一种高韧性钐钴永磁体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，通过配制原料、真空熔炼、氢破、在气流磨中加入少量银、分散剂和防氧化剂粉磨、取向压胚、烧结后得到产物，该制备方法制备的钐钴永磁体晶粒明显细化，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体的断裂韧性性能，特别是剩磁Br、最大磁能积(BH)max和临界磁场Hk。
【专利说明】
一种高韧性钐钴永磁体的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及稀土永磁材料领域，确切地说是一种高韧性钐钴永磁体。
【背景技术】
[0002] 钐钴磁铁是第二代稀土永磁铁，主要分为1:5型（SmCo5)和2:17型（Sm2Col7)两种。 其主要特点是磁性能高，温度性能好。最高工作温度可达250-350摄氏度。与钕铁硼磁铁相 比，钐钴磁铁更适合工作在高温环境中。很适合用来制造各种高性能的永磁电机及工作环 境十分复杂的应用产品。另外，钐钴磁铁的抗锈蚀能力极强，其表面一般不需要电镀处理。
[0003] 但是稀土永磁材料力学性能普遍较差，尤其是钐钴稀土永磁材料极具脆性，缺乏 延展性，不易加工成复杂的形状或特别薄的片状和薄壁的圆环，以及在产品加工或工序周 转、检验、充磁过程中极易引起缺角，其断裂韧性仅为1.5~2.5MPa.ml/2,抗弯强度为80-140MPa，后续机械加工时极易碎裂，使加工成本大幅度提高，严重制约了其应用范围和深加 工，不利于我国作为稀土大国向高端产业链发展战略目标的实现。随着钐钴永磁越来越多 地应用于小型化和高精度仪器仪表，在精度、可靠性等方面都对其力学性能提出了更高的 要求。钐钴稀土永磁作为一种重要的功能材料，国内外主要致力于其磁性能的研究，而对力 学性能研究较少，如何解决在提高材料强韧性的同时又能保持其优异的磁性能这一问题越 来越具有挑战性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是针对现有钐钴永磁体力学性能不强的缺陷，提供一种高韧性钐 钴永磁体的制备方法。
[0005] 本发明的技术方案为:一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤：
[0006] (1)配制原料成分包括:钐为25~27%￥丨，钴为49~51%￥丨，铜为5~6.5%￥丨，锆为 3~3 · 5%wt，铁为15~18%wt;
[0007] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，在温度1500°C~1600°C，氩气保护下 熔炼得到均匀的合金熔液；
[0008] (3)把所述合金熔液冷却至1300~1400°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0009] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0010] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入银、分散剂和防氧化剂，然后投入气流磨中粉碎 成磁粉；
[0011] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，加压烧结得到永磁体。
[0012] 铸锭吸氢后使用气流磨进行粉磨，能使保证磁粉晶粒完整性，可以使结晶颗粒沿 晶界断裂，保证晶粒的完整性，提高其各向异性。随后，通过对粉粒度进行分选，并且是在氮 气的保护下，制备出粒度分布集中在3.5-4.5μπι的明显细化的磁粉颗粒，使毛坯各点的磁粉 颗粒在后期烧结中，所需烧结温度相同，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁 体的断裂韧性性能，特别是剩磁Br、最大磁能积(BH)max和临界磁场Hk。
[0013] 进一步地，步骤(5)中加入银的质量为氢破产物质量的0.04%~0.06%。银粉可以 提高永磁体的机械性能。
[0014] 进一步地，步骤(5)中分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂质量为氢破产物 质量0.02%~0.05%。分散剂可以提高气流磨过程中磁粉的分散性，得到的晶粒也明显细 化。
[0015] 进一步地，步骤(5)中防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧 化剂质量为氢破产物质量的0.02%~0.05%，防氧化剂可以防止磁粉在气流磨过程中被氧 化，导致烧结后的永磁体产品的性能不稳定，甚至报废。
[0016] 进一步地，步骤(5)中气流磨粉碎成磁粉的粒径为3.5-4.5μπι。
[0017] 进一步地，所述步骤(2)中真空熔炼炉抽真空至不高于5Xl(T2Pa。
[0018] 进一步地，步骤(5)中所述气流磨粉碎时使用纯度99.99%的高纯氮气作为粉碎气 体。
[0019] 进一步地，步骤(5)中添加的银为粒度为20~50μπι的银粉。
[0020] 本发明的有益效果是：
[0021] 采用全气流磨制粉时添加少量Ag元素以及适量分散剂和防氧化剂的混合物，得到 晶粒明显细化，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体的断裂韧性性能，特别 是剩磁Br、最大磁能积(BH)max和临界磁场Hk。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
[0023] 实施例1
[0024] -种高韧性钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0025] (1)配制原料成分包括：钐为26%*1:，钴为50%￥1:，铜为5%￥1:，错为3%￥1:，铁为 16%wt ；
[0026] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，真空熔炼炉抽真空至4X10_2Pa，在 温度1500°C，氩气保护下熔炼得到均匀的合金熔液；
[0027] (3)把所述合金熔液冷却至1300,浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0028] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0029] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入粒度为20μπι的银粉、分散剂和防氧化剂，然后投 入气流磨中，使用纯度99.99 %的高纯氮气作为粉碎气体，粉碎成粒径为3.5μπι的磁粉，其 中，加入银的质量为氢破产物质量的0.04%，分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂质 量为氢破产物质量0.02%，防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 剂质量为氢破产物质量的0.02% ;
[0030] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，烧结得到永磁体。
[0031] 实施例2
[0032] -种高韧性钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0033] (1)配制原料成分包括：钐为27 5^1:，钴为50%￥1:，铜为5%￥1:，错为3%￥1:，铁为 15%wt ；
[0034] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，真空熔炼炉抽真空至5X10_2Pa，在 温度1550Γ，氩气保护下熔炼得到均匀的合金熔液；
[0035] (3)把所述合金熔液冷却至1350°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0036] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0037] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入粒度为30μπι的银粉、分散剂和防氧化剂，然后投 入气流磨中，使用纯度99.99%的高纯氮气作为粉碎气体，粉碎成粒径为4μπι的磁粉，其中， 加入银的质量为氢破产物质量的0.05%，分散剂为聚环氧乙烧稀丙基醚，所述分散剂质量 为氢破产物质量0.04%，防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化剂 质量为氢破产物质量的0.03% ;
[0038] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，烧结得到永磁体。
[0039] 实施例3
[0040] -种高韧性钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0041 ] (1)配制原料成分包括：钐为25 % wt，钴为49 % wt，铜为6 % wt，错为3 % wt，铁为 17%wt ；
[0042] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，真空熔炼炉抽真空至3X10_2Pa，在 温度1600°C，氩气保护下熔炼得到均匀的合金熔液；
[0043] (3)把所述合金熔液冷却至1300°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0044] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0045] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入粒度为40μπι的银粉、分散剂和防氧化剂，然后投 入气流磨中，使用纯度99.99 %的高纯氮气作为粉碎气体，粉碎成粒径为4.5μπι的磁粉，其 中，加入银的质量为氢破产物质量的0.05%，分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂质 量为氢破产物质量0.03%，防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 剂质量为氢破产物质量的0.04% ;
[0046] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，加压烧结得到永磁体。
[0047] 实施例4
[0048] -种高韧性钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0049] (1)配制原料成分包括:钐为26 % wt，钴为49 % wt，铜为6.5 % wt，错为3 % wt，铁为 15.5%wt；
[0050] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，真空熔炼炉抽真空至5X10_2Pa，在 温度1600°C，氩气保护下熔炼得到均匀的合金熔液；
[0051 ] (3)把所述合金熔液冷却至1300°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0052] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0053] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入粒度为50μπι的银粉、分散剂和防氧化剂，然后投 入气流磨中，使用纯度99.99 %的高纯氮气作为粉碎气体，粉碎成粒径为4.4μπι的磁粉，其 中，加入银的质量为氢破产物质量的0.06%，分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂质 量为氢破产物质量0.03%，防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 剂质量为氢破产物质量的0.03% ;
[0054] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，加压烧结得到永磁体。
[0055] 实施例5
[0056] -种高韧性钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0057] (1)配制原料成分包括：钐为27%*1:，钴为49%￥1:，铜为6%￥1:，错为3%￥1:，铁为 15%wt ；
[0058] (2)把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，真空熔炼炉抽真空至4X 10_2Pa或以 下，在温度1580°C，氩气保护下熔炼得到均匀的合金熔液；
[0059] (3)把所述合金熔液冷却至1360°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭；
[0060] (4)将铸锭经氢破后得到氢破产物；
[0061] (5)步骤(4)所述氢破产物中加入粒度为20μπι的银粉、分散剂和防氧化剂，然后投 入气流磨中，使用纯度99.99 %的高纯氮气作为粉碎气体，粉碎成粒径为3.5μπι的磁粉，其 中，加入银的质量为氢破产物质量的0.04%%，分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂 质量为氢破产物质量0.05%，防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧 化剂质量为氢破产物质量的0.03% ;
[0062] (6)将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，加压烧结得到永磁体。
[0063]
[0064] 鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列 举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，故而此处不对各个实 施例的验证内容进行逐一说明，仅以上述部分实施例作为代表说明本发明申请优异之处。 在涉及同一指标的不同测试方案时，采用本发明方案指出的任一均可以，并且均不超出本 发明要求保护的范围内。
[0065] 本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术 方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求 保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个 参数仅仅表示其技术方案的一个实例（即一种可行性方案），而各个参数之间并不存在严格 的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明 的除外。
[0066] 本发明公开了一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，通过配制原料、真空熔炼、氢 破、在气流磨中加入少量银、分散剂和防氧化剂粉磨、取向压胚、烧结后得到产物，该制备方 法制备的钐钴永磁体晶粒明显细化，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体 的断裂韧性性能，特别是剩磁Br、最大磁能积(BH)max和临界磁场Hk。
【主权项】
1. 一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 配制原料成分包括：钐为25~27 %Wt，钴为49~51 %wt，铜为5~6 · 5 %wt，锆为3~ 3 · 5%wt，铁为 15~18%wt; (2) 把配制好的所述原料置于真空熔炼炉中，在温度1500°C~1600°C，氩气保护下熔炼 得到均匀的合金熔液； (3) 把所述合金熔液冷却至1300~1400°C，浇入铸锭模腔中，得到铸锭； (4) 将铸锭经氢破后得到氢破产物； (5) 步骤(4)所述氢破产物中加入银、分散剂和防氧化剂，然后投入气流磨中粉碎成磁 粉； (6) 将所述磁粉经脉冲磁场取向后，制成压胚，加压烧结得到永磁体。2. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 加入银的质量为氢破产物质量的0.04%~0.06%。3. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 分散剂为聚环氧乙烷烯丙基醚，所述分散剂质量为氢破产物质量〇. 02%~0.05%。4. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 防氧化剂为脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化剂质量为氢破产物质量的 0.02% ~0.05%〇5. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 气流磨粉碎成磁粉的粒径为3.5-4.5μηι。6. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2)中真空熔炼炉抽真空至不高于5 X l(T2Pa。7. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 所述气流磨粉碎时使用纯度99.99%的高纯氮气作为粉碎气体。8. 根据权利要求1所述的一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中 添加的银为粒度为20~50μπι的银粉。
【文档编号】C22C30/02GK105931777SQ201610377494
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】郭艳, 董建宏, 马汉云, 周建斌, 盛名忠, 吴承祖
【申请人】宁波宁港永磁材料有限公司