MEMS加热设备、显微镜设备、环境单元的制作方法

本申请请求2015年8月31日申请的美国临时专利申请No. 62/212,241 的优先权，上述内容作为参考全部结合引用于本文。

技术领域

本发明通常涉及一加热设备，被形成在一坚固的用于加热流体储层或大型导电样本的MEMS衬底上。

背景技术：

本申请已公开了开窗的MEMS加热器（on-window MEMS heaters），其中所述设备具有可加热并可成像的膜区域，允许使用者随着精度提高实时加热并成像样本。不利地，大型导电样本或流体储层，如环境单元，需要一增强功率、在流体流动的不同条件下的热稳定性、热均匀性以及与开窗的MEMS加热器无法实现的热绝缘性。相应地，包括加热部件的设备需要用于加热封闭的流体储层或加热在电子显微镜内的大型导电样本。

通常大型加热器不能被形成在MEMS样本支架上，且通常为一单独部件。这些大型加热器并不是简单易用，且通常还从样本位置移除需要更多能量输出，输出的能量超过因更多热膨胀在成像期所必须的且增强的样本漂移能量。进一步从样本位置移除的加热器对样本温度并不敏感，且部件阻抗并不能作为样本温度的可靠传感器使用。

以Creemer等人名义的美国专利申请公开号No. 20080179518，涉及部分关于开窗加热线圈的方案。Creemer等人放置加热线圈仅在观察窗口的中部，局部加热围绕加热线圈的流体而还将对远离线圈的具有显著热降解。Creemer等人并不引导热能进入他们设备的支撑架内。Creemer等人的申请的另一缺点是在膜上的加热器，膜上的应力要大得多。

相应地，需要一设备能提供能量、热稳定性和均衡性，以及典型大型加热器的电绝缘性、邻近性、可服务性、热响应，以及MEMS加热器的晶圆规格效益。

总结

在此公开的本发明通常涉及一MEMS加热设备，用于例如在环境单元中，在例如SEM，TEM，STEM，X射线同步加速器、扫描探针显微镜和光学显微镜的显微镜样本座中，加热样本。

在一方面，描述了一MEMS加热设备，所述设备包括：

（a）至少一观察区域，

（b）一热传导结构框架，其侧面支撑有所述观察区域，

（c）至少一加热源部件，由所述热传导结构框架支撑，其中至少一加热源部件侧面有且与加热源部件不接触的至少一观察区域，

其中所述热传导结构框架通过至少一加热源部件加热。

在另一方面，描述了一显微镜设备，所述显微镜设备包括一MEMS加热设备，所述加热设备以允许样本显微成像在设备上的方式安装，其中至少一个加热源部件与电源耦合，且其中所述MEMS加热设备包括：

（a）至少一观察区域，

（b）一热传导结构框架，其侧面支撑有所述观察区域，

（c）至少一加热源部件，由所述热传导结构框架支撑，其中至少一加热源部件侧面有且与加热源部件不接触的至少一观察区域，

其中所述热传导结构框架通过至少一加热源部件加热。

在另一方面，描述了在多种温度和/或使用原位显微镜设备变化温度下的样本成像方法。所述方法包括提供一MEMS加热设备，放置样本在所述设备观察区域的膜上，并控制成像期间的系统温度，并且其中MEMS加热设备包括：

(a)至少一观察区域，

(b)一热传导结构框架，其侧面支撑有所述观察区域，

(c)至少一加热源部件，由所述热传导结构框架支撑，其中至少一加热源部件侧面有且与加热源部件不接触的至少一观察区域，

其中所述热传导结构框架通过至少一加热源部件加热。

在另一方面，包括MEMS加热设备的一环境单元，被配置以允许下述控制：

（a）所述设备观察区域上的样本加热是来自热传导结构框架上的导热；以及

（b）所述设备上的样本一个或多个其他环境条件下的加热，其中一个或多个环境条件选自于由流体含量和气体含量构成的组，

以及其中所述MEMS加热设备包括：

(a)至少一观察区域，

(b)一热传导结构框架，其侧面支撑有所述观察区域，

(c)至少一加热源部件，由所述热传导结构框架支撑，其中至少一加热源部件侧面有且与加热源部件不接触的至少一观察区域，

其中所述热传导结构框架通过至少一加热源部件加热。

其他方面，本发明的特征和实施方式将在下述内容和附件权利要求中全面清楚描述。

技术实现要素：

本文描述的设备包括形成于坚固的MEMS衬底上的一加热部件，其中所述加热设备与流体储层或大型导电样本相互电绝缘，而足够邻近设于具有流体或样本的成像窗口/区域，以使得样本通过导热而被加热。MEMS衬底上的所述加热部件与一极薄的膜相隔离，使得当其响应系统温度时，能准确加热样本或流体。本文描述的MEMS加热设备可被插入到例如用于SEM，TME,STEM,X射线同步加速器、扫描探针显微镜和光学显微镜的显微镜样本座内。

正如本文定义，“窗设备”指的是用于在电子显微镜的边界和真空环境下建立物理、电子透明屏障的设备，且通常是基于氮化硅的半导体的微机电部分，尽管其他半导体材料也可考虑。

正如本文定义，“框架”指的是围绕设备周界的刚性区域，其被用于提供机械支撑给整个设备结构。

正如本文定义，TEM应用的“膜区域”或“观察区域”指的是通常在每个设备中心的区域，其未被框架支撑，例如，在窗设备中的膜区域可以是薄的非晶硅膜，该膜为电子透明的。对于SEM， X射线同步加速器、扫描探针显微镜和光学显微镜，“观察区域”并不需要薄膜，且通常与本文描述的热源部件相邻近。

正如本文定义，“样本座”是在观察下为样本提供物理支撑的电子显微镜的部件。通常用于TEMS和STEMS的样本座包括具有三个关键区域的杆，三个关键区域为尾部、桶部和样本尖端。除了支撑所述样本，所述样本座提供一在此部件内部（即，真空环境）与外部世界的接口。为了使用样本座，至少一设备被插入所述样本尖端。所述样本座通过装载锁（load-lock）插入到所述电子显微镜。在插入期间，所述样本座被推入所述电子显微镜直至无法推入为止，其使得所述样本座的样本尖端位于所述显微镜的柱状部。此时，所述样本座的桶部桥架于显微镜内部和装载锁外部之间的空间，且所述样本座的尾部在显微镜的外部。所述样本座的准确形状和大小随所述电子显微镜的类型和厂商变化，但是每个样本座包括三个关键区域。做通用的SEMS“样本座”以及其他显微镜部件如扫描探针显微镜、X射线同步加速器和光学显微镜的部件，相当于一固定设备且观察在特定显微镜部件下的一个阶段的结构。该结构还可不具有三个通常用于TEMS和STEMS的关键区域，但是其具有支撑样本并在部件和外部世界之间提供接口的相同功能。底座通过每个这些显微镜部件进入到显微镜内部，显微镜内的稳定性随显微镜的类型和厂商而发生变化。所述样本座还被用于提供激励给样本，所述激励可包括温度、电流、电压、机械应力等。

加热部件被电驱动，且如此，一绝缘层有必要通过样本或流体来阻止电传导，所述样本或流体能产生短路或一交变电流通路。不利地，现有技术中电绝缘层需将其加热部件与大型导电样本或流体储层相互隔离，所述大型导电样本或流体储层能降低成像窗口处可达到的解析度。为了有效加热大型导电样本或流体储层，远离精致成像窗口的加热部件被采用。

图1示出了本文描述的MEMS加热设备（104）的第一实施方式，其中至少一个加热源部件（1）通过薄电介质（3）与热传导结构框架（2）电绝缘，且在一个或多个暴露在覆盖电介质（4）的设备的环境条件下电绝缘。至少一个加热源部件（1）被设置，使得热能能有效导入热传导结构支撑框架（2）中，并之后进一步在稳定均衡的方式下导入至至少一个观察区域（5），所述观察区域是连续薄膜。重要地是，所述加热源部件（1）侧面设有但与所述加热源部件不直接接触的观察区域（5）。所述至少一个加热源部件在利用至少两个暴露的导电触点（6）下易导电。图1A示出了所述设备的第一实施方式的顶视图。图1B示出了没有覆盖电介质（4）下图1A设备的顶视图，以示出加热源部件的形状和布置。图1C示出了图1A设备在1C-1C’线处的截面图。有利地，MEMS加热设备可使用半导体材料，采用半导体制造工艺（如平板印刷术）来制造，且易与另一样本支撑设备（例如，窗设备或温度控制设备）相互交替。如图1所示，至少一个加热源部件被直接形成在与热传导结构框架（2）接触的薄电介质（3）上，尽管预期至少一个加热源部件可被形成于薄电介质，这是本领域技术人员所易理解的。尽管并未示出，本文预期至少一加热源部件（1）可被直接形成在热传导结构框架（2）上。无论，至少一观察区域（5）被放置，使得热能能从所述热传导结构框架（2）传导至所述观察区域（5）。

所述加热源部件（1）可以是一金属或陶瓷加热部件，包括但不限于钨、铂、钽、铼、钼、钛、镍铬铁合金、铬铝钴耐热钢、白铜或任意其他金属加热器，优选为钨、铂。预期的陶瓷加热器包括任意数目的多晶硅加热器、硅化物加热器、氮化物加热器或碳化物加热器，包括碳化硅、碳化钛、二硅化钼、碳化钼、碳化钨、氮化钨、氮化钽、氮化硼、FeCrAl、 NiCr、硅化钛、硅化钽、硅化钴、氮化钛和氮化铝。应理解所述加热源部件在高温下稳定，且不会蒸发或与其他材料反映。所述加热源部件的厚度为0.00001-5 µm, 优选为 100-200nm。

所述传导结构框架（2）可以是任何半导体材料，金属或陶瓷支撑结构，优选一好的热导体。优选的实施方式包括使用KOH选择性蚀刻的硅框架、使用反应离子（RIE）选择性蚀刻的硅框架、使用深反应离子蚀刻（DRIE）选择性蚀刻的硅框架，或者从绝缘硅（SOI）晶圆释放的硅框架。应理解所述框架材料必须能够经受用于加热器、膜和薄介电层的高温沉积工艺，且必须相对于用于加热器、膜和薄介电层的材料选择性被蚀刻。所述导电结构框架的厚度为0.00001-1mm，优选为200-300 µm。

应理解所述薄电介质（3）可与所述覆盖电介质（4）相同或不同。电介质材料包括但不限于任何具有介电常数小于4的材料。优选地，介电材料包括低极性材料，如含硅有机聚合物、含硅混合有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃（OSG）、TEOS、氟硅酸盐玻璃（FSG）、二氧化硅、氮化硅、氧化铝、光刻胶如SU8（阴极、环氧、近UV光刻胶）和掺杂碳的氧化（CDO）玻璃。应理解所述介电材料可具有变化的密度和孔隙率。所述介电材料的厚度优选为0.00001-5 µm。在一优选实施方式中，所述薄电介质（3）包括大约1-100 nm厚度的氮化硅，且覆盖电介质包括100-1000 nm厚度的SU-8。在一实施方式中，所述薄电介质（3）包括具有所述覆盖电介质（4）相同的材料。在另一实施方式中，所述薄电介质（3）包括与所述覆盖电介质（4）不同的材料。在另一实时方式中，所述薄电介质（3）包括具有所述覆盖电介质（4）相同的材料，但是所述孔隙率和/或密度不同，因而介电常数也不同。最优选地，薄电介质（3）包括氮化硅，且所述覆盖电介质包括SU8。另外，所述薄电介质可以是LPCVD氮化物，而所述覆盖电介质包括沉积在较低温度下的PECVD氮化物。

所述观察区域（5）为膜，其组成取决于显微镜类型。例如，具有传输电子显微镜的敞开单元和封闭环境单元需要一薄膜式的观察区域，其由框架支撑，包括但不限于非晶硅氮化物、碳化硅、氮化硼、石墨烯、碳、氮化铝、二氧化硅和硅，优选为氮化硅。对于SEM、X射线同步加速器、扫描探针显微镜、光学显微镜，观察区域并不需要一薄膜，且注入非导电样本可直接放置在结构支撑框架（2）、电介质或加热源部件（1）上。换句话说，对于SEM、X射线同步加速器、扫描探针显微镜、光学显微镜，图1中的观察区域（5）可包括如薄电介质（3）相同的材料。除了本申请，所述观察区域还可由连续膜或材料构成或可由一堆膜或材料构成，或可包括一个或多个从顶部贯穿膜底部表面的孔，或可包括一个或多个在膜顶部或底部表面的凹痕。贯穿所述膜的孔通常横跨至少10微米，但可大至几百微米。孔通常为圆形，但还可为方形、钻石形、长方形、三角形或多边形。孔通常被用于在膜区域内建立区域，该区域完全地电子透明化，样本放置于区域上。在膜区域内的膜材料中的凹痕通常横跨至少100微米，但可大至几百微米。凹痕通常为圆形，但也可以是方形、钻石形、长方形、三角形或多边形。凹痕通常被用于在膜区域内建立区域，该区域相对非凹痕的膜区域较电子透明化。观察区域的厚度为0.00001-1 µm，优选为50-200 nm，且最优选为10-100 nm。观察区域的尺寸在约（10nm-10 mm）*（10 nm-10 mm）x*y的范围内，取决于显微镜练习。优选地，所述观察区域在范围约100-700 µm*10-100 µm内。

暴露的传导触点（6）包括一覆盖层，如焊锡、镍/金，或其他防腐涂层。

应理解所述加热源部件（1）侧面有至少一观察区域且所述加热源部件（1）不与所述观察区域接触。如图1，所述加热源部件类似一电烤箱部件，但加热源部件可被设置为任意形状，能确保加热设备加热观察区域和样本至必要温度，例如图2B。例如，加热源部件的形状可以是蛇形蜿蜒图案、同心线圈图案、围绕观察区域的简单圆圈、曲径踪迹、直线踪迹或上述任意组合。对于金属加热源部件，优选相较用于陶瓷加热源部件的踪迹为较细的，而用于金属加热源部件的踪迹可以是更宽的。进一步，所述加热源部件（1）不在电子束的直线上，即所述观察区域（5）而相反定位于传导结构框架（2）上方，使得充分加热所述框架用于传导至所述观察区域（5）。如果所述加热源部件（1）在观察区域（5）中，例如Creemer等人的申请中，围绕所述加热部件局部加热，将使得横跨观察区域具有不均匀的温度轮廓，所述轮廓在液体被放大。本设备的框架具有与液体或大型样本接触的较大表面，因此所述框架是一非常导热的材料，沈执在流体流动条件下加热流体或观察区域至更均匀。进一步，本设备的观察区域不足够大而无法形成加热源部件，该加热源部件能安全传送足够能量来充分加热流体或导电样本。在观察区域上的加热源部件，例如Creemer等人，还会更危险，因为膜上的应力将会变大，如果加热器故障，E-cell窗更有可能无法释放封闭的液体或气体进入到显微镜内。一形成的加热源部件在跨越支撑衬底的表面建立一非均匀性的温度轮廓，即在加热部件处具有较高温度，而在加热部件之间和外围具有较低温度。通过放置这些部件在相对厚的框架而不是薄膜上，给予所述支撑衬底的较高温度和应力更不可能引起如厚框架产生的故障，厚框架很难折断或者因应力而损坏。当加热框架时，膜上的温度和应力较低且均匀。在观察区域内的加热部件还可物理上限制在观察区域上的查看特定位置。加热所述框架使得加热部件或可选第二感应部件的阻抗精确使用，以测量在稳定的吸热部件上的系统温度，所述吸热部件表征样本和流体温度。此外，覆盖电介质被用于将所述加热部件与样本或流体相互电绝缘，这通过进一步在传送过程中扩散电子来限制了解析度。

图2示出了本文描述的MEMS加热设备（104）的第二实施方式，其中至少一个第二感应部件形成在所述观察区域上或附近，或形成在热传导框架上，且所述第二感应部件具有已知的热阻抗，用于监测设备温度。第二实施方式的MEMS加热设备被设计没有至少一第二感应部件（7）。此时，第二感应部件（7）也可作为一加热源部件。图2A示出了所述设备的第二实施方式的顶视图。图2B示出了没有覆盖电介质（4）的图2A设备的顶视图，以示出加热源部件和第二感应部件。图2C示出了图2A设备在2C-2C’线处的截面图。有利地，MEMS加热设备使用半导体材料利用半导体制造工艺建造（如平板印刷术）且易与另外样本设备（例如，窗设备或温度控制设备）相互交替。图2所示，至少一加热源部件被直接形成在于热传导结构框架（2）接触的薄电介质（3）上，尽管预期至少一加热源部件能形成在薄电介质，正如本领域技术人员容易理解的。尽管未示出，本文预估至少一加热源部件（1）能直接形成在热传导结构框架（2）上。此外，至少一观察区域（5）被放置，使得热能能从框架（2）导入观察区域（5）。

图3示出了本文描述的MEMS加热设备（104）的第三实施方式。指出第三实施方式的MEMS加热设备可被设计没有至少一第二感应部件（7），尽管所述第二感应部件不在图3中示出。图3A示出了所述设备的第三实施方式的顶视图。图3B示出了没有覆盖电介质（4）的图3A设备的顶视图，以示出加热源部件。图3C示出了图3A设备在线3C-3C’的截面图。可见至少一加热源部件（1）呈绕所述设备周长的蛇形蜿蜒图案，且所述覆盖电介质形成围绕所述设备周长的框架（下文“覆盖电介质框架”），覆盖至少一个加热源部件。有利地，具有图3A-3C中的蛇形图案的金属加热源部件比较狭窄，因此增加了线阻抗并增加了每度温度的阻抗，使得更易于测量、控制温度。有利地，MEMS加热设备使用半导体材料利用半导体制造工艺（如平版印刷技术）制造，并易于被另一样本支撑设备（如窗设备或温度控制设备）相互交替。如图3所示，至少一加热源部件被直接形成在于导热结构框架（2）接触的薄电介质（3）上，尽管预期至少一加热源部件能形成在薄电介质，正如本领域技术人员容易理解的。尽管未示出，本文预估至少一加热源部件（1）能直接形成在热传导结构框架（2）上。此外，至少一观察区域（5）被放置，使得热能能从框架（2）导入观察区域（5）。

第二感应部件，目前可以是金属或陶瓷加热部件，包括但不限于钨、铂、镍铬铁合金、铬铝钴耐热钢、白铜或任意其他金属加热器，优选为钨、铂。预期的陶瓷加热器包括任意数目的多晶硅加热器、硅化物加热器、氮化物加热器或碳化物加热器，包括碳化硅、二硅化钼、碳化钨、氮化钨、氮化硼和氮化铝。应理解所述第二感应部件在高温下稳定，且不会蒸发或与其他材料反映。所述第二感应部件材料在温度范围内电阻率会发生变化，且这个变化必须是在热循环时可逆的（即无滞后）。所述厚度范围为0.00001-5 µm, 优选为 100-200nm。

当本文所描述的设备被用于室内（在显微镜外部或内部）时，可在观察区域控制气体和/或液体，该设备成为环境单元（E-cell）中的一部分。当多个设备按照柱状方式堆放或放置时，一些区域或单元被建立在相邻设备间的空隙内。这些空隙为气体和/或液体提供了限制和控制空间，并提供了进一步控制样本放置在一个或多个设备上的环境。为避免泄露，要么使用部件如垫圈设于设备本身上或使用支撑座上形成密封。这些布置也形成了一环境单元或E-cell。尽管E-cell可被用在电子显微镜的外面，他们通常是最有用的当放置在显微镜内时，可根据环境变化，而这些变化的影响通过成像和/或分析来观察。应理解密封的E-cell仅使用一密封抵抗硬件的MEMS加热设备，对SEM、光学显微镜或X射线同步加速器是有用的。

环境单元通过使用两个窗设备、两个MEMS加热设备，或使用一个窗设备和一个MEMS加热设备的组合来建立。

应理解环境单元与流体入口流体连通，因此环境单元能接收到来自外部来源的液体和/或气体，且液体和/或气体从封闭单元返回到外部来源。另外，液体和/或气体可在环境单元内静态收集。环境细胞提供激励（如温度、电、机械、化学、气体或液体，或上述组合）和样本和/或设备。更优选地，样本在MEMS加热设备上通过来自热传导框架的导热来加热，或与MEMS加热设备相接处的液体或气体被加热。

环境单元的一示例在图4中示出，其中所述样本座（100）的所述样本尖端（106）包括一窗设备（102）和MEMS加热设备（104），例如图1或2或3或任意上述实施方式内的MEMS加热设备。样本尖端的实施方式在以John Damiano, Jr.,等人名义于2014年9月9日公布的美国专利No. 8,829,469“具有两个半导体设备的用于形成气体或液体单元的电子显微镜样本座”中公开，该专利内容作为参考全部结合引用于本文。在图4中，MEMS加热设备（104）的电触点（6）面朝下方且在图中不可见。所述样本尖端（106）可包括至少一电极（110），其匹配MEMS加热设备（104）（可见，如图5）的电触点（6）。这个设计使得MEMS加热设备（104）可被快速简便安装，使得在无需部分拆开样本尖端下将物理和电触点均安装在MEMS加热设备上，例如，正如以John Damiano, Jr.等人名义于2013年11月13日申请的美国专利No. 14/079,223“在电子显微镜座中形成与样本支撑电连接的方法”，该专利内容作为参考全部结合引用于本文。在封闭流体储层或大型导电样本和MEMS加热设备（104）装载后，座盖（108）附着于样本尖端主体（106）。当座盖附着于样本尖端主体时，MEMS加热设备（104）的电接触点（6）挤压在样本座内的电极（110）。

图6示出了使用两设备形成环境细胞（E-cell）的截面图。在图6A中，环境细胞示出有两个窗设备，作为一示例。在图6B中，环境单元使用本文描述的一个窗设备（102）和一个MEMS加热设备（104）形成。应理解环境单元包括本文描述的两个MEMS加热设备。尽管示出了不同大小，应理解窗设备和MEMS加热设备可具有相同或不同尺寸，对于本申请来说是必要的。

图7示出了本文描述的MEMS加热设备（104）的第四实施方式，其中至少一个加热源部件（1）如观察区域（5）形成在热传导结构支撑框架（2）的相对侧，其中导电触点如加热源部件设置芯片的相同侧。指出第四实施方式的MEMS加热设备可被设计具有至少一个第二感应部件（7），尽管在图7中未示出第二感应部件。图7A示出了设备第四实施方式的底视图。图7B示出了没有覆盖电介质的图7A设备的底视图，以示出加热源部件。图7C示出了图7A设备在线7C-7C’的截面图。可见至少一个加热源部件（1）呈围绕设备周长的蛇形蜿蜒图案，且所述覆盖电介质形成一围绕设备周长的框架（下文“覆盖电介质框架”），覆盖至少一个加热源部件。有利地，具有图7A-7C蛇形蜿蜒图案的金属加热源部件的宽度比较狭窄，因此增加了线阻抗并增加了每度温度的阻抗，使得更易于测量、控制温度。有利地，MEMS加热设备使用半导体材料利用半导体制造工艺（如平版印刷技术）制造，并易于被另一样本支撑设备（如窗设备或温度控制设备）相互交替。如图7所示，至少一加热源部件被直接形成在于导热结构框架（2）接触的薄电介质（3）上，尽管预期至少一加热源部件能形成在薄电介质，正如本领域技术人员容易理解的。尽管未示出，本文预估至少一加热源部件（1）能直接形成在热传导结构框架（2）上。此外，至少一观察区域（5）被放置，使得热能能从框架（2）导入观察区域（5）。应理解在图7A-7C中加热源部件的形状和布置是与图3A-3C示出的类似，但与图1A-1C,图2A-2C示出的形状和布置不同，或者图7A-7C中加热源部件的形状和布置为本领域技术人员所预估的任意其他形状和布置。

图7D示出了使用MEMS加热图7A-7C设备形成的环境单元（E-cell）的截面图。应理解至少一个间隔物材料（150）为所述窗设备（或MEMS加热设备，未示出）所需，以在两设备间的建立液体流动的间距。

图8示出了图3A-3C中MEMS加热设备的优势之一，其中当E-cell形成时，较小设备如窗设备（102），具有至少一间隔物（150），设于“覆盖电介质框架”内且在MEMS加热设备（104）的薄电介质（3）上。这有利于在封闭E-cell内的液体层厚度减小，因为覆盖电介质不再决定液体层的厚度，如设置在两个设备间的间距。图8A是图3A中MEMS加热设备（104）或相等物。图8B是窗设备（102）的顶视图，包括至少一间隔物（150）。图8C是定位在图8A中MEMS加热设备上的图8B窗设备（102）的截面图，示出了在MEMS加热设备中覆盖电介质框架内的窗设备的“依偎”布置。如本文定义，在MEMS加热设备上窗设备的“依偎”布置，相当于在覆盖电介质框架内且在MEMS加热设备的薄电介质上的窗设备的布置，具有限制窗设备部分的覆盖电介质（4）的一定厚度，如图8C所示。应理解MEMS加热设备的覆盖电介质框架的大小相当于待使用的窗设备的大小。

图9示出了本文描述的MEMS加热设备的一实施方式，其中所述观察区域（5）不是一个薄连续膜，例如用于SEM、X射线同步加速器、扫描探针显微镜和光学显微镜。图9A示出了设备的顶视图。图9B示出了没有覆盖电介质（4）设备的顶视图，以示出加热源部件（1）。图9C示出了图9A设备在线9C-9C’的截面图，示出了在观察区域（5）下方的热传导结构支撑框架（2）。应理解图9A-9C中加热源部件的形状和布置与图3A-3C中所示的相似，但与图1A-1C,图2A-2C示出的形状和布置不同，或者图9A-9C中加热源部件的形状和布置为本领域技术人员所预估的任意其他形状和布置。进一步，应理解图9A-9C中覆盖电介质与图3A-3C中所示的相似，但与图1A-1C,图2A-2C示出的不同。有利地，MEMS加热设备使用半导体材料，采用半导体制造工艺（如平板印刷术）来制造，且易与另一样本支撑设备（例如，窗设备或温度控制设备）相互交替。如图9所示，至少一个加热源部件被直接形成在与热传导结构框架（2）接触的薄电介质（3）上，尽管预期至少一个加热源部件可被形成于薄电介质，这是本领域技术人员所易理解的。尽管并未示出，本文预期至少一加热源部件（1）可被直接形成在热传导结构框架（2）上。无论，至少一观察区域（5）被放置，使得热能能从所述热传导结构框架（2）传导至所述观察区域（5）。

图10示出了图9A-9C中MEMS加热设备的优势之一，其中当E-cell形成时，较小设备如窗设备（102），具有至少一间隔物（150），设于“覆盖电介质框架”内且在MEMS加热设备（104）的薄电介质（3）上。这有利于在封闭E-cell内的液体层厚度减小，因为覆盖电介质不再决定液体层的厚度，如设置在两个设备间的间距。图10A是图8A中MEMS加热设备（104）或相等物。图10B是窗设备（102）的顶视图，包括至少一间隔物（150）。图10C是定位在图10A中MEMS加热设备上的图10B窗设备（102）的截面图，示出了在MEMS加热设备中覆盖电介质框架内的窗设备的“依偎”布置。

本文描述的任意MEMS加热设备可用于一“敞开单元”，样本尖端，例如，在图11中示出，其中设备的内部真空为敞开的。图9的MEMS加热设备尤其有用于敞开单元的样本尖端。

在另一替换方案下，本文示出的任意E-cell可包括图9A-9C中的MEMS加热设备。该示例可以是具有小芯片的MEMS加热设备，如窗设备，因而SEM成像通过小芯片窗口实现。这允许用户当仍进行SEM分析时，加热液体和/或气体。在此方案中，样本将不会被暴露至SEM环境，因为两芯片之间是密封的。应理解图9A-9C中的加热源部件的形状和布置与图3A-3C中示出的相似，但与与图1A-1C,图2A-2C示出的不同，或者图9A-9C中加热源部件的形状和布置为本领域技术人员所预估的任意其他形状和布置。进一步，应理解图9A-9C中覆盖电介质与图3A-3C中所示的相似，但与图1A-1C,图2A-2C示出的不同。

图12示出了使用两个设备形成的环境单元（E-cell）的截面图，至少一个外部热传感器（200）邻近放置于设备，以测量在设备上样本的其他环境条件，其中一个或多个环境条件选自于由流体含量和气体含量构成的组。所述热传感器可以是热电偶或RTD传感器。

膜或观察区域可包括用于提供电源或感应部件给样本或膜区域的额外部件，和/或包括用于提供温度源或感应部件给样本或膜区域的额外部件。

如本文定义，“电感应部件”指的是用于直接测量设备（如温度控制设备）上电流或电压的部件，且也可以是框架或膜，而通常为膜。样本座的电触点被用于连接电感应部件。电触点由定义板区域构成，且定义板区域通常直接位于相应部件的表面上且在框架上方的区域内。这些板区域为部件上大于约100微米*约100微米的区域，通过（1）不同于电感应部件材料的板材料的图案区域来限定板区域，或通过（2）具有与电感应部件相同材料的板材料的图案区域来限定板区域。当良性和/或欧姆性的电触点不能通过在样本座和部件材料之间的物理接触获得时，优选使用另一材料。如果电感应部件材料为金属，如钨，板区域仅为在框架区域上的部件内的大区域。如果电感应部件材料为半导体或陶瓷，如碳化硅，非磁性金属，如金、钨、铂、钛、钯或铜和非磁性合金可采用。这里有每个部件有多个板和每个设备有多个部件。似乎还可以使用第二电路或电极对，能给与加热部件电路无关的提供电源并测量，因而准许给电化学或电热设备，这可实现与加热电路无关的样本或流体的经验性电测量。

本文还描述了使用原位显微设备在多种温度下和/或温度变化时的成像样本的方法，其中所述方法包括提供一本文描述的MEMS加热设备，放置样本在所述设备观察区域上，并控制成像期间的样本温度。

在另一方面，本文描述了一显微镜设备，显微镜设备包括本文描述的MEMS加热设备，其中所述加热设备以允许样本显微成像在设备上的方式安装，其中至少一个加热源部件与电源耦合。

在另一方面，本文描述了使用MEMS加热设备的测量方法，用以（i）测量对于成像环境的动态热变化，（ii）测量在样本和引入液体或气体之间的放热或吸热反应，（iii）测量由储层内的两混合液体引起的放热或吸热反应，(iv)在成像期间的电子束反应。所述方法包括使用本文描述的MEMS加热设备，作为实际无加热设备的无源温度传感器。采用本方法的本申请的一示例可以是热量测量的。在MEMS加热设备上的金属线圈（即，加热源部件）的阻抗为有效的温度传感器，因阻抗为温度方程，借以一定阻抗与一定温度相互关联。当样本在一定温度下经受吸热或放热反应时，例如，因加热，某聚合物交叉耦合进行放热反应，一旦达到交叉耦合温度时，用户能因为突然的线圈阻抗变化而发现该反应。另外，该方法可被用于测量电子束反应。当样本被电子束碰撞，部分电子能量在样本中被吸收且能够升高样本温度。一种在无电子束下加热样本的方法，注意阻抗，之后打开电子束并测量在固定电流下的阻抗变化。测量的额外热量仅归因于电子束反应。

本发明在本文所描述的内容是参照本发明的说明部分、特征和示例性实施方式，应理解本发明的应用不仅限于此，而是延伸至且包括多种其他变形、修改和另外的实施方式，这对于本发明领域内的技术人员是明显的，基于本文所公开的内容。相应地，本发明如下文权利要求描述的旨在于宽泛地解释并理解，正如包含上述变形、修改和另外的实施方式，在本发明的精神和范围内。

附图说明

图1A示出了所述设备的第一实施方式的顶视图；

图1B示出了没有覆盖电介质（4）的图1A设备的顶视图，以示出加热源部件（1）。

图1C示出了图1A设备1C-1C’线处的截面图；

图2A示出了所述设备的第二实施方式的顶视图；

图2B示出了没有覆盖电介质（4）的图2A设备的顶视图，以示出加热源部件和第二传感元件；

图2C示出了图2A设备2C-2C’线处的截面图；

图3A示出了所述设备的第三实施方式的顶视图；

图3B示出了没有覆盖电介质（4）的图3A设备的顶视图，以示出加热源部件（1）。

图3C示出了图3A设备3C-3C’线处的截面图；

图4示出了环境单元的示例，其中所述样本座（100）的样本尖端（106）包括窗设备（102）和MEMS加热设备（104）；

图5示出了图4中至少一电极（110），其中电极匹配MEMS加热设备（104）的电触点（6）；

图6A示出了使用两个窗设备形成的环境单元（E-cell）的截面图；

图6B示出了使用一个窗设备（102）和一MEMS加热设备（104）形成的环境单元（E-cell）的截面图；

图7A示出了所述设备的第四实施方式的底视图；

图7B示出了没有覆盖电介质（4）的图7A设备的底视图，以示出加热源部件；

图7C示出了图7A设备7C-7C’线处的截面图；

图7D示出了使用图7A-7C的MEMS加热设备和一窗设备形成的环境单元（E-cell）的截面图；

图8A示出了图3A中MEMS加热设备（104）；

图8B示出了一窗设备（102）的顶视图，包括至少一间隔物（150）；

图8C示出了放置在图8A中MEMS加热设备上的图8B窗设备（102）的截面图，示出了MEMS加热设备上窗设备的“依偎”放置；

图9A示出了MEMS加热设备的一实施方式的顶视图，其中所述观察区域（5）不是一个连续薄膜；

图9B示出了没有覆盖电介质（4）的图9A设备的顶视图，以示出加热源部件（1）；

图9C示出了图9A设备在线9C-9C’的截面图；

图10A示出了图9A中的MEMS加热设备（104）；

图10B示出了一窗设备（102）的顶视图，包括至少一个间隔物（150）；

图10C示出了放置在图10A中MEMS加热设备上的图10B窗设备（102）的截面图，示出了MEMS加热设备上窗设备的“依偎”放置；

图11示出了样本尖端的“敞开单元”；

图12示出了使用两个设备形成的环境单元（E-cell）的截面图；其中至少一个外部热传感器（200）邻近放置于设备以测量设备上样本的其他环境条件。