一种高稳定性磁流变液及其制备方法与流程

本发明属于智能材料技术领域，涉及一种高稳定性磁流变液及其制备方法。

背景技术：

磁流变液由于其独特的磁流变特性，使之在新型智能材料中脱颖而出。磁流变液具有独特的磁场可控特性，在无外加磁场的情况下，表现为牛顿流体状态；当施加外界磁场后，磁流变液立刻向类固状态转化，其转化程度随磁场强度变化而变化，一旦撤去外加磁场后，又会立刻变成牛顿流体，且变化时间是毫秒级的。由于其独特的磁流变特性，磁流变液现已成为科技研究关注的焦点，将磁流变液应用于器件中，通过改变外加磁场的磁场强度来改变流体的应力，从而可以改变整个结构的刚度、强度，做到自动调节，并已运用于阻尼器、制动器、桥梁及建筑物的震动吸收装置、光学元件的表面抛光装置、医用器件等设备中。

磁流变液是一种复杂的液固两相悬浮材料。磁流变液目前存在的主要问题是由于长时间的静置和介质间的较大比重差而造成的沉降问题及稳定性问题，为此，科研工作者采用了众多的表面活性剂等添加剂对悬浮粒子表面进行两亲相处理，但处理效果往往不好。为了解决这一难题，研究人员从磁流变液组成成份的特性及其制备工艺为出发点来研究改善磁流变液稳定性的方法。

授权公告号为CN 101457172 B的中国专利公布了一种稳定型磁流变液，包括下列体积比的原料：羰基铁粉15-40％、表面活性剂0.5-10％、甲基硅油50-75％、添加剂0.5-10％，将上述原料混合均匀即可。所述表面活性剂为硬脂酸或油酸或吐温，其中，硬脂酸用量为0.1-3％，油酸用量为0.2-3％，吐温用量为0.2-4％；所述添加剂为氧化硅或膨润土。氧化硅用量为0.25-5％，膨润土用量为0.25-5％。上述专利公开的技术方案重点在于沉降稳定性、化学稳定性，而本发明不仅解决了稳定性的问题，而且本发明的磁流变液具有零场粘度低等特点。不同于上述专利中甲基硅油体积比50-75％，本发明中表面活化的羰基铁粉的重量份含量为70-75份，这是由于磁性颗粒对磁流变液的磁性能起着决定性的作用。本发明更为精准地控制了各原料的重量份含量，并且原料更容易获取，重量份含量更容易控制，成本相对较低。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种沉降稳定性好，零场粘度低，成本低，制备工艺简单的高稳定性磁流变液及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高稳定性磁流变液，包括以下组分及重量份含量：表面活化的羰基铁粉70-75份，基液18-25份，触变剂1-3份以及润滑剂1-2份。

作为优选的技术方案，所述的高稳定性磁流变液包括以下组分及重量份含量：表面活化的羰基铁粉73份，基液20份，触变剂3份以及润滑剂1份。

所述的表面活化的羰基铁粉由以下方法制备而成：

步骤(A)：将羰基铁粉进行干燥，除去表面的吸附水；

步骤(B)：将硅烷偶联剂按羰基铁粉质量的4％加入到异丙醇溶剂中，搅拌均匀，制得混合溶液；

步骤(C)：将干燥的羰基铁粉加入步骤(B)制得的混合溶液中，充分搅拌，置于球磨机中球磨8～16小时，球磨结束后，将球液分离，得悬浊液；

步骤(D)：将步骤(C)中得到的悬浊液进行真空干燥，去除异丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基铁粉。

步骤(A)中所述的羰基铁粉的平均粒径为3-5μm，Fe的质量百分含量≥99％。

步骤(B)中所述的硅烷偶联剂选自市售的KH-560。

步骤(D)中所述的真空干燥的条件为：真空度为-1MPa，温度为65-72℃，干燥时间为3-6小时。

所述的基液为二甲基硅油，所述的触变剂为纳米二氧化硅，所述的润滑剂为石墨。

所述的纳米二氧化硅的粒径为1-100nm。

一种高稳定性磁流变液的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)：按以下组分及重量份备料：

表面活化的羰基铁粉70-75份，基液18-25份，触变剂1-3份以及润滑剂1-2份；

步骤(2)：按重量份将触变剂、润滑剂依次加入到基液中，充分搅拌后，超声分散，制得混合基液；

步骤(3)：按重量份将表面活化的羰基铁粉加入到步骤(2)制得的混合基液中，充分搅拌后，超声波分散，制得悬浮液；

步骤(4)：将步骤(3)制得的悬浮液置于球磨机中球磨，球磨结束后，将球液分离，即制得所述的高稳定性磁流变液，装入干燥的塑料容器中，密封长期保存。

步骤(4)中所述的球磨的条件为：球磨转速为250-300转/分钟，球磨时间为8-16小时。

引入添加剂是改善磁流变液稳定性的方案之一，但由于添加剂的种类繁多，且不同质量分数的表面活性剂、触变剂、润滑剂组成的添加剂对磁流变液改善其稳定性有着显善的影响。因此，本发明确定了各种添加剂的重量份含量，从而得到一种高稳定性磁流变液的配方。

磁流变液主要是由磁性颗粒(分散颗粒)、基液和添加剂三部分组成。磁性颗粒对磁流变液的磁性能起着决定性的作用，基液为介质，添加剂的作用是确保颗粒悬浮稳定性以及改善整个磁流变液的流变学特性。考虑了磁性颗粒的性能与经济因素，选择的羰基铁粉的平均粒径为3-5μm。在制备过程中，先对羰基铁粉的表面进行处理，改善羰基铁粉的抗氧化性、耐磨性。选取二甲基硅油作为基液，其常温下的粘度为100cSt，无色、透明、无毒、闪点高、化学稳定性好。亲水纳米二氧化硅和石墨的选择主要是用于活化磁性颗粒，改善磁流变液的稳定性，从而提高磁流变液的流变特性及其使用寿命。纳米级的二氧化硅的加入可以增加磁流变液的粘度从而可以提高沉降稳定性。

与现有技术相比，本发明在现有基液置换法的基础上采用球磨工艺来制备磁流变液，步骤简单，条件温和，可控性好，经济成本低，制得的磁流变液具有沉降稳定性好，零场粘度低等特点，可广泛应用于车辆工程、机械工程、环保、医疗、航天航空工程、军事等众多领域，具有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明磁流变液制备工艺流程示意图；

图2为本发明磁流变液与传统工艺磁流变液的沉降-时间的关系图；

图3为本发明制备方法与传统工艺转速与零场粘度的关系图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

本例子采用的羰基铁粉的平均粒径为3-5μm，球形颗粒，所含Fe的质量分数≥99％，制备工艺流程如图1所示。

制备500g磁流变液，制备步骤为：

步骤1、将烧杯①放置于电子秤上，并归零。用胶头滴管吸取23g硅烷偶联剂(1.065-1.072g/ml)于烧杯①中，再倒入550g异丙醇(0.785g/ml)，用玻璃棒均匀搅拌，得到混合液。

步骤2、将洁净干燥的纸置于电子秤上，并归零，向纸上倒入1500g羰基铁粉。将称好的羰基铁粉倒入烧杯①中，并用玻璃棒轻轻搅拌1分钟左右。

步骤3、取出行星球磨机中的4个500ml的球磨罐，分别用量筒量取约228ml的混合液倒入球磨罐中。将一定量的钢球放置于每个球磨罐中(每个球磨罐中的大小钢球数量一样)，将球磨速度设置为150转/分钟，球磨8小时。待结束后，将球磨罐中的混合物都倒入烧杯②中。球磨罐用乙醇清洗干净。

步骤4、将真空泵与真空干燥箱连接(真空泵使用前在进气管加少许真空泵油，消除干磨延长寿命)。将烧杯②放置真空干燥箱中，接通电源启动真空泵，当达到-1Mpa时关闭真空阀再停止真空泵。干燥箱的温度设置为70℃，烘干时间设置为6小时。关闭电源，待箱内温度接近环境温度后，打开充气阀解除真空，取出烧杯②，得到表面活化后的羰基铁粉。

步骤5、将洁净干燥的纸放置于电子秤上，归零，取出15g纳米二氧化硅(平均直径为20nm)于纸上。将量筒至于电子称上，归零，向量筒内倒入100g二甲基硅油(0.97-0.98g/ml)。将称好的纳米二氧化硅、二甲基硅油倒入烧杯②中，用玻璃棒轻轻搅拌。将烧杯②用固物夹固定在搅拌机上(搅拌棒与烧杯底部不接触)，设置搅拌机的转速为2000r/min，启动搅拌机，搅拌20～30min后停止搅拌，取下烧杯②。

步骤6、将烧杯②中的混合物倒入量筒中，然后取出4个球磨罐，分别向4个500ml球磨罐中倒入1/4的混合物，将一定量的钢球放置于每个球磨罐中(每个球磨罐中的大小钢球数量一样)。启动球磨机，球磨速度设置为270转/分钟，球磨8小时，磨好后球液分离，将得到的磁流变液倒入烧杯③中，将烧杯④放置于电子称上并归零。把烧杯③中的磁流变液倒入500g于烧杯④中，剩下的磁流变液分别倒入4个塑料容器中，分别静置7天、15天、25天、35天来观察磁流变液的沉降情况。

本实施例制备的磁流变液样品和传统方法相比，优点突出。从图2可以看出，采用传统方法得到磁流变液样品的沉降率先快速增大，然后再缓慢增长，趋于稳定；而本实施例制得的磁流变液样品的沉降率增长缓慢，较长时间后才趋于稳定。因此，本实施例制备方法对改善磁流变液的沉降稳定性具有显著的作用。从图3可以看出，球磨制备方法得到的磁流变液更均匀，增稠效果更加明显。

实施例2：

本实施例中，高稳定性磁流变液包括以下组分及重量份含量：表面活化的羰基铁粉70份，基液18份，触变剂1份以及润滑剂1份。基液为二甲基硅油，触变剂为纳米二氧化硅(粒径为100nm)，润滑剂为石墨。

其中，表面活化的羰基铁粉由以下方法制备而成：

步骤(A)：将羰基铁粉进行干燥，除去表面的吸附水；

步骤(B)：将硅烷偶联剂按羰基铁粉质量的4％加入到异丙醇溶剂中，搅拌均匀，制得混合溶液；

步骤(C)：将干燥的羰基铁粉加入步骤(B)制得的混合溶液中，充分搅拌，置于球磨机中球磨8小时，球磨结束后，将球液分离，得悬浊液；

步骤(D)：将步骤(C)中得到的悬浊液进行真空干燥，去除异丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基铁粉。

步骤(A)中，羰基铁粉的平均粒径为3μm，Fe的质量百分含量≥99％。

步骤(B)中，硅烷偶联剂选自市售的KH-560。

步骤(D)中，真空干燥的条件为：真空度为-1MPa，温度为65℃，干燥时间为6小时。

本实施例高稳定性磁流变液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤(1)：按以下组分及重量份备料：

表面活化的羰基铁粉70份，基液18份，触变剂1份以及润滑剂1份；

步骤(2)：按重量份将触变剂、润滑剂依次加入到基液中，充分搅拌后，超声分散，制得混合基液；

步骤(3)：按重量份将表面活化的羰基铁粉加入到步骤(2)制得的混合基液中，充分搅拌后，超声波分散，制得悬浮液；

步骤(4)：将步骤(3)制得的悬浮液置于球磨机中球磨，球磨结束后，将球液分离，即制得所述的高稳定性磁流变液，装入干燥的塑料容器中，密封长期保存。

步骤(4)中，球磨的条件为：球磨转速为250转/分钟，球磨时间为16小时。

实施例3：

本实施例中，高稳定性磁流变液包括以下组分及重量份含量：表面活化的羰基铁粉75份，基液25份，触变剂3份以及润滑剂2份。基液为二甲基硅油，触变剂为纳米二氧化硅(粒径为60nm)，润滑剂为石墨。

其中，表面活化的羰基铁粉由以下方法制备而成：

步骤(A)：将羰基铁粉进行干燥，除去表面的吸附水；

步骤(B)：将硅烷偶联剂按羰基铁粉质量的4％加入到异丙醇溶剂中，搅拌均匀，制得混合溶液；

步骤(C)：将干燥的羰基铁粉加入步骤(B)制得的混合溶液中，充分搅拌，置于球磨机中球磨16小时，球磨结束后，将球液分离，得悬浊液；

步骤(D)：将步骤(C)中得到的悬浊液进行真空干燥，去除异丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基铁粉。

步骤(A)中，羰基铁粉的平均粒径为5μm，Fe的质量百分含量≥99％。

步骤(B)中，硅烷偶联剂选自市售的KH-560。

步骤(D)中，真空干燥的条件为：真空度为-1MPa，温度为72℃，干燥时间为3小时。

本实施例高稳定性磁流变液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤(1)：按以下组分及重量份备料：

表面活化的羰基铁粉75份，基液25份，触变剂3份以及润滑剂2份；

步骤(2)：按重量份将触变剂、润滑剂依次加入到基液中，充分搅拌后，超声分散，制得混合基液；

步骤(3)：按重量份将表面活化的羰基铁粉加入到步骤(2)制得的混合基液中，充分搅拌后，超声波分散，制得悬浮液；

步骤(4)：将步骤(3)制得的悬浮液置于球磨机中球磨，球磨结束后，将球液分离，即制得所述的高稳定性磁流变液，装入干燥的塑料容器中，密封长期保存。

步骤(4)中，球磨的条件为：球磨转速为300转/分钟，球磨时间为8小时。

实施例4：

本实施例中，高稳定性磁流变液包括以下组分及重量份含量：表面活化的羰基铁粉72份，基液20份，触变剂2.5份以及润滑剂1.5份。基液为二甲基硅油，触变剂为纳米二氧化硅(粒径为1nm)，润滑剂为石墨。

其中，表面活化的羰基铁粉由以下方法制备而成：

步骤(A)：将羰基铁粉进行干燥，除去表面的吸附水；

步骤(B)：将硅烷偶联剂按羰基铁粉质量的4％加入到异丙醇溶剂中，搅拌均匀，制得混合溶液；

步骤(C)：将干燥的羰基铁粉加入步骤(B)制得的混合溶液中，充分搅拌，置于球磨机中球磨12小时，球磨结束后，将球液分离，得悬浊液；

步骤(D)：将步骤(C)中得到的悬浊液进行真空干燥，去除异丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基铁粉。

步骤(A)中，羰基铁粉的平均粒径为4μm，Fe的质量百分含量≥99％。

步骤(B)中，硅烷偶联剂选自市售的KH-560。

步骤(D)中，真空干燥的条件为：真空度为-1MPa，温度为68℃，干燥时间为4小时。

本实施例高稳定性磁流变液的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤(1)：按以下组分及重量份备料：

表面活化的羰基铁粉72份，基液20份，触变剂2.5份以及润滑剂1.5份；

步骤(2)：按重量份将触变剂、润滑剂依次加入到基液中，充分搅拌后，超声分散，制得混合基液；

步骤(3)：按重量份将表面活化的羰基铁粉加入到步骤(2)制得的混合基液中，充分搅拌后，超声波分散，制得悬浮液；

步骤(4)：将步骤(3)制得的悬浮液置于球磨机中球磨，球磨结束后，将球液分离，即制得所述的高稳定性磁流变液，装入干燥的塑料容器中，密封长期保存。

步骤(4)中，球磨的条件为：球磨转速为280转/分钟，球磨时间为12小时。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。