本发明涉及一种透射电子显微镜（透射电镜）的样品杆。
背景技术：
透射电镜是一种能在亚纳米尺度下观察材料微观结构的重要仪器设备，深入观察研究材料的微结构对于设计新型高性能材料，构建材料组织和性能关系等方面具有至关重要的作用。发展透射显微表征技术，全面剖析材料的形貌、结构、位向、成分等信息是现代透射显微技术的主要发展方向。在材料形貌表征方面，从原理上，如果在观察样品时能360°旋转样品，获得样品在每个观察角度下的形貌，就能构建样品的三维模型。样品的三维模型重构的实现，必须以样品的大角度旋转为前提，旋转角度越大，获得的三维重构模型越精确，通常希望样品能够实现360°旋转。
样品360°旋转有两种实现途径。第一种是样品杆不动，而样品杆内部的旋转机构带动样品实行360°旋转；第二种是夹持样品杆的样品台（亦称为透射电镜测角台）实行360°旋转。发表在《Journal of Electron Microscopy》第50卷第3期第235-241页的文章《Three-dimensional STEM for observing nanostructures》公开了一种透射电镜测角台。该测角台含有旋转装置，能夹持着样品杆共同旋转；同时该测角台还含有y、z轴调整装置，以操作样品杆作微小的平移，使观察目标区域落在旋转轴上，避免在旋转过程中观察区域移出视野或失焦。通过上述两种装置，该测角台能够带动样品作360°旋转实现全圆周观察样品的目的。该测角台实现360°旋转属于上述所言第二种途径，必须使用专门的透射电镜，或者对现有的透射电镜（主要是测角台部位）作出较大的改造，具有很大的限制性。
若能够采用第一种途径开发一种能够360°旋转的样品杆。考虑到同一个透射电镜公司所生产的各类型号透射电镜均采用同一规格的样品杆，则此方法将具有极大的灵活性和通用性。目前已存在一些商业销售的大倾转样品杆，配合大倾转测角台，能够实现正负70°的旋转。但是由于观察目标区域难以保障正处于旋转轴上，容易在旋转过程中移出视野或失焦。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种无需改变现有透射电镜的结构，即可实现样品的360°旋转的样品杆。
能对样品进行360°旋转的透射电镜样品杆，样品杆上连接有样品夹，样品装夹于样品夹上；其特征在于：该样品杆包括中空的外壳和安装于外壳内的转轴，转轴和外壳之间设置一对轴承，转轴上设有驱动转轴自转的旋转驱动机构；转轴由刚性杆和压电陶瓷管组成，轴承设置于刚性杆上，压电陶瓷管沿Z轴伸缩和以X轴和/或Y轴为中心摆动，压电陶瓷管一端外露于外壳、另一端与刚性杆固定；压电陶瓷管的外露端固定有硬质小球；样品夹通过柔性丝爪悬挂于硬质小球上，柔性丝爪沿样品夹呈圆周阵列，柔性丝爪一端与样品夹固定、另一端形成收缩口悬挂于硬质小球。
将样品杆设置为由外壳与转轴组装而成，旋转动作由转轴来完成，将旋转装置安装在杆身和转轴之间，而无需改变样品杆的形状和尺寸，因此无需改变电镜的结构。轴承外圈与外壳固定，轴承内圈与转轴固定，轴承使转轴能周向转动而不能轴向平移。
工作时，给压电陶瓷管上的电极施加三角形的周期电压，此时，压电陶瓷管沿Z轴伸缩或以X轴或Y轴为中心摆动，从而带动硬质小球沿Z轴伸缩和以X轴或Y轴为中心摆动，按照平滑冲击运动机制（smooth impact drive mechanism, SIDM）使样品夹沿Z轴前后平动或以X轴或Y轴为中心摆动，从而实现对样品夹和样品位置的粗调。
给压电陶瓷管上的电极施加恒定电压，使压电陶瓷管发生细微弯曲，此时，压电陶瓷管以X轴和/或Y轴为中心摆动，使样品夹和样品向上、向下、向左或向右摆动，实现样品夹和样品位置的精调。
经过实践得知，压电陶瓷管带动样品作三自由度的运动，X/Y方向运动行程达2mm，Z方向运动行程达1mm，粗调时三个自由度的运动精度（步长）最小低至100nm左右，运动速度达0.2mm/s以上。精调时的运动精度由外接恒定电压源的噪音水平决定，一般可达1nm。
压电陶瓷管是管状的压电陶瓷，管内外贴有电极，其中管外按四个象限分为片状的四片电极，管内外共有五片电极。对电极施加电压，压电陶瓷内存在电场，作伸缩变形。当压电陶瓷管两个相对的象限，一个作伸变形，一个作缩变形，从而实现压电陶瓷管的摆动。
转轴与外壳共同组成样品杆，旋转驱动机构使转轴自转，转轴自转时、硬质小球绕转轴的中轴线自转，柔性丝爪与硬质小球的摩擦力使柔性丝爪带着样品夹和样品开始转动，实现样品的360°旋转。柔性丝爪将样品夹悬挂于硬质小球上，悬挂的样品在旋转时保持样品待观察区域在旋转的轴线上，因此，在使用透射电镜时，将透射电子束对准样品待观察的区域，即使转轴转动驱使样品夹360°转动，透射电子束也始终对准待观察的区域，从而能够实现对待观察的区域的360°观察。
进一步，旋转驱动机构具有支架和摩擦驱动组件，支架具有凹形腔体，支架与外壳固定，摩擦驱动组件固定在腔体内；摩擦驱动组件由一对基板、弹簧、螺钉和压电片组成，每个基板上固定一个压电片，螺钉依次穿过两个基板，转轴穿过腔体位于两个基板之间，压电片分别贴紧转轴。
样品杆的外壳由两部分组装而成，例如，外壳的两个部分通过螺纹连接。组装时，先将摩擦驱动组件固定在支架的腔体内，支架上具有供转轴穿过的通孔，摩擦驱动组件中两个压电片之间的间隔与通孔对位。使转轴穿过通孔和压电片之间的间隔，然后调节螺钉的松紧，使两个压电片压紧转轴。对压电片通电，两个压电片沿同一时针方向缓慢搓动转轴，转轴旋转。压电片失电时，迅速恢复形变，转轴静止。如此，通过多次对压电片通电、失电，使转轴步进式累积旋转，从而实现转轴的360°旋转。转轴旋转时，带动硬质小球旋转，使柔性丝爪和样品-样品夹转动，达到360°转动效果。
进一步，转轴的刚性杆的端头设有角度传感器，角度传感器为霍尔传感器。
本发明具有的有益效果：
1、样品杆由外壳和转轴组装而成，旋转动作由转轴来完成，将旋转装置安装在杆身和转轴之间，而无需改变样品杆的形状和尺寸，因此无需改变电镜的结构，可以应用于一般商用透射电镜，具有高度通用性。
2、本发明通过柔性丝爪将样品-样品杆悬挂在硬质小球上，样品-样品夹组合的待观察的区域不会随样品夹的甩动而改变，因此，使透射电子束穿过待观察的区域即可避免在转动过程中出现目标区域移出视野或者失焦的现象。
3、本发明设有角度传感器，能够随时读取角度，并通过角度传感控制技术，能够随时旋转到指定角度。
附图说明
图1是本发明透射电镜样品杆的结构图。
具体实施方式
能对样品进行360°旋转的透射电镜样品杆，样品杆上连接有样品夹9，样品装夹于样品夹9上；该样品杆包括中空的外壳1和安装于外壳1内的转轴2，转轴2和外壳1之间设置一对轴承3，转轴2上设有驱动转轴2自转的旋转驱动机构。将样品杆设置为由外壳1与转轴2组装而成，旋转动作由转轴2来完成，将旋转装置安装在杆身和转轴2之间，而无需改变样品杆的形状和尺寸，因此无需改变电镜的结构。轴承外圈与外壳1固定，轴承内圈与转轴2固定，轴承3使转轴2能周向转动而不能轴向平移。轴承3用无磁性材料制成，或者将轴承3安排在离样品较远、透射电镜内部磁场屏蔽层以外。
转轴2由刚性杆和压电陶瓷管61组成，轴承3设置于刚性杆上，压电陶瓷管61沿Z轴伸缩和以X轴和/或Y轴为中心摆动，压电陶瓷管61一端外露于外壳1、另一端与刚性杆固定；压电陶瓷管61的外露端固定有硬质小球62；样品夹9通过柔性丝爪63悬挂于硬质小球62上，柔性丝爪63沿样品夹9呈圆周阵列，柔性丝爪63一端与样品夹9固定、另一端形成收缩口悬挂于硬质小球62。硬质小球62由耐磨材料或者导电材料制成。
工作时，给压电陶瓷管61上的电极施加三角形的周期电压，此时，压电陶瓷管61沿Z轴伸缩或以X轴或Y轴为中心摆动，从而带动硬质小球62沿Z轴伸缩和以X轴或Y轴为中心摆动，按照平滑冲击运动机制（smooth impact drive mechanism, SIDM）使样品夹9沿Z轴前后平动或以X轴或Y轴为中心摆动，从而实现对样品夹9和样品位置的粗调。。
给压电陶瓷管61上的电极施加恒定电压，使压电陶瓷管61发生细微弯曲，此时，压电陶瓷管61以X轴和/或Y轴为中心摆动，使样品夹9和样品向上、向下、向左或向右摆动，实现样品夹9和样品位置的精调。
经过实践得知，压电陶瓷管61带动样品作三自由度的运动，Y/Z方向运动行程达2mm，X方向运动行程达1mm，粗调时三个自由度的运动精度（步长）最小低至100nm左右，运动速度达0.2mm/s以上。精调时的运动精度由外接恒定电压源的噪音水平决定，一般可达1nm。
压电陶瓷管61由沿X轴伸缩的X轴压电伸缩片、沿Y轴伸缩的Y轴压电伸缩片和沿Z轴伸缩的Z轴压电伸缩片在转轴2的轴向堆叠实现在X轴、Y轴和Z轴的平动。压电陶瓷管61的侧面粘接压电片，压电片伸缩时、压电陶瓷管61弯曲，从而实现压电陶瓷管61的摆动。
转轴2与外壳1共同组成样品杆，旋转驱动机构使转轴2自转，转轴2自转时、硬质小球62绕转轴2的中轴线自转，柔性丝爪63与硬质小球62的摩擦力使柔性丝爪63带着样品夹9和样品开始转动，实现样品的360°旋转。柔性丝爪63将样品夹9悬挂于硬质小球上，悬挂的物体在旋转时、其重心位置不变，因此，在使用透射电镜时，将透射光对准样品夹9-样品7的组合体的重心，即使转轴2转动驱使样品夹9进行360°转动，透射光也始终对准重心，从而能够实现对样品的360°观察。
旋转驱动机构具有支架45和摩擦驱动组件，支架45具有凹形腔体，支架45与外壳1固定，摩擦驱动组件固定在腔体内；摩擦驱动组件由一对基板41、弹簧、螺钉43和压电片42组成，每个基板41上固定一个压电片42，螺钉43依次穿过两个基板41，转轴2穿过腔体位于两个基板41之间，压电片42分别贴紧转轴2。
样品杆的外壳1由两部分组装而成，例如，外壳1的两个部分通过螺纹连接。
组装时，先将摩擦驱动组件固定在支架45的腔体内，支架45上具有供转轴2穿过的通孔，摩擦驱动组件中两个压电片42之间的间隔与通孔对位。使转轴2穿过通孔和压电片42之间的间隔，然后调节螺钉43的松紧，使两个压电片42压紧转轴2。支架45与外壳1的固定方式可以是粘接固定，也可以是从外壳1向内拧螺钉43以实现支架45与外壳1的固定。
驱动转轴2转动时，对压电片42通电，两个压电片42沿同一时针方向缓慢搓动转轴2，转轴2旋转。压电片42失电时，迅速恢复形变，转轴2静止。如此，通过多次对压电片42通电、失电，使转轴2步进式累积旋转，从而实现转轴2的360°旋转。转轴2旋转时，带动硬质小球62旋转，使柔性丝爪63和样品-样品夹9转动，通过累积转动达到360°转动效果。
转轴2的刚性杆的端头设有角度传感器5，角度传感器5为霍尔传感器。
本发明具有的有益效果：
1、样品杆由外壳和转轴组装而成，旋转动作由转轴来完成，将旋转装置安装在杆身和转轴之间，而无需改变样品杆的形状和尺寸，因此无需改变电镜的结构，可以应用于一般商用透射电镜，具有高度通用性。
2、本发明通过柔性丝爪将样品-样品杆悬挂在硬质小球上，样品-样品夹组合的样品观察区域始终位于转轴上，因此，使透射电子束穿过样品观察区域避免了在转动过程中出现目标区域移出视野或者失焦的现象。
3、本发明设有角度传感器，能够随时读取角度，并通过角度传感控制技术，能够随时旋转到指定角度。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。