本发明属于磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁硅铝-铁氧体复合磁芯及其制备方法。
背景技术：
开关电源是现在生活中离不开的用电设备，整流器与电容、电感电路组成非线性组的储能能组件，但是负载的非线性，会导致电流输入波形严重畸变，进而导致电源效率降低。而PFC电感作为开关电源的关键部件，实现对电流和电压之间的相位差的调节，进而减缓由于整流过程产生的电流畸变所引起的电源效率低的问题。
但是PFC电感主要是针对50％以上负载进行设计，在轻载时难以发挥作用；同时PFC在断续工作模式下或者感应负载条件下，会产生突变的大电流，导致开关电源器件容易受到损伤，开关损耗加大，无功功耗增加，难以确保电源效率的提高。
为了改进常规PFC电感所存在的问题，急需一种具有高磁导率且大电流不饱和能力的磁芯；但是现有磁粉芯由各种软磁合金粉末压制而成，所以具有无数个均匀分布的小气隙，这就决定了现有磁粉芯具有强大的抗饱和能力，也就是具有大电流下不饱和特性，但也因为分布气隙，导致磁导率低下，一般不超过200。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铁硅铝-铁氧体复合磁芯及其制备方法，本发明提供的铁硅铝-铁氧体复合磁芯不仅具有高磁导率并且具有大电流不饱和的能力。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铁硅铝-铁氧体复合磁芯，由包括以下质量百分含量的原料依次经压制和热处理得到：铁硅铝合金粉80～99％、绝缘包覆剂0.5～8％和余量的铁氧体磁芯；表面包覆绝缘包覆剂后的铁硅铝合金粉包覆于所述铁氧体磁芯表面。
优选的，所述原料包括铁硅铝合金粉85～92％、绝缘包覆剂1～5％和余量的铁氧体磁芯。
优选的，所述铁硅铝合金粉的粒度为100～500目。
优选的，所述铁氧体磁芯包括锰锌铁氧体和/或镍锌铁氧体。
优选的，所述绝缘包覆剂为硅酸盐、磷酸、正硅酸乙酯、硬脂酸锌、硅酮树脂、云母和高岭土中的一种或多种。
优选的，所述铁硅铝合金粉包括以下质量百分含量的组分：Si 5.0～10.0％、Al 4～7％，余量为Fe。
本发明还提供了上述技术方案所述的铁硅铝-铁氧体复合磁芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述铁硅铝合金粉和绝缘包覆剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与铁氧体磁芯模压成型，得到坯体；所述模压成型使所述混合物料包覆于铁氧体磁芯表面；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行预热处理后退火处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。
优选的，所述步骤(1)中混合的温度为15～130℃，混合的速率为5～60r/min，混合的时间为5～80min。
优选的，所述步骤(2)中模压成型的压力为10～30t/cm2。
优选的，所述预热处理的温度为100～300℃，预热处理的时间为10～80min；所述退火处理的温度为600～750℃，退火处理的时间为10～80min。
本发明提供了一种铁硅铝-铁氧体复合磁芯，由包括以下质量百分含量的原料依次经压制和热处理得到：铁硅铝合金粉80～99％、绝缘包覆剂0.5～8％和余量的铁氧体磁芯；表面包覆绝缘包覆剂后的铁硅合金粉包覆于所述铁氧体磁芯表面。本发明提供的铁硅铝-铁氧体复合磁芯，使得铁硅铝合金的大电流不饱和能力和铁氧体磁芯的高磁导率性能充分发挥，解决低阻抗大开关电流的瞬态电流畸变问题：当整流管开关瞬间，能有效减少电流畸变，降低了大电流的瞬变损耗，起到大电流瞬间通断软着陆的作用，保护用电设备，提高电源功率因素。本发明实施例的结果表明，本发明提供的复合磁芯提高了初始磁导率，磁场强度为0.2(Oe)时，铁硅铝-铁氧体复合磁芯的磁导率达10000，远高于同样条件下铁硅铝磁芯59的初始磁导率，是现有技术中的铁氧体磁芯磁导率的166倍。
本发明还提供了铁硅铝-铁氧体复合磁芯的制备方法，本发明通过将绝缘包覆剂和铁硅铝合金粉的混合实现绝缘包覆剂对铁硅铝合金粉的包覆，经处理后的铁硅铝合金粉再与铁氧体磁芯成品压制成型后进行预热处理后退火处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯复合磁芯。
具体实施方式
本发明提供了一种铁硅铝-铁氧体复合磁芯，由包括以下质量百分含量的原料依次经压制和热处理得到：铁硅铝合金粉80～99％、绝缘包覆剂0.5～8％和余量的铁氧体磁芯；表面包覆绝缘包覆剂后的铁硅铝合金粉包覆于所述铁氧体磁芯表面。
本发明提供的铁硅铝-铁氧体复合磁芯，使得铁硅铝合金的大电流不饱和能力和铁氧体磁芯的高磁导率性能充分发挥，解决低阻抗大开关电流的瞬态电流畸变问题：当整流管开关瞬间，能有效减少电流畸变，降低了大电流的瞬变损耗，起到大电流瞬间通断软着陆的作用，保护用电设备，提高电源功率因素。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述铁硅铝-铁氧体复合磁芯的原料包括80～99％的铁硅铝合金粉，优选为85～98％，更优选为88～92％。在本发明中，所述铁硅铝合金粉的粒度优选为100～500目，进一步优选为150～450目，更优选为200～300目，最优选为250目。在本发明中，所述铁硅铝合金粉优选为颗粒或片状；当所述铁硅铝合金粉为颗粒状时，所述铁硅铝合金粉的粒度以颗粒铁硅铝合金粉的直径计；当所述铁硅铝合金粉为片状时，所述铁硅铝合金粉的粒度以片状铁硅铝合金粉的长度计；所述片状铁硅铝合金粉的厚度优选为10～20μm。在本发明中，所述铁硅铝合金粉优选包括以下质量百分含量的组分：Si 5.0～10.0％、Al 4～7％，余量为Fe；进一步优选包括以下质量百分含量的组分：Si 5.2～9.6％、Al 4.5～6.4％，余量为Fe，更优选包括以下质量百分含量的组分：Si 6.5～9.6％、Al 5.4～6.0％，余量为Fe。在本发明中，所述铁硅铝合金粉使得铁硅铝-铁氧体复合磁芯具有大电流且不易饱和的特性。本发明对所述铁硅铝合金粉的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的铁硅铝合金粉即可。
在本发明中，以质量百分含量计，制备所述铁硅铝-铁氧体复合磁芯包括0.5～8％的绝缘包覆剂，优选为1～5％，更优选为2～3％。本发明对所述绝缘包覆剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的磁粉芯用绝缘包覆剂即可。在本发明中，所述绝缘包覆剂优选包括硅酸盐、磷酸、正硅酸乙酯、硬脂酸锌、硅酮树脂、云母和高岭土中的一种或多种。在本发明中，所述绝缘包覆剂实现对所述铁硅铝合金粉的绝缘包覆，有助于铁硅铝合金粉的大电流不饱和能力的发挥，提高通用铁硅铝合金粉磁芯的电阻率，降低涡流损耗。
在本发明中，按原料总质量为100％计，本发明提供的铁硅铝-铁氧体复合磁芯还包括余量的铁氧体磁芯。在本发明中，所述铁氧体磁芯的初始磁通量优选为2000～12000，进一步优选为5000～10000。本发明对所述铁氧体磁芯的形状没有特殊要求，采用本领域技术所熟知的磁芯形状即可；在本发明的实施例中，所述铁氧体磁芯具体为环形。
在本发明中，所述铁氧体磁芯的材质优选包括锰锌铁氧体和/或镍锌铁氧体。在本发明中，当所述铁氧体磁芯的材质包括锰锌铁氧体和镍锌铁氧体时，所述锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的质量比优选为(1～99):(99～1)，进一步优选为(15～85)：(85～15)，更优选为50:50。在本发明中，所述铁氧体磁芯有助于提高复合铁硅铝-铁氧体复合磁芯的低磁场下磁导率。
本发明对所述锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明中，所述锰锌铁氧体的锰和锌的质量比优选为(0.3～0.4):(0.7～0.6)，进一步优选为0.35:0.65；在本发明中，所述镍锌铁氧体中镍和锌的质量比优选为(0.4～0.5)：(0.6～0.5)，进一步优选为0.45：0.55。
在本发明中，表面包覆绝缘包覆剂后的铁硅铝合金粉包覆于所述铁氧体表面。
本发明还提供了一种上述技术方案所述铁硅铝-铁氧体复合磁芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述铁硅铝合金粉和绝缘包覆剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与铁氧体磁芯模压成型，得到坯体；所述模压成型使所述混合物料包覆于铁氧体磁芯表面；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体预热处理后退火处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。
本发明将铁硅铝合金粉与绝缘包覆剂混合，得到混合物料。在本发明中，所述混合的温度优选为15～130℃，进一步优选为20～120℃，更优选为40～100℃，最优选为80～90℃；在本发明中，所述混合的速率优选为5～60r/min，进一步优选为15～55r/min，更优选为20～40r/min，最优选为30r/min；在本发明中，所述混合的时间优选为5～80min，进一步优选为10～70min，更优选为30～50min，最优选为45min。本发明所述混合过程实现绝缘包覆剂对铁硅铝合金粉的包覆。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料与铁氧体磁芯模压成型，得到坯体。在本发明中，所述模压成型使所述混合物料包覆于铁氧体磁芯表面，使得表面包覆有绝缘包覆的磁性铁硅铝合金粉将铁氧体磁芯包覆于内，形成磁芯整体。在本发明中，所述模压成型的压力优选为10～30t/cm2，进一步优选为12～28t/cm2，更优选为15～25t/cm2，最优选为20t/cm2。本发明，在所述压力下保压的时间优选为2～30s，进一步优选为10～25s，更优选为15～20s。
本发明对所述模压成型的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的模压成型方式即可。在本发明中，所述模压成型具体优选为：在模具中加入部分混合物料，再加入铁氧体磁芯，最后将剩余部分混合物料填充于铁氧体和模具间的空隙中加压。本发明对所述两部分混合物料的比例没有特殊的限定，根据模具和铁氧体磁芯的尺寸进行调整即可。
本发明对所述铁氧体磁芯的尺寸没有特殊的限定，以能得到所需的复合磁芯的尺寸即可。在本发明中，所述铁氧体磁芯优选为中通圆柱体；所述铁氧体磁芯的外径优选为10～20mm，更优选为17～18mm；所述铁氧体磁芯的内径优选为12～18mm，更优选为15～16mm；所述铁氧体磁芯的高度优选为1～3mm。
得到坯体后，本发明将所述坯体进行预热处理后退火处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。在本发明中，所述预热处理的温度优选为100～300℃，进一步优选为120～280℃，更优选为150～250℃，最优选为200℃；在本发明中，所述预热处理的时间优选为10～80min，进一步优选为15～65min，更优选为30～40min。在本发明中，所述预热处理优选在真空或惰性气体保护下进行。在本发明中，所述真空的真空度优选为0.001～0.1Pa。在本发明中，所述惰性气体的流量优选为4～10L/min，进一步优选为5～6L/min；所述惰性气体优选为氮气或氩气。在本发明中，所述预热处理能够使包覆剂中的有机物碳化，有助于实现包覆剂对铁硅铝合金粉的包覆。
完成所述预热处理后，本发明对所述预热处理产物进行退火处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。在本发明中，所述退火处理的温度优选为600～750℃，进一步优选为620～720℃，更优选为650～680℃；在本发明中，所述退火处理的时间优选为10～80min，进一步优选为15～65min，更优选为25～50min，最优选为35～40min。在本发明中，所述退火处理优选在真空或惰性气体保护下进行。在本发明中，所述真空的真空度优选为0.001～0.1Pa。在本发明中，所述惰性气体的流量优选为4～10L/min，进一步优选为5～6L/min；所述惰性气体优选为氮气或氩气。在本发明中，所述退火有助于内应力的消除。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的铁硅铝-铁氧体复合磁芯及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1:
江西艾特磁材有限公司生产的型号为ETS330060的铁硅铝磁芯，标准磁导率60，其中磁芯的尺寸为OD33.1mm×ID19.2mm×HT11.5mm；铁硅铝合金粉的化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％。
实施例1:
将300目重量为29.6克的铁硅铝合金粉与0.2g磷酸和0.2g硅酸钠以5～60r/min混合速率在室温混合10min，得到混合物料；其中铁硅铝合金粉的化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％。
将12g混合物料放入OD33.02mm×ID19.90mm×HT15mm的模具中，然后将质量为3g的，尺寸为OD30mm×ID25mm×HT3mm的镍锌铁氧体粉芯放入模具中，其中镍锌质量比为0.4:0.6，最后将余下的18g混合物料放入模具中，压力达到21T/cm2时保持10s，退模成型得到坯体；
将坯体在真空度0.08Pa的条件下，200℃保温50min预热处理，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯前驱体；
在同样的真空条件下，在715℃恒温60min，随炉冷却，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。
实施例2:
将200目重量为28.4克的铁硅铝合金粉与0.8g正硅酸乙酯和0.8g硬脂酸锌，以60r/min速率在80℃混合10min，得到混合物料；其中铁硅铝合金粉的化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％。
将20g混合物料放入OD33.02mm×ID19.90mm×HT15mm的模具中，然后将3g的尺寸为OD30mm×ID25mm×HT3mm的锰锌铁氧体磁芯放入模具中，最后将余下的10g混合物料放入模具中，加压20T/cm2保持15s，退模成型，得到坯体；
在流量为5L/min的氮气条件中，250℃预热处理80min后，在相同气氛中，680℃退火处理80min，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。
实施例3
将500目重量为29克的铁硅铝合金粉与0.5g磷酸和0.5g硅酸钠，以30r/min速率在130℃混合15min，得到混合物料；其中铁硅铝合金粉的化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％。
将15g混合物料放入OD33.02mm×ID19.90mm×HT15mm的模具中，然后将两个OD30mm×ID25mm，高度和为3mm的锰锌铁氧体和镍锌铁氧体放入模具中，锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的质量和为3g，其中复合磁芯中锰锌铁氧体和镍锌铁氧体的质量比为50:50；最后将余下的15g混合物料放入模具中，加压10T/cm2保持20s，退模成型，得到坯体；
在流量为5L/min的氮气条件中，300℃预热处理40min后，在相同气氛中，600℃退火处理80min，得到铁硅铝-铁氧体复合磁芯。
将对比例1中的铁硅铝磁粉芯、实施例1～3中的铁硅铝-铁氧体复合磁芯进行磁导率测试，测试结果如表1所示。其中，磁导率测试仪表为日本日置3532电桥，磁场提供为常州同惠TH1775偏流源。
表1对比例1以及实施例1～3中磁芯的磁导率
从表1可以看出，在磁场强度0.8奥斯特(Oe)之前，本发明提供的铁硅-铁氧体复合磁芯的磁导率远远高于现有铁硅铝磁芯；磁场强度为0.2(Oe)时基本为铁氧体磁芯的初始磁导率。同时可以可以看出，本发明提供的铁硅-铁氧体复合磁芯提高了初始磁导率，磁场强度为0.2(Oe)时，是现有技术中铁氧体磁芯部分的本体磁导率。
测试制备得到的铁硅铝-铁氧体复合磁芯对电源效率的改进效果，其中电源选用航嘉金牌80plus\500wpc电源：在10％轻载及典型负载(50％负载)时，现有铁硅磁粉芯测试效率分别为73％、81.5％，实施例1～3制备得到的复合磁芯条件下的电源效率10％轻载下由73％分别提升为79.2％、78.8、80.1％；50％典型负载下由原来的82.5％提升为85.4％、85.6％和86％。可见，本发明制备得到的复合磁芯能大幅度提高电源轻载效率，对典型负载下电源效率也能有效提升。
磁场强度与产品承载的电流成正比，磁场越大，其所承载的电流越大；弱磁场，是交变电流的瞬变起点，高磁导率能提高瞬变阻抗，由表1可知，在弱磁场下，本发明制备得到的复合磁芯的磁导率高，具有较大的瞬变阻抗越，能满足电路软开关要求。
由表1可以看出，在不同磁场强度下，铁硅铝合金磁芯和铁硅铝-铁氧体复合磁芯的磁导率均不为0，均具有大电流不饱和特性；并且当磁场强度较高时，本发明制备得到的复合磁芯的磁导率与铁铝磁芯同样条件下的磁导率相比，并未有明显的下降，以50Oe磁场强度为例，本发明所制作磁芯与通用磁芯的磁导率仅下降了(45-43.7)/45＝2.8％，较好的保持了铁铁磁芯的原有的大电流不饱和特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。