一种提高MgB2线材性能的制备方法与流程

文档序号:13007697阅读:552来源:国知局

本发明属于超导线材制造技术领域,具体涉及一种提高mgb2线材性能的制备方法。



背景技术:

近年来,随着bi系、y系和二硼化镁(mgb2)为代表的高温超导材料的兴起,高温超导材料的研发取得了突破性进展。相比于低温超导,高温超导以其优越的临界载流能力、热磁稳定性、相对廉价的运行成本受到更多机构、单位及相关研究工作者的青睐。二硼化镁(mgb2)超导体是于2011年发现的临界温度仅为39k的新型超导材料,由于制作成本低廉、各向异性较小、相干长度大、临界温度相对较高等特点,已经应用于mri磁体、超导电缆、超导电机等领域,有望成为大规模应用的新型超导材料。

mgb2超导线材的主要制备方法有粉末套管法,即pit(powderintube)和连续填充成型法,即ctff(continuoustubeformingfilling),ctff需要复杂的设备和工艺,而pit工艺流程容易控制,成为目前制备mgb2的主要方法。然而,这种方法制备的mgb2线材,临界电流密度都比较低,主要由于粉末装管过程中mg粉和b粉会大量吸附空气,导致加工过程中气泡的累积,在芯丝内部形成压力,芯丝致密性低,从而造成线材加工过程中容易发生断线,影响线材加工的成品率。通常来讲,提高mgb2线材致密性的主要方法以反复研磨、烧结为主,该方法在一定程度上解决了由于晶粒粗大、晶界面积小等因素导致的mgb2线材性能问题。然而,随着工程实践对线材性能要求的不断提高,获得一种更高载流能力、更加稳定、易于实现、适用性强的mgb2线材制备方法十分必要。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种能够从根本上解决传统粉末套管法制备mgb2线材晶粒粗大、晶界连接差、气泡掺杂、等问题,进一步提高超导线材的致密性,解决线材拉拔过程中因缩孔导致的断线问题的提高mgb2超导线材致密性的制备方法,。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉和b粉,然后将mg粉和b粉在气氛保护下充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过10-30分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件加工成线材;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在550℃~950℃的真空或惰性气氛保护保温0.1~10h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

所述步骤一的气氛保护为惰性气氛保护。

所述步骤二中无氧铜管的外径为φ10~20mm,壁厚为1~5mm,长度为10~1000mm。

所述步骤三中超导螺线管线圈内径为20~30mm,线圈匀场区长度与所需处理的cu/mg-b复合体长度一致。

所述的线材加工采用拉拔工艺,道次加工率为5%~10%。

所述的步骤四中线材直径为1.0~2.0mm。

本发明以超导线材制备的粉末套管法为基础,通过利用cu管在脉冲电流下的涡流效应,产生径向压力使得mg粉与b粉充分混合,有效的提高了mgb2线材的致密性,预防了传统制备工艺过程中由于气泡掺杂对mgb2线材性能的影响。尤其对mgb2长线的制备提供了新思路。本发明制备的mgb2线材可以大规模应用于mri超导磁体、储能磁体、变压器等。

具体实施方式

实施例1:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉(mg,纯度99%,-325目)和无定型b粉(b,纯度95%,100~250nm),然后将mg粉和b粉在ar气氛保护下利用形星式球磨机充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到外径为φ20mm,壁厚为2.0mm,长度为300mm的无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入线圈内径为30mm,线圈匀场区长度为300mm的超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过10分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件采用拉拔工艺,以8%的道次变形率加工直径为1.0mm的线材,线材长度达到350m,未断线;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在550℃的真空或惰性气氛保护保温10h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

将所获得的线材进行超导性能测试和显微分析,线材超导转变温度tc达到37k,临界电流密度jc在20k,自场下达到了3x105a/mm2;微观结构分析显示,超导体内部的孔隙率比普通线材提高了20%。

实施例2:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉(mg,纯度98%,100μm)和无定型b粉(b,纯度99%,100~150nm),然后将mg粉和b粉在ar气氛保护下利用形星式球磨机充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到外径为φ20mm,壁厚为5.0mm,长度为1000mm的无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入线圈内径为28mm,线圈匀场区长度为1000mm的超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过30分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件采用拉拔工艺,以10%的道次变形率加工直径为2.0mm的线材,线材长度达到1020m,未断线;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在950℃的真空或惰性气氛保护保温0.1h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

将所获得的线材进行超导性能测试和显微分析,线材超导转变温度tc达到38k,临界电流密度jc在20k,自场下达到了1.4x105a/mm2;微观结构分析显示,超导体内部的孔隙率比普通线材提高了12%。

实施例3:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉(mg,纯度98%,100μm)和无定型b粉(b,纯度99%,100~150nm),然后将mg粉和b粉在ar气氛保护下利用形星式球磨机充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到外径为φ10mm,壁厚为1.0mm,长度为200mm的无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入线圈内径为20mm,线圈匀场区长度为200mm的超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过30分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件采用拉拔工艺,以10%的道次变形率加工直径为2.0mm的线材,线材长度达到108m,未断线;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在750℃的真空或惰性气氛保护保温1h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

将所获得的线材进行超导性能测试和显微分析,线材超导转变温度tc达到36k,临界电流密度jc在20k,自场下达到了2.1x105a/mm2;微观结构分析显示,超导体内部的孔隙率比普通线材提高了16%。

实施例4:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉(mg,纯度95%,70μm)和晶态b粉(b,纯度95%,100~150nm),然后将mg粉和b粉在ar气氛保护下利用形星式球磨机充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到外径为φ13mm,壁厚为4.0mm,长度为800mm的无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入线圈内径为25mm,线圈匀场区长度为800mm的超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过15分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件采用拉拔工艺,以8%的道次变形率加工直径为1.5mm的线材,线材长度达到780m,未断线;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在850℃的真空或惰性气氛保护保温2h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

将所获得的线材进行超导性能测试和显微分析,线材超导转变温度tc达到34k,临界电流密度jc在20k,自场下达到了1.7x105a/mm2;微观结构分析显示,超导体内部的孔隙率比普通线材提高了28%。

实施例5:

步骤一:按1:2的原子比取mg粉(mg,纯度95%,70μm)和晶态b粉(b,纯度95%,100~150nm),然后将mg粉和b粉在ar气氛保护下利用形星式球磨机充分混合均匀;

步骤二:将混合均匀的mg-b粉末灌装到外径为φ18mm,壁厚为3.0mm,长度为10mm的无氧铜管中;

步骤三、将cu/mg-b复合体放入线圈内径为23mm,线圈匀场区长度为10mm的超导螺线管线圈中,随后利用脉冲电源给线圈提供一个随时间周期变化的电流,经过20分钟后获得致密的cu/mg-b预制件;

步骤四、将上述cu/mg-b预制件采用拉拔工艺,以5%的道次变形率加工直径为1.8mm的线材,线材长度达到1000m,未断线;

步骤五、将上述获得的线材放入热处理炉中,在650℃的真空或惰性气氛保护保温5h,随炉冷却至室温,即获得高密度的mgb2超导线材。

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