本发明涉及led技术领域，尤其涉及一种高亮度led制备工艺。
背景技术：
发光二极管(lightemittingdiodes，简称led)具有体积小、颜色丰富多彩、使用寿命长等优点，是信息光电子新兴产业中极具影响力的新产品，广泛应用于照明、显示屏、信号灯、背光源、玩具等领域。以gan为代表的ⅲ族氮化物是直接带隙的宽禁带半导体，具有导热率高、发光效率高、物理化学性质稳定、能实现p型或n型掺杂的优点，而且gan的多元合金ingan和gan构成的量子阱结构，发光波长可覆盖整个可见光区域，还具有较高的内量子效率，因此gan是制作led的理想材料。
gan基led外延片通常生长在蓝宝石衬底上，通过在衬底上依次外延生长缓冲层、未掺杂gan层、n型gan层、应力释放层、多量子阱层、p型电子阻挡层、p型gan层得到外延层，但是现有技术制得的led外延片依然存在亮度低等不足，需要作进一步的改善和提高。
技术实现要素：
本发明目的就是为解决上述技术问题，提供一种高亮度led制备工艺，旨在解决现有技术所得到的led亮度低等不足。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高亮度led制备工艺，包括：在衬底上依次外延生长缓冲层、未掺杂gan层、n型gan层、应力释放层、多量子阱层、p型电子阻挡层、p型gan层，所述n型gan层分为高掺n型gan层和低掺n型gan层，高掺n型gan层si浓度高于低掺n型gan层si浓度，高掺n型gan层与低掺n型gan层之间插入algan层，高掺n型gan层由掺杂的ngan层与未掺杂的ugan层构成的叠层结构，ngan层与未掺杂gan层接触，ugan层与ngan层接触。
可选的，所述叠层结构分别包括5-20个ngan层与ugan层。
可选的，所述高掺n型gan层si浓度为所述低掺n型gan层si浓度的2-4倍。
可选的，所述高掺n型gan层与低掺n型gan层厚度比为2-3:1。
可选的，所述algan层厚度为高掺n型gan层厚度的1/20-1/30。
可选的，所述algan层掺si，algan层中si浓度低于高掺n型gan层中si浓度，高于低掺n型gan层中si浓度。
本发明的优点是：将n型gan层分为高掺n型gan层和低掺n型gan层，可以在高掺n型gan层中积聚较高电子浓度，使得电子从高掺n型gan层向低掺n型gan层跃迁，再向后面生长的多量子阱层跃迁，在多量子阱层中与空穴复合发光，提高了多量子阱层的发光效率，进而提高了led的发光强度；高掺n型gan层与低掺n型gan层之间插入algan层可以减少整个n型gan层内部产生的应力，降低外延片的翘曲；高掺n型gan层由掺杂的ngan层与未掺杂的ugan层构成的叠层结构，可以提高n型gan层结晶质量，在做成的芯片中通入电流后产生压降，降低发光二极管正向电压。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例提供了一种高亮度led制备工艺，采用金属有机化合物化学气相沉淀(英文：metalorganicchemicalvapordeposition，简称：mocvd)技术生长外延片，采用三甲基镓或者三乙基镓作为镓源，高纯氨气(nh3)作为氮源，三甲基铟作为铟源，三甲基铝作为铝源，采用硅烷作为n型掺杂剂，采用二茂镁作为p型掺杂剂。该生长方法包括：
步骤(1)：在衬底上外延生长缓冲层。
在本实施例中，衬底可以为蓝宝石衬底。
可选地，衬底可以为尺寸大于2英寸的大尺寸衬底，如4英寸衬底。
具体地，缓冲层为不同生长温度梯度下的gan叠层，且生长温度依次升高，相邻温度相差20-50℃，gan叠层可以包括2-10个gan缓冲层。
优选的，gan叠层包括两个gan缓冲层，分别为第一gan缓冲层、第二gan缓冲层，第一gan缓冲层与第二gan缓冲层生长气氛相同，均为由n2、h2和nh3构成的氛围，均采用三甲基镓作为镓源，第一gan缓冲层三甲基镓流量为40-100sccm，第二gan缓冲层三甲基镓流量为100-200sccm，第一gan缓冲层生长温度为500-600℃，第二gan缓冲层生长温度为600-650℃。
现有技术中缓冲层主要采用单层的低温gan层，厚度在20-50nm,生长完缓冲层后会进行退火的步骤，退火温度一般在900-1100℃，由于缓冲层厚度较薄，直接在高温下进行退火容易将生长在衬底上的缓冲层烤去，致使缓冲层表面不平、形貌差，进而导致生长在缓冲层上的未掺杂gan层、n型gan层等层等层以及最后得到的外延片表面凹凸不平，采用不同生长温度梯度下的gan叠层作为缓冲层，可以有效的避免高温退火时产生的表面不平整，在异质外延结构中更好的起到减少衬底与gan材料之间的晶格失配以及由此产生的应力，得到的外延片表面平整、均匀性好，缺陷少，同时光电参数均匀性也好于单层缓冲层。
优选的，gan叠层中至少其中之一掺杂铝，在gan叠层中掺杂铝可以进一步减少衬底与gan材料之间的晶格失配以及由此产生的应力，同时可降低大尺寸外延片生长过程中产生的翘曲，提高外延片边缘均匀性。
步骤(2)：在缓冲层上外延生长未掺杂gan层。
具体地，未掺杂gan层为多层没有掺杂的u-gan层，可以为2-5层没有掺杂的u-gan层，生长相邻u-gan层时生长速率依次增加，生长温度逐渐升高。
其中与缓冲层接触的u-gan层为第一u-gan层，生长在第一u-gan层上的u-gan层为第二u-gan层，生长在第二u-gan层上的u-gan层为第三u-gan层，生长在第三u-gan层上的u-gan层为第四u-gan层，生长在第四u-gan层上的u-gan层为第五u-gan层，生长第一u-gan层、第二u-gan层、第三u-gan层、第四u-gan层、第五u-gan层、三甲基镓流量逐渐增大，生长速率依次增加，生长温度逐渐升高。
第一u-gan层生长条件为，氨气流量60-80slm，三甲基镓流量240-320sccm，反应温度900-1100℃。
优选的，生长相邻u-gan层时生长速率以0.2-0.6um/h速度增加，温度以20-30℃梯度递增。
优选的，生长相邻u-gan层时氨气流量不变，三甲基镓流量按照30-50sccm增加，温度以20-30℃梯度递增，保持与生长速率以0.2-0.6um/h速度增加相匹配。
优选的，生长相邻u-gan层时三甲基镓流量不变，氨气流量按照10-20slm增加，温度以20-30℃梯度递增，保持与生长速率以0.2-0.6um/h速度增加相匹配。
通过将未掺杂gan层以速率渐增的方式生长，同时温度逐渐增高，一方面可以与前面的缓冲层相匹配，减少高温对缓冲层造成的破坏，同时为后面高温条件下生长的n型gan层过渡，得到的底层结晶质量更好；目前所使用的衬底大多是图形化衬底，与平片相比，图形化衬底在生长过程中需要通过未掺杂gan层将凸起的图形填平，速率渐增式生长更符合图形化衬底的工艺需求，能够以渐变的方式将图形逐步填平，减少外延层形成过程中产生的缺陷，直接使用同一生长速率生长，生长过程中极易产生大量的缺陷和位错，降低结晶质量。
优选的，生长相邻u-gan层之间至少其中之一插入algan层，由于未掺杂gan层占整个外延层厚度较厚(约为3/5-4/5)，生长温度较高，生长过程中容易产生较大的翘曲，特别是大尺寸外延片生长过程中，插入algan层可以改善底层翘度，提高外延片均匀性。
步骤(3)：在未掺杂gan层上外延生长n型gan层。
具体地，n型gan层分为高掺n型gan层和低掺n型gan层，高掺n型gan层si浓度高于低掺n型gan层si浓度，高掺n型gan层与低掺n型gan层之间插入algan层，高掺n型gan层由掺杂的ngan层与未掺杂的ugan层构成的叠层结构，ngan层与未掺杂gan层接触，ugan层与ngan层接触，所述叠层结构分别包括5-20个ngan层与ugan层。
将n型gan层分为高掺n型gan层和低掺n型gan层，可以在高掺n型gan层中积聚较高电子浓度，使得电子从高掺n型gan层向低掺n型gan层跃迁，再向后面生长的多量子阱层跃迁，在多量子阱层中与空穴复合发光，提高了多量子阱层的发光效率，进而提高了led的发光强度，高掺n型gan层与低掺n型gan层之间插入algan层可以减少整个n型gan层内部产生的应力，降低外延片的翘曲，高掺n型gan层由掺杂的ngan层与未掺杂的ugan层构成的叠层结构，可以提高n型gan层结晶质量，在做成的芯片中通入电流后产生压降，降低发光二极管正向电压。
可选的，高掺n型gan层si浓度为低掺n型gan层si浓度的2-4倍。较低的si浓度差难以产生明显的si浓度势磊，较高的si浓度差则容易产生漏电等电性异常。
可选的，高掺n型gan层与低掺n型gan层厚度比为2-3:1。适宜的厚度比以便产生适合的si浓度差以及较小的应力。
可选的，algan层厚度为高掺n型gan层厚度的1/20-1/30。algan层起减少n型gan层内部产生的应力以及降低外延片的翘曲的作用，厚度过薄难以起到有效正向作用，厚度过后则容易阻挡高掺n型gan层中电子的跃迁。
可选的，algan层掺si，algan层中si浓度低于高掺n型gan层中si浓度，高于低掺n型gan层中si浓度，以便产生连续的si浓度差。
步骤(4)：在n型gan层上外延生长应力释放层。
在本实施例中，应力释放层包括依次生长的第一gan垒层、由交替层叠的ingan层和gan层组成的超晶格阱层、第二gan垒层，第一gan垒层生长采用的载气为纯净的n2或者h2和n2的混合气体，超晶格阱层生长采用的载气为纯净的n2，第二gan垒层生长采用的载气为h2和n2的混合气体。
需要说明的是，无论采用何种载气，载体的总体积是保持不变的。
可选地，第一gan垒层生长采用的h2和n2的混合气体中，h2和n2的流量比可以为1:4～1:10。
可选地，第二gan垒层生长采用的h2和n2的混合气体中，h2和n2的流量比可以为1:4～1:7。
可选地，第二gan垒层的厚度可以大于第一gan垒层的厚度。
可选地，第二gan垒层的厚度可以为800～1600nm。
可选地，第一gan垒层、超晶格阱层、第二gan垒层中可以均掺有si。
优选地，超晶格阱层中si的掺杂浓度可以为第一gan垒层中si的掺杂浓度的1/10。
优选地，第二gan垒层中si的掺杂浓度可以大于超晶格阱层中si的掺杂浓度。
优选地，第二gan垒层中si的掺杂浓度与第一gan垒层中si的掺杂浓度可以不同。
可选地，应力释放层的生长温度可以为900～1050℃。
步骤(5)：在应力释放层上外延生长多量子阱层。
在本实施例中，多量子阱层可以由ingan量子阱层和gan量子垒层组成。
步骤(6)：在多量子阱层上外延生长p型电子阻挡层。
具体地，p型电子阻挡层可以为p型掺杂的algan层，也可以由p型掺杂的algan层和p型掺杂的gan层交替层叠而成。
步骤(7)：在p型电子阻挡层上生长p型gan层。
具体地，p型gan层可以为单层掺杂mg的gan层，也可以为多层掺杂mg的gan层，各层gan层中mg的掺杂浓度不同。
本发明实施例通过在纯净的n2气氛下生长应力释放层中的超晶格阱层，有利于阱中in更好地渗入，为后面的应力释放打好基础；同时在纯净的n2或者h2和n2的混合气体气氛下生长第一gan垒层，在h2和n2的混合气体气氛下生长第二gan垒层，一方面，适量引入的h2能与一些杂质元素反应并将其携带扩散出来，使得gan垒层在生长的过程中可以适时地缓解应力；另一方面，h2会引起台阶效应，gan在生长的过程中受到h2择优取向的影响，增加缺陷的填补效应，提高晶体质量，制成的芯片在4000v测试条件下测得抗静电能力提升30％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。