一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法与流程

本发明涉及荧光屏的制作，尤其涉及一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法。

背景技术：

目前，透射电子显微镜(tem)是利用由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

传统的荧光屏是将荧光粉与粘合剂(一般为火棉胶)溶液混合配制成悬浊液，然后通过沉淀法将荧光粉沉淀并粘合到基板上，再在其表面镀一薄层铝膜增强其导电性。

主流透射电子显微镜(tem)的工作电压介于120～400千伏之间，由于火棉胶是一种有机物，在高能电子束的轰击下很容易分解变黄、变黑，严重影响观察效果。传统荧光屏在制作过程中要使用火棉胶乙酸乙酯溶液，荧光粉与基板的粘附强度很低，在tem使用或维护过程中极易发生荧光粉脱落，造成荧光屏成像质量降低，影响其使用寿命。因此，本发明重点解决荧光屏的使用寿命问题，同时可以提高荧光屏的亮度和分辨率，而且制作过程中使用水分散体系，避免了有机物污染。

发明专利内容

一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法，包括荧光屏，所述荧光屏包括基板层、荧光粉层、铝膜层；基板层与荧光粉层之间靠无机粘合剂粘结；

具体步骤包括：a)配制浓度为1.5～3％的钾水玻璃(模数m＝2.5～3.5)水溶液；配制浓度为0.02～0.05％的电解质(可溶性钡盐或锶盐)水溶液。

b)根据要沉淀到荧光屏上的荧光粉厚度称取适量荧光粉；按照荧光粉重量(克)与钾水玻璃水溶液体积(毫升)之比为1∶120～1∶300混合，使用磁力搅拌器搅拌30分钟，形成悬浊液。

c)将基板放入沉积槽中，加入可溶性钡盐或锶盐水溶液，将搅拌好的悬浊液直接用400目滤筛过滤到沉积槽中进行自然沉降。静置30分钟后混合液澄清，大部分荧光粉沉积到了底部。打开沉积槽的溢流阀，使清液缓慢流净，取出基板放入恒温干燥箱中在120℃下让荧光粉层充分干燥，形成厚度10～30um的荧光层。

d)基板上看似平整的荧光粉层经放大后可以发现是凸凹不平的，若直接蒸镀一层铝膜，铝原子将渗透进粉粒间隙形成黑铝。因此蒸铝之前要在荧光粉层上涂一层有机膜，使荧光粉层表面变得相对平滑，然后在真空度低于10-3pa的真空蒸镀仪中蒸镀铝导电层。

e)将蒸铝后的基板放入马弗炉于500℃下高温焙烧一小时，自然降温后取出。此时蒸镀的铝膜平整性好而具有良好的反射性，荧光屏的亮度大大提高。

进一步地，所述的荧光屏制作方法中采用钾水玻璃(k2o.msio2，m称为模数)作为粘合剂；可溶性钡盐或锶盐作为沉淀剂。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1)采用粉末自然沉降法，使荧光粉和粘合剂牢固粘结在基板上；

2)采用无机粘结剂，该粘结剂不与荧光粉反应且无色透明，不会影响荧光粉的发光特性。

3)荧光屏粘结剂在电子束轰击下不会分解，使用寿命长；制作过程中加入涂覆有机膜过程，经蒸铝高温焙烧后铝膜平整度高并具良好反射性，亮度大大提高。

附图说明

图1为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法中胶粒外面扩散着异性离子(如钾离子k+)示意图。

图2为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法成分通过分子间脱水形成氧桥示意图。

图3为用于透射电子显微镜数字成像系统的荧光屏的制作方法中荧光粉层结构示意图。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明采用钾水玻璃(k2o.msio2，m称为模数)作为粘合剂；可溶性钡盐或锶盐作为沉淀剂。钾水玻璃是强碱弱酸盐，在水中会发生强烈水解：

如图1所示，水解所生成的水合二氧化硅是各种组分硅酸盐的总称，可写为nsio2.mh2o。当水合二氧化硅聚集到一定程度便形成“胶核”，因其表面具有吸附能力，从而吸附溶液中的负离子(hsio3-、sio32-或oh-)，成为带负电荷的“胶粒”，在胶粒外面扩散着异性离子(如钾离子k+)，合称为“胶团”。

如图2、3所示在钾水玻璃溶液中便存在许多这种胶团，形成胶体溶液。加入荧光粉后，在粉的表面便吸附着这种胶团，使粉稳定的悬浮在胶体溶液中。

加入沉淀剂(即可溶性钡盐或锶盐)使胶粒中的负电荷中和，由此发生分子之间的水合物分解，即两个硅酸钾胶粒交出两个水分子来，使硅酸钾分子之间形成氧桥，此氧桥被基板和荧光粉吸收，由正硅酸盐形成凝聚的硅酸，把荧光粉和基板以及荧光粉之间牢固的粘结起来。

1)本发明实施过程中借助了沉降槽、磁力搅拌器、400目滤筛和马弗炉。

2)沉降槽为一个长方体塑料槽，底部装有溢流阀，槽体内有一块板状基板载台。磁力搅拌器、400目滤筛和马弗炉为市售成品。

3)本发明所用粘结剂为钾水玻璃。

4)实例1：制作荧光层厚度30μm的tem荧光屏

a)配制浓度为2.5％的钾水玻璃(模数m＝3.0)水溶液；配制浓度为0.04％的醋酸钡水溶液。

b)称取适量荧光粉3.5克；量取钾水玻璃水溶液770毫升，混合，使用磁力搅拌器搅拌30分钟，形成悬浊液。

c)将基板放入沉积槽中，加入可溶性钡盐或锶盐水溶液，将搅拌好的悬浊液直接用400目滤筛过滤到沉积槽中进行自然沉降。静置30分钟后混合液澄清，大部分荧光粉沉积到了底部。打开沉积槽的溢流阀，使清液缓慢流净，取出基板放入恒温干燥箱中在120℃下让荧光粉层充分干燥，形成厚度30μm的荧光层。

d)基板上看似平整的荧光粉层经放大后可以发现是凸凹不平的，若直接蒸镀一层铝膜，铝原子将渗透进粉粒间隙形成黑铝。因此蒸铝之前要在荧光粉层上涂一层有机膜，使荧光粉层表面变得相对平滑，然后在真空度低于10-3pa的真空蒸镀仪中蒸镀铝导电层。

e)将蒸铝后的基板放入马弗炉于500℃下高温焙烧一小时，自然降温后取出。此时蒸镀的铝膜平整性好而具有良好的反射性，荧光屏的亮度大大提高。

5)实例2：制作荧光层厚度10μm的tem荧光屏

a)配制浓度为2.5％的钾水玻璃(模数m＝2.6)水溶液；配制浓度为0.03％的醋酸钡水溶液。

b)称取适量荧光粉1.5克；按照荧光粉重量(克)与钾水玻璃水溶液体积(毫升)之比为1∶200混合，使用磁力搅拌器搅拌30分钟，形成悬浊液。

c)将基板放入沉积槽中，加入可溶性钡盐或锶盐水溶液，将搅拌好的悬浊液直接用400目滤筛过滤到沉积槽中进行自然沉降。静置30分钟后混合液澄清，大部分荧光粉沉积到了底部。打开沉积槽的溢流阀，使清液缓慢流净，取出基板放入恒温干燥箱中在120℃下让荧光粉层充分干燥，形成厚度10μm的荧光层。

d)基板上看似平整的荧光粉层经放大后可以发现是凸凹不平的，若直接蒸镀一层铝膜，铝原子将渗透进粉粒间隙形成黑铝。因此蒸铝之前要在荧光粉层上涂一层有机膜，使荧光粉层表面变得相对平滑，然后在真空度低于10-3pa的真空蒸镀仪中蒸镀铝导电层。

e)将蒸铝后的基板放入马弗炉于500℃下高温焙烧一小时，自然降温后取出。此时蒸镀的铝膜平整性好而具有良好的反射性，荧光屏的亮度大大提高。

以上所述实施例仅表达了一种用于透射电子显微镜的荧光屏的制作方法，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。