矫顽力测定用样品。另外，在各区域之间，产生图9中未图示的0.2～0.3mm的切削余量，因此若沿厚度方向(z轴方向)将厚度6.0mm的样品分割成五份，正好得到五个厚度1mm的部分矫顽力测定用样品。

另外，在本实施例中，根据图9所示的25处的部分的部分矫顽力计算δhcjm、δhcjc、δhcje、δhcjg。

【表2】

热退磁

测定各样品在室温下的磁通(flux)，并且进一步测定在测定热退磁的各温度下的磁通。然后，基于下式通过计算求得热退磁。另外，使用数字磁通计(东英工业制tdf-5)，通过测试线圈(匝数200)的反复拉拔法求得flux。图示有实施例1、2及比较例1、2的热退磁的变化的图为图10。

热退磁(％)＝100×(flux(测定温度)-flux(室温))/flux(室温)

从表1可知，进行了双面涂布及扩散处理的实施例1和2，满足δhcjm≤60ka/m以及δhcjg≤60ka/m。与此相反，进行了六面涂布的比较例1和2不满足δhcjm≤60ka/m以及δhcjg≤60ka/m。

而且，从图10可知，进行了双面涂布的实施例1和2相比进行了六面涂布的比较例1和2热退磁率小并且热退磁特性优异。另外，实施例1和2用与比较例1和2同等的tb使用量获得了更优异的br及hcj。即，实施例1、2通过双面涂布使得重稀土元素更加有效地扩散，其结果获得了优选的磁特性。另外，也可以说tb使用量的削减实质上是成功的。

另外，若将实施例1和实施例2进行比较，其结果是，相比在扩散处理工序中在950℃加热10小时的实施例1，在850℃加热15小时的实施例2热退磁特性更优异，部分矫顽力的偏差(即，δhcjm、δhcjc、δhcje、δhcjg)也小。

实验例2

除将实验例1的tb附着密度变更为表3、表4所示的值这一点以外，和实验例1同样地得到实施例3～6及比较例3～6。将结果示于表3～表5。

【表5】

从表3～表5可知，进行了双面涂布的实施例3～6满足δhcjm≤60ka/m及δhcjg≤60ka/m。相对于此，进行了六面涂布的比较例3～6不满足δhcjm≤60ka/m及δhcjg≤60ka/m。

然后，由图11、图12可知，进行了双面涂布的实施例3～6相比进行了六面涂布的比较例3～6，热退磁率小并且热退磁特性优异。进而，实施例3～6用与比较例3～6同等的tb涂布量得到了更加优异的br及hcj。即，实施例3～6通过双面涂布使得重稀土元素更有效地扩散，其结果获得了优选的磁特性。另外，也可以说tb使用量的削减实质上是成功的。

另外，若将实施例3和实施例4进行比较，其结果是，相比在扩散处理工序中在高温下短时间加热的实施例3，在低温下长时间加热的实施例4热退磁特性更优异，δhcjc、δhcje也更小。另外，若将实施例5和实施例6进行比较，其结果是，相比在扩散处理工序中在高温下短时间加热的实施例5，在低温下长时间加热的实施例6热退磁特性更优异，δhcjc、δhcje也更小。

实验例4

除将实验例1的tbh2换成dyh2这一点以外，其它都和实验例1同样地操作而得到实施例11、12及比较例11、12。将结果示于表6、表7。

【表7】

从表6、表7可知，进行了双面涂布的实施例11、12满足δhcjm≤60ka/m。与此相反，进行了六面涂布的比较例11、12不满足δhcjm≤60ka/m。

而且，从图13可知，进行了双面涂布的实施例11、12相比进行六面涂布的比较例11、12热退磁率更小，热退磁特性更优异。进一步，实施例11、12用与比较例11、12同等的dy涂布量得到了更加优异的br及hcj。即，实施例11、12通过双面涂布使得重稀土元素更有效地扩散，其结果是获得了优选的磁特性。也可以说，dy使用量的削减实质上是成功的。

另外，若将实施例11和实施例12进行比较，其结果是，相比在扩散处理工序中在高温下短时间加热的实施例11，在低温下长时间加热的实施例12热退磁特性更优异，部分矫顽力的偏差也更小。

另外，将使用了tb的实施例1、2和使用了dy的实施例11、12相比较时，使用了tb的实施例1、2在剩余磁通密度、矫顽力及热退磁特性的所有方面都优异。