本发明涉及一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体及其制备方法
背景技术：
第三代稀土永磁材料钕铁硼因为高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。在很多情况下，钕铁硼永磁体会应用在温度较高的环境下，这时磁体的温度稳定性就显得十分重要，这决定了磁体能否在高温环境下继续保持较高的磁性能。传统上提高烧结磁体温度稳定性的主要途径是提高室温的矫顽力，所以一般会采用添加重稀土元素如tb、dy等。但是，由于重稀土在地壳中的储量较少、价格很高，无论从经济，还是稀土资源的可持续利用的角度来说，都需要找到一种新的方式来提高磁体的温度稳定性。
除了提高磁体的室温矫顽力外，磁体的磁晶各向异性场随着温度的变化趋势对磁体的温度稳定性也十分重要，因为这决定了在升温过程中，磁体的矫顽力下降速率的快慢。因为稀土元素y没有4f电子，所以y2fe14b化合物的磁晶各向异能主要是由fe亚晶格所贡献的。前人对于y2fe14b单晶体的研究表明其磁晶各向异能表达式中高于磁晶各向异性常数k1的各阶常数都可以忽略，所以其各向异性能主要由k1项所决定。而k1在一定的温度区间内具有正的温度系数，即随着温度升高是逐渐变大的。所以稀土元素y所形成的2:14:1化合物在特定的温度区间内具有不同于其他稀土化合物的反常温度特性。
综上所述，在生产的稀土永磁体中用稀土元素y部分取代nd，可利用y2fe14b的反常的温度行为来提高磁体的温度稳定性。在特定的温度区间内磁体的铁磁性对温度的依赖性会减弱甚至变成正关系，这对于磁体在升温环境下保持其磁性能有着至关重要的作用。同时，经过第一性原理计算证明，y元素在加入钕铁硼磁体后会趋于进入主相，保持2：14：1铁磁相对磁性能的保持也尤为重要。y元素的储量在稀土元素中仅少于ce和la，是一种高丰度稀土元素。所以应用y元素生产稀土永磁体，还有助于实现成本控制，缓解当前国际稀土产业的严峻形势。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体及其制备方法
一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体包括以质量百分数计90～99.99％的主相合金和0.01～10％的晶界相辅合金。
主相合金成分以原子百分数计为(yxnd1-x-yrey)ufe100-u-v-wmvbw，re为除y和nd以外的其他稀土元素中的一种或几种，m为nb、v、ti、co、cr、mo、mn、ni、ga、zr、ta、ag、au、al、pb、cu、si元素中的一种或几种；x、y、u、v和w满足以下关系：0.01≤x≤0.6、0＜y≤0.1、12≤u≤18、0＜v≤2、5.6≤w≤7。
晶界相辅合金成分以原子百分数计为r100-zm’z，r为稀土元素中的一种或几种，m’为cu、h、o、f、fe、ga、ti、al、co、nb、zr、ta、si、v、mo、mn、ag、mg、zn元素中的一种或几种；z满足：0<z<100。
一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体的制备方法的步骤具体如下：
1)按照设计的主相合金成分进行配料，在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉中熔炼主相合金，采用速凝铸带技术得到厚度为0.2～0.5mm的主相合金甩片，然后经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3～4μm的主相合金粉末；
2)按照设计的晶界相辅合金成分进行配料，然后依次通过熔炼、粗破、球磨制备平均粒度为0.01～3.0μm的晶界相辅合金粉末；
3)将晶界相辅合金粉末与主相合金粉末在氮气保护下混合均匀，在1.5～2t的磁场下进行取向压型，得到生坯。其中，晶界相辅合金粉末占总粉末质量的0.01～10％；
4)将得到的生坯进行真空封装，15～20mpa间冷等静压1～3min，放入高真空正压烧结炉，在1040～1100℃间烧结2.5～4h，860～920℃间进行一级回火，480～620℃间进行二级回火，得到稀土永磁体。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：1)通过在主相成分中用y部分取代nd，利用y2fe14b的反常的温度行为来提高永磁体的温度稳定性；2)通过合理设计优化成分中的合金元素，使磁体在烧结过程中尽可能多的形成2：14：1强磁相，保证了永磁体具有较高的内禀磁性能。3)由于y加入后大部分都进入了主相，所以本发明通过设计制备了新的晶界相，进一步提高磁体综合磁性能的同时，也提高了磁体的本征抗蚀性；4)本发明通过恰当地优化烧结工艺和热处理的工艺，使磁体充分致密的同时又防止了主相晶粒的长大，进一步满足了应用需求；5)y作为一种高丰度稀土元素，相较于价格高、丰度低的nd，pr，dy，tb等稀土元素，能够在降低成本的同时促进稀土产品的产销平衡，保护珍贵的稀土资源。
具体实施方式
一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体包括以质量百分数计90～99.99％的主相合金和0.01～10％的晶界相辅合金。
主相合金成分以原子百分数计为(yxnd1-x-yrey)ufe100-u-v-wmvbw，re为除y和nd以外的其他稀土元素中的一种或几种，m为nb、v、ti、co、cr、mo、mn、ni、ga、zr、ta、ag、au、al、pb、cu、si元素中的一种或几种；x、y、u、v和w满足以下关系：0.01≤x≤0.6、0＜y≤0.1、12≤u≤18、0＜v≤2、5.6≤w≤7。
晶界相辅合金成分以原子百分数计为r100-zm’z，r为稀土元素中的一种或几种，m’为cu、h、o、f、fe、ga、ti、al、co、nb、zr、ta、si、v、mo、mn、ag、mg、zn元素中的一种或几种；z满足：0<z<100。
一种(nd,y)-fe-b稀土永磁体的制备方法的步骤具体如下：
1)按照设计的主相合金成分进行配料，在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉中熔炼主相合金，采用速凝铸带技术得到厚度为0.2～0.5mm的主相合金甩片，然后经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3～4μm的主相合金粉末；
2)按照设计的晶界相辅合金成分进行配料，然后依次通过熔炼、粗破、球磨制备平均粒度为0.01～3.0μm的晶界相辅合金粉末；
3)将晶界相辅合金粉末与主相合金粉末在氮气保护下混合均匀，在1.5～2t的磁场下进行取向压型，得到生坯。其中，晶界相辅合金粉末占总粉末质量的0.01～10％；
4)将得到的生坯进行真空封装，15～20mpa间冷等静压1～3min，放入高真空正压烧结炉，在1040～1100℃间烧结2.5～4h，860～920℃间进行一级回火，480～620℃间进行二级回火，得到稀土永磁体。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例：
实施例1：
1)以原子百分数计，成分为(nd0.85y0.05pr0.1)12fe81.95co0.05al0.2b5.8的主相在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉熔炼后，采用速凝铸带技术得到厚度为0.3mm的相应主相甩片，经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3.3μm的主相合金粉末；
2)以原子百分数计，将成分为nd70cu30的晶界相辅合金依次通过熔炼、粗破、球磨制备，晶界改性相粉末平均粒度为1.5μm；
3)将质量百分数为90％的主相合金粉末和质量百分数为10％的晶界相辅合金粉末混合均匀后，在2t的磁场下取向成型，并经17mpa冷等静压制成生坯；
4)将得到的生坯放入高真空正压烧结炉，在1080℃烧结4h，890℃进行一级回火，680℃进行二级回火，得到稀土永磁体。
5)磁体磁性能为br＝13.1kgs，hcj＝12.4koe，(bh)max＝44.8mgoe；
在20℃～150℃，磁体的矫顽力温度系数为-0.49％/℃。
对比例1：
1)以原子百分数计，成分为(nd0.9pr0.1)12fe82.2b5.8的合金在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉熔炼后，采用速凝铸带技术得到厚度为0.31mm的相应甩片，经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3.3μm的合金粉末；
2)将一定量的合金粉末在2t的磁场下取向成型，并经17mpa冷等静压制成生坯；
3)将得到的生坯放入高真空正压烧结炉，在1080℃烧结4h，890℃进行一级回火，580℃进行二级回火，得到稀土永磁体。
5)磁体磁性能为br＝12.9kgs，hcj＝12.1koe，(bh)max＝44.2mgoe；
在20℃～150℃，磁体的矫顽力温度系数为-0.53％/℃。
说明：通过对比例1和实施例1的比较可以发现，实施例1中添加钇的磁体的各项磁性能指标都好于对比例中的磁体，而且温度系数要明显优化，进一步说明了本发明不仅实现了温度稳定性的提高，而且也能使磁体的磁性能保持较好。磁体的综合磁性能也达到了商用牌号的标准，进一步降低了原材料成本，满足了应用需求。同时，通过对比发现，本发明(实施例1)中晶界相辅合金的设计添加，磁体成分中合金元素的设计优化以及热处理工艺的改良优化都是保障磁体性能较好的原因。
实施例2：
1)以原子百分数计，成分为(nd0.7y0.2pr0.1)14fe79.8co0.1ga0.2al0.2b5.7的主相在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉熔炼后，采用速凝铸带技术得到厚度为0.32mm的相应主相甩片，经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3.4μm的主相合金粉末；
2)以原子百分数计，将成分为pr67.3cu32.7的晶界相辅合金依次通过熔炼、粗破、球磨制备，晶界改性相粉末平均粒度为1.5μm；
3)将质量百分数为95％的主相合金粉末和质量百分数为5％的晶界相辅合金粉末混合均匀后，在2t的磁场下取向成型，并经17mpa冷等静压制成生坯；
4)将得到的生坯放入高真空正压烧结炉，在1075℃烧结4h，980℃进行一级回火，680℃进行二级回火，得到稀土永磁体。
5)磁体磁性能为br＝12.9kgs，hcj＝12.2koe，(bh)max＝43.9mgoe；
在20℃～150℃，磁体的矫顽力温度系数为-0.48％/℃。
实施例3：
1)以原子百分数计，成分为(nd0.5y0.4pr0.1)17fe76.8co0.2ga0.5b5.5的主相在真空度高于10-2pa的真空中频感应炉熔炼后，采用速凝铸带技术得到厚度为0.32mm的相应主相甩片，经过氢爆和气流磨工艺制备平均粒度为3.3μm的主相合金粉末；
2)以原子百分数计，将成分为ce72cu28的晶界相辅合金依次通过熔炼、粗破、球磨制备，晶界改性相粉末平均粒度为1.5μm；
3)将质量百分数为96％的主相合金粉末和质量百分数为4％的晶界相辅合金粉末混合均匀后，在2t的磁场下取向成型，并经17mpa冷等静压制成生坯；
4)将得到的生坯放入高真空正压烧结炉，在1080℃烧结4h，960℃进行一级回火，670℃进行二级回火，得到稀土永磁体。
5)磁体磁性能为br＝12.2kgs，hcj＝10.3koe，(bh)max＝38.6mgoe；在20℃～150℃，磁体的矫顽力温度系数为-0.51％/℃。