一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法与流程

本发明涉及一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法，更确切地说，是指一种在保持高磁能积的基础上具有高矫顽力的高温钐钴永磁材料及制备方法，属于磁性材料领域。

背景技术：

随着航空、航天、电子等领域的发展，500～550℃甚至更高温度环境下高矫顽力高磁能积永磁材料的需求日益迫切，针对如此高的要求，alnico、smco5、ndfeb、纳米复合等材料均无法满足高温性能要求，而具有高的居里温度、优越的综合磁性能和良好的环境稳定性的2:17型高温钐钴磁体成为科研人员的研究热点。

2:17型钐钴永磁材料拥有十分突出的内禀性能，其居里温度可达926℃，饱和磁感应强度和磁晶各向异性在高温下均能保持较高水平，是一种重要的功能材料，目前已广泛应用于通讯、微波器件、汽车工业、航空航天、医疗设备、仪器仪表等重要领域。

近年来，人们在高矫顽力2:17型钐钴永磁的基础上对其成分进行适当的调整，如适当降低fe含量，增加cu含量，调整z值等，提高了磁体的使用温度，使现有商用钐钴永磁体最高使用温度从350℃提高到500℃左右。成分的适当调整降低了钐钴永磁体的矫顽力温度系数，保证了永磁体较高的高温磁性能，以美国电子能源公司(eec)为代表，研制的高温钐钴永磁体550℃的剩磁、矫顽力和磁能积达到5.45kgs、6.34koe和6.70mgoe，

但上述永磁体表现出的磁性能并不能满足航空航天等高温条件下特殊电力系统的要求。主要原因在两个方面：

1.非均匀的铸锭组织难以破碎成均匀的单晶颗粒，导致低的高温磁性能；

2.对于钐钴永磁体来说，其组织结构中zr6(feco)23相的偏析是一个非常普遍的现象，尤其是在适用于高温条件下的钐钴磁体中，这种相的存在降低了钐钴永磁体的高温磁性能。

技术实现要素：

本发明技术解决问题：为了解决现有报道2:17型钐钴永磁材料高温条件下矫顽力和磁能积普遍较低的问题，提供一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料及制备方法。

为了实现上述目的，申请人通过研究发现，2:17型钐钴原料经过熔炼之后，并不是完全的1:7相组织，而是2:7相，1:7相及2:17相的混乱结构，2:7相在整个体系内分布无规则。而通过优化处理技术纯化主相，可以使1:7主相增多，2:7相总含量下降，除此之外，杂相2:7相向晶界偏聚，在晶界上形成网状结构，2:7相与主相界面处光滑紧致，也使得铸锭更容易破碎成均匀的单晶颗粒；

为了实现上述目的，申请人通过研究还发现，当固溶温度(st)＝室温性能最佳固溶温度(ost室温)，不析出富zr相；st>ost室温，形成smcozr相；st<ost室温，形成fecozr相(即zr6(feco)23相)。随着测试温度的升高(从20℃到570℃)，最佳固溶温度(ost)下降，即样品高温性能最佳固溶温度(ost高温)≤室温性能最佳固溶温度(ost室温)，对于高温钐钴永磁体，处于ost高温下容易形成zr6(feco)23软磁性相。本发明的思路是通过优化铸锭组织减少zr6(feco)23软磁性相的体积分数，提高钐钴永磁体的高温矫顽力；再通过铸锭组织优化与成分优化相结合，完全消除高温磁体体系内zr6(feco)23相，增加了tbcu7结构的比例，使zr元素在体系中的有效成分发挥了最大作用，进一步提高了钐钴永磁体的高温矫顽力，从而实现了本发明。

本发明提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料，其特征在于，在500～570℃高温环境下永磁体仍能够保持高矫顽力，b-h线仍保持直线。

本发明提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料，其特征在于，能够进行大规模的工业生产。

本发明还提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，该方法解决了zr6(feco)23相在钐钴基体中析出的问题，实现了无zr6(feco)23相的均匀组织。

本发明结合铸锭组织优化和微调zr、co等含量，与传统的直接通过减少整体zr元素达到消除zr6(feco)23相的方法相比，其在保证结构均匀性的同时促进了晶粒的长大，提高了方形度；并且提高了基体中有效zr含量，使zr元素发挥了最大作用，从而提高了高温矫顽力和磁能积。

本发明解决了现有技术中钐钴永磁材料使用温度低、高温环境下矫顽力和磁能积较低的问题，得到了超高温下兼具高矫顽力和高磁能积优异性能的钐钴永磁体，可适用于550℃以上的超高温环境。

本发明技术解决方案：一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法，所述永磁材料的表达式为sm(co1-u-v-wfeucuvzrw)z，其中其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8。

该永磁材料为sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43或者sm(co0.753fe0.14cu0.08zr0.027)7.43或者sm(co0.739fe0.14cu0.09zr0.031)7.45或者sm(co0.733fe0.15cu0.09zr0.027)7.62或者sm(co0.759fe0.12cu0.09zr0.031)7.34或者sm(co0.767fe0.11cu0.09zr0.033)6.91。

该sm(co1-u-v-wfeucuvzrw)z永磁材料室温下剩余饱和磁化强度为9.3～9.5kgs，500℃高温下剩余饱和磁化强度为6.8～7.5kgs，550℃超高温下剩余饱和磁化强度为6.4～6.8kgs；室温下内禀矫顽力为12～30kgs，500℃高温下内禀矫顽力为7～10koe，550℃超高温下内禀矫顽力为6.8～7.3koe；室温下最大磁能积为20～22mgoe，500℃高温下最大磁能积为11～12mgoe，550℃超高温下最大磁能积为9.5～10.5mgoe。

该sm(co1-u-v-wfeucuvzrw)z高温钐钴永磁材料显微结构无zr6(feco)23相，zr6(feco)23相中fe元素的原子分数为10at.％～14at.％，co元素的原子分数为64at.％～68at.％，zr元素的原子分数为17at.％～23at.％。

本发明的一种高温高矫顽力钐钴永磁材料制备方法，包括有下列步骤：

步骤一：配料和熔炼

采用纯度为99.95％的稀土元素sm、纯度为99.98％的co、纯度为99.99％的cu、纯度为99.9％的fe、zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属sm置于坩埚底部，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×10⁵pa以后停止充气，在工作电压30v～45v，工作电流600a～800a条件下重复熔炼得到合金铸锭；

步骤二：铸锭组织优化处理

将熔炼完成的合金锭放入真空炉中，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa，充入高纯氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×10⁵pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90min～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭。

步骤三：制粉和成型

在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工艺，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制，获得压坯。

步骤四：热处理

烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，温度升高到1200℃～1250℃温度下烧结30～120min，然后在1180～1220℃固溶90min～300min后淬火。

时效：将固溶后的样品放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，在800～850℃进行12～24h等温时效后，以0.5～0.7℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10h～20h淬火，冷却后取出。

优选地，所述铸锭组织优化处理时间采用4～5h；

优选地，所述固溶处理时间采用4h。

本发明与现有技术相比的优点在于：本发明结合铸锭组织优化和微调zr、co等含量，制备出了无zr6(feco)23相的组织结构均匀的钐钴永磁体，得到了超高温550℃下剩磁高于6.60kgs、矫顽力高于7.00koe和磁能积高于10.00mgoe的优异性能，可适用于550℃及以上的超高温环境。

附图说明

图1为本发明制备方法实现流程图；

图2为本发明实施例1中sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43组织优化铸锭a的epma照片；

图3为对比例1中sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43未优化处理铸锭ⅰ的epma照片；

图4为本发明实施例1和对比例1中铸锭a和ⅰ的dsc曲线；

图5为本发明实施例1和对比例1中铸锭a和ⅰ的xrd图谱；

图6为本发明实施例1中组织优化铸锭a的固溶态样品的epma照片；

图7为对比例1中未优化处理铸锭ⅰ的固溶态样品的epma照片。

具体实施方式

本发明涉及一种高温高矫顽力钐钴永磁材料，该永磁材料的表达式为sm(co1-u-v-wfeucuvzrw)z，其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8。制备方法为纯度99.95％的稀土元素sm、纯度99.98％的co、纯度99.99％的cu、纯度99.9％的fe、zr混合均匀后熔炼成合金铸锭，将铸锭进行组织优化处理，采用粉末冶金技术制备微米级合金粉末，然后经过取向成型、高温烧结与固溶、时效处理制备成钐钴永磁合金。本发明结合铸锭组织优化和微调zr、co等含量，完全消除了高温磁体基体中的zr6(feco)23相，提高了tbcu7结构的比例，高温下的矫顽力和磁能积均明显高于未组织优化处理的钐钴永磁体。本发明解决了zr6(feco)23相在钐钴基体中析出的问题，制备出了无zr6(feco)23相的组织结构均匀的钐钴永磁体，得到了超高温下兼具高矫顽力和高磁能积的优异性能，可适用于550℃以上的超高温环境。

如图1所示，具体制备方法为：

首先，配料和熔炼。采用纯度为99.95％的稀土元素sm、纯度为99.98％的co、纯度为99.99％的cu、纯度为99.9％的fe、zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属sm置于坩埚底部，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×10⁵pa以后停止充气，在工作电压30～45v，工作电流600～800a条件下熔炼得到合金铸锭。合金铸锭ⅰ：sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43，合金铸锭ⅱ：sm(co0.753fe0.14cu0.08zr0.027)7.43，合金铸锭iii：sm(co0.739fe0.14cu0.09zr0.031)7.45。

其次，铸锭组织优化处理。将熔炼完成的合金锭ⅰ、ⅱ、iii放入真空炉中，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa，充入高纯氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×10⁵pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭a、b、c。

然后，制粉和成型。在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工艺，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制，获得压坯。

最后，进行热处理。烧结和固溶阶段，将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，温度升高到1200℃～1250℃温度下烧结30～120min，然后在1180～1220℃温度下固溶90～300min后淬火。时效阶段，将固溶后的样品放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，在800～850℃进行12～24h等温时效后，以0.5～0.7℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

步骤一：配料和熔炼

采用纯度为99.95％的稀土元素sm、纯度为99.98％的co、纯度为99.99％的cu、纯度为99.9％的fe、zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属sm置于坩埚底部，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×10⁵pa停止充气，在工作电压30～45v，工作电流600～800a条件下熔炼3～4次，得到合金铸锭ⅰ：sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43。

步骤二：铸锭组织优化处理

将熔炼完成的合金锭ⅰ放入真空炉中，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa，充入高纯氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×10⁵pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭a。

步骤三：制粉和成型

在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工艺，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制，获得压坯。

步骤四：热处理

烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气温度升高到1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃固溶90～300min后淬火。

时效：将固溶后的样品放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

用永磁材料高温测量系统测量了实施例1样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表1。其中br为剩磁，单位为高斯，用gs表示；hcj为内禀矫顽力，单位为奥斯特，用oe表示；(bh)max为最大磁能积，单位为高斯·奥斯特，用goe表示。

表1.a-sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43磁性能

对比例1

将未优化处理的合金铸锭ⅰ粉末在2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制后烧结。

烧结和固溶：在1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃温度下固溶90～300min后淬火。

时效：固溶后的样品在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

用永磁材料高温测量系统测量了对比例1样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表2。

表2.ⅰ-sm(co0.749fe0.14cu0.08zr0.031)7.43磁性能

取a铸锭和ⅰ铸锭各10g、30mg和6g分别进行epma、dsc及xrd分析，比较组织优化后a铸锭与未优化处理ⅰ铸锭的显微结构的差别。对实施例1和对比例1中样品进行分析，通过epma观察组织优化铸锭a和未优化处理铸锭ⅰ的相成分，如图2、3，在两类样品中均能够看到灰色区域和白色区域。图4展示了组织优化铸锭a和未优化处理铸锭ⅰ的dsc曲线，ⅰ铸锭特征是：在1200℃以上出现了3个峰，这与背散射图3中3种不同衬度相保持一致；a铸锭在1200℃以上也出现了3个峰，但是和ⅰ不一样的是第一个峰值明显减小，第二个峰值增加，而后面两个峰趋于结合在一起。图5分别展示了铸锭态ⅰ和a的xrd曲线，可以发现铸锭态的基体相均为1:7相，伴随着一些2:17相。结合能谱分析、dsc和xrd，参考相图，分析出ⅰ铸锭态中的三个相分别是白色2:7相，浅灰色1:7相及深灰色2:17相。未组织优化处理铸锭ⅰ中，1:7相和2:17相将2:7相包裹住，呈树枝状生长，2:7相在整个体系内分布无规则。而经过铸锭组织优化处理之后2:7相向晶界偏聚，在晶界上形成网状结构，放大倍数之后，能够更清晰地观察到2:7相与主相界面处光滑紧致；同时还能发现，2:7相总含量也在下降，1:7相增多，1:7相与2:17相的平均原子序数差比未组织优化处理铸锭的更小，表现出同一种深灰色衬度。

这说明铸锭组织优化处理不仅纯化了主相，还使得2:7杂相向晶界偏聚，在晶界上形成网状结构，2:7杂相与主相界面处光滑紧致，更有利于铸锭破碎成均匀的单晶颗粒。

图6、7分别为本发明实施例1中a的固溶态和对比例1中ⅰ的固溶态钐钴磁体的epma照片。图7展示了未经过铸锭组织优化处理的ⅰ固溶态钐钴磁体的背散射电子像，箭头所示为zr6(feco)23相。而通过铸锭组织组织优化处理消除了基体内的zr6(feco)23相，如图6。从另一方面来说，铸锭的不均匀会导致zr6(feco)23相的析出。同时通过表1可以看出铸锭组织组织优化后的磁体最高工作温度可达550～570℃，且获得了更高的高温磁能积及高温矫顽力。

实施例2

步骤一：配料和熔炼

采用纯度为99.95％的稀土元素sm、纯度为99.98％的co、纯度为99.99％的cu、纯度为99.9％的fe、zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属sm置于坩埚底部，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×10⁵pa以后停止充气，在工作电压30～45v，电流600～800a条件下熔炼得到合金铸锭ⅱ：sm(co0.753fe0.14cu0.08zr0.027)7.43。

步骤二：铸锭组织优化处理

将熔炼完成的合金锭ⅱ放入真空炉中，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa，充入高纯氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×10⁵pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭b。

步骤三：制粉和成型

在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工艺，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制，获得压坯。

步骤四：热处理

烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气温度升高到1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃固溶90～300min后淬火。

时效：将固溶后的样品放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

用永磁材料高温测量系统测量了实施例2样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表3。

表3.b-sm(co0.753fe0.14cu0.08zr0.027)7.43磁性能

对比例2

将未经过成分调整和铸锭优化处理的合金铸锭sm(co0.747fe0.14cu0.08zr0.033)7.43粉末在2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制后烧结。

烧结和固溶：在1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃温度下固溶90～300min后淬火。

时效：固溶后的样品在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

通过永磁材料高温测量系统测量对比例2样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表4。

表4.未经过成分调整和铸锭优化处理sm(co0.747fe0.14cu0.08zr0.033)7.43的磁性能

对比例3

将未优化处理的合金铸锭ⅱ粉末在2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制后烧结。

烧结和固溶：在1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃温度下固溶90～300min后淬火。

时效：固溶后的样品在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

用永磁材料高温测量系统测量了对比例3样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表5。

表5.ⅱ-sm(co0.753fe0.14cu0.08zr0.027)7.43磁性能

将对比例1，2，3中固溶态样品的进行epma对比发现，基体中zr6(feco)23的体积分数随着zr含量的减少而减少。同时，由表2，4，5可知，随着zr6(feco)23相的减少，虽然室温矫顽力下降很快，但是却可以进一步提高磁体的高温矫顽力以及磁能积。特别地，当w＝0.027时，基体中的zr6(feco)23软磁相完全消失，这时钐钴永磁体的室温、高温性能均达到最佳。

而对比实施例1中a固溶态样品，发现经过铸锭组织优化后，在w＝0.031时，zr6(feco)23相就已经完全消除，相比于对比例3，实施例1中永磁体的性能却得到了更进一步的提升，如表1和5。因此，与传统的直接减少zr元素消除zr6(feco)23相的方法相比，先优化铸锭组织再改善zr和co的含量在提升钐钴永磁体高温矫顽力及磁能积方面具有更大的优势。

实施例3

步骤一：配料和熔炼

采用纯度为99.95％的稀土元素sm、纯度为99.98％的co、纯度为99.99％的cu、纯度为99.9％的fe、zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属sm置于坩埚底部，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×10⁵pa以后停止充气，在工作电压30～45v，电流600～800a条件下熔炼得到合金铸锭iii：sm(co0.739fe0.14cu0.09zr0.031)7.45。

步骤二：铸锭组织优化处理

将熔炼完成的合金锭iii放入真空炉中，抽真空至2×10^-3～5×10^-3pa，充入高纯氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×10⁵pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭c。

步骤三：制粉和成型

在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工艺，得到粒径为3～5μm的粉末。然后将粉末放入磁场为2t的磁场压型机中取向成型，磁场方向与压制方向垂直，再经过200mpa压力的冷等静压压制，获得压坯。

步骤四：热处理

烧结和固溶：将压坯放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热，当温度升高到900℃时，充入氩气，温度升高到1205～1235℃温度下烧结30～120min，然后在1190～1210℃温度下固溶90～300min后淬火。

时效：将固溶后的样品放入真空炉中，抽真空到2×10^-3～5×10^-3pa，充入氩气，再抽至2×10^-3～5×10^-3pa后，开始加热，当温度升高到700℃时，充入氩气，样品在800～840℃进行12～24h等温时效后，以0.5℃/min的降温速率缓慢冷却至400℃，保温10～20h淬火，冷却后取出。

用永磁材料高温测量系统测量了实施例3样品25℃、500℃及550℃的磁性能，磁性能数据见表6。

表6.c-sm(co0.739fe0.14cu0.09zr0.031)7.45磁性能

由表6数据可以看出，结合铸锭组织优化来改善zr和co的含量，钐钴永磁材料在保持高磁能积(bh)max的情况下，获得了高的高温矫顽力且最高工作温度可达550～570℃。

以上结果表明，本发明中通过铸锭组织优化和成分微调消除基体内zr6(feco)23软磁性相的方法制备高温高矫顽力钐钴永磁材料非常成功。随着zr6(feco)23相的减少，不同成分烧结磁体的室温磁能积、高温下矫顽力和磁能积均得到了提升。当通过铸锭组织优化完全消除zr6(feco)23相之后，多余的zr元素进入到1:3片状相中提高了基体中的有效zr含量，促进了fe和cu元素分离进入胞内和胞壁，钐钴永磁体性能达到最优，得到了超高温550℃下剩磁高于6.60kgs、矫顽力高于7.00koe和磁能积高于10.00mgoe的优异性能，可适用于550℃及以上的超高温环境。因此，通过铸锭组织优化技术制备无zr6(feco)23相的钐钴永磁体对于高温应用显得非常重要。

本发明所描述的具体实施例仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的内容，实现过程及方法同上述各实施例，且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。