本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高磁导率铁镍磁芯的制备方法。
背景技术：
粉末制备是制作合金磁粉芯的第一步，也是最关键的一步，常规的制备方式有雾化法、破碎法等等，控制粉末氧含量是提高磁芯磁导率，管控产品品质的关键。尤其是在制备高价值粉末如铁镍、铁镍钼时，有部分粉末厂家使用真空气雾化方式来制备高品质铁镍、铁镍钼粉末。
真空气雾化制备出来的粉末虽然品质好，但是其设备投入大，工艺复杂，造成粉末产量受设备限制且成本居高不下。现有非真空气雾化虽然在成本上有优势，但在熔炼及雾化过程中粉末中氧含量会增高，使用这种粉末会提高粉末包覆难度及损耗，难以制备高磁导率磁芯。
大多数厂家选择非真空气雾化制粉后添加氢气还原退火工艺降低粉末氧含量，但是此工艺仍然会提高粉末成本，且只能降低粉末表面的氧含量，并不能解决金属熔炼时钢液翻滚造成的粉末内氧化，所以相同后道工艺制作出来的磁芯性能并不能与真空气雾化粉末相比。
技术实现要素：
本发明为了克服合金磁粉芯在粉末制备工艺中成本高的问题，提供了一种成本低的高磁导率铁镍磁芯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高磁导率铁镍磁芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁镍合金采用非真空气雾化方式制成铁镍粉末；
(2)将上述铁镍粉末按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合；
(3)在粒度组合后的铁镍粉末中依次加入3～5wt‰的一次包覆绝缘剂，10～15wt‰的偶联剂，再加入5～15wt％的水，采用湿式球磨方式彻底混合均匀，然后加热至干燥；
(4)将完成一次包覆的铁镍磁粉，放入退火炉中，于N2保护气氛下进行退火处理；
(5)将退火处理后的铁镍磁粉进行彻底粉碎，并依次加入0.5～1.0wt％二次包覆绝缘剂，0.5～1.5wt％的高温粘结剂，彻底混合均匀，然后加热至干燥；
(6)在完成二次包覆的铁镍磁粉中加入0.2～0.5wt％的润滑剂，充分混合后在18～20T/cm3压力下压制成铁镍磁芯；
(7)将铁镍磁芯在N2气氛下进行退火热处理，热处理温度为600～750℃，退火时氛围氧含量控制在30～50ppm；
(8)将退火处理后的铁镍磁芯进行环氧树脂漆喷涂，形成厚度为0.3～0.5mm的环氧树脂漆涂层，得到高磁导率铁镍磁芯成品。
本发明直接使用非真空气雾化铁镍磁粉且不进行氢气还原工艺，制备高磁导率、叠加损耗等性能与使用真空气雾化制备低氧含量粉末相近的磁芯工艺。通过添加合适的包覆材料，优选合适的绝缘包覆方法，通过粉末高温热处理后粉碎再包覆，压制成型及高温退火工艺，实现了高含氧量合金粉末制备μ125及以上磁导率磁芯，且损耗及叠加性能达到真空气雾化制备低氧含量粉末相同水平。本发明使用非真空气雾化制备工艺对应真空气雾化工艺，是钢液在大气环境下熔炼后经过气雾化制备粉料的过程，真空气雾化是材料在真空设备制造的真空环境中熔炼然后气雾化的过程。常规生产中两者在生产成本、粉末性能、粉末价格等都存在较大差异。
作为优选，步骤(1)中，所述铁镍合金中Ni的质量百分含量为47～50％，余量为Fe。
作为优选，步骤(2)中，以铁镍粉末总质量为基准，铁镍粉末的粒度组合为：+200目的铁镍粉末0～3％，200～325目的铁镍粉末50～60％，其余为-300目的铁镍粉末。
作为优选，步骤(1)中，所述铁镍粉末测试氧含量控制在＜2000ppm。
作为优选，步骤(4)中，退火温度为1000～1100℃，热处理时间为3～4h。
作为优选，步骤(3)和(5)中，加热温度为110～120℃。
作为优选，步骤(3)中，所述一次包覆绝缘剂为超细石英粉。
作为优选，步骤(5)中，所述二次包覆绝缘剂为高岭土。
作为优选，步骤(5)中，所述高温粘结剂为水玻璃。
作为优选，步骤(8)中，所述润滑剂为硬脂酸锌。
因此，本发明具有如下有益效果：工艺简单，采用非真空气雾化铁镍磁粉且不进行氢气还原工艺，有效降低了粉末制备的成本，制备的铁镍磁芯成品与使用真空气雾化制备的低氧含量粉末磁芯的磁导率、叠加损耗等性能相近。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将含有Ni 47wt％，53％Fe的铁镍合金采用非真空气雾化方式制成铁镍粉末，该铁镍粉末测试氧含量为1500ppm；
(2)将上述铁镍粉末按粒度进行筛分后，按以下粒度配比进行粒度组合：以铁镍粉末总质量为基准，铁镍粉末的粒度组合为：200～325目的铁镍粉末60％，-300目的铁镍粉末40％；
(3)在粒度组合后的铁镍粉末中依次加入3wt‰的超细石英粉，10wt‰的偶联剂，再加入5wt％的水，采用湿式球磨方式彻底混合均匀，然后于110℃加热至干燥；
(4)将完成一次包覆的铁镍磁粉，放入退火炉中，于N2保护气氛下进行退火处理，退火温度为1000℃，热处理时间为4h；
(5)将退火处理后的铁镍磁粉进行彻底粉碎，并依次加入0.5wt％高岭土，0.5wt％的水玻璃，彻底混合均匀，然后于110℃加热至干燥；
(6)在完成二次包覆的铁镍磁粉中加入0.2wt％的硬脂酸锌，充分混合后在18T/cm3压力下压制成铁镍磁芯；
(7)将铁镍磁芯在N2气氛下进行退火热处理，热处理温度为600℃，退火时氛围氧含量控制在30ppm；
(8)将退火处理后的铁镍磁芯进行环氧树脂漆喷涂，形成厚度为0.3mm的环氧树脂漆涂层，得到高磁导率铁镍磁芯成品。
实施例2
(1)将含Ni 50wt％，Fe 50wt％的铁镍合金采用非真空气雾化方式制成铁镍粉末，该铁镍粉末测试氧含量为1200ppm；
(2)将上述铁镍粉末按粒度进行筛分后，按以下粒度配比进行粒度组合：以铁镍粉末总质量为基准，铁镍粉末的粒度组合为：+200目的铁镍粉末3％，200～325目的铁镍粉末50％，-300目的铁镍粉末47％；
(3)在粒度组合后的铁镍粉末中依次加入5wt‰的超细石英粉，15wt‰的偶联剂，再加入15wt％的水，采用湿式球磨方式彻底混合均匀，然后加热至干燥；
(4)将完成一次包覆的铁镍磁粉，放入退火炉中，于N2保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，热处理时间为3h；
(5)将退火处理后的铁镍磁粉进行彻底粉碎，并依次加入1.0wt％高岭土，1.5wt％的水玻璃，彻底混合均匀，然后于120℃加热至干燥；
(6)在完成二次包覆的铁镍磁粉中加入0.5wt％的硬脂酸锌，充分混合后在20T/cm3压力下压制成铁镍磁芯；
(7)将铁镍磁芯在N2气氛下进行退火热处理，热处理温度为750℃，退火时氛围氧含量控制在50ppm；
(8)将退火处理后的铁镍磁芯进行环氧树脂漆喷涂，形成厚度为0.5mm的环氧树脂漆涂层，得到高磁导率铁镍磁芯成品。
实施例3
(1)将含Ni 48wt％，Fe 52wt％的铁镍合金采用非真空气雾化方式制成铁镍粉末，该铁镍粉末测试氧含量控制在1800ppm；
(2)将上述铁镍粉末按粒度进行筛分后，按以下粒度配比进行粒度组合：以铁镍粉末总质量为基准，铁镍粉末的粒度组合为：+200目的铁镍粉末2％，200～325目的铁镍粉末55％，300目的铁镍粉末43％；
(3)在粒度组合后的铁镍粉末中依次加入4wt‰的超细石英粉，12wt‰的偶联剂，再加入10wt％的水，采用湿式球磨方式彻底混合均匀，然后加热至干燥；
(4)将完成一次包覆的铁镍磁粉，放入退火炉中，于N2保护气氛下进行退火处理，退火温度为1050℃，热处理时间为3.5h；
(5)将退火处理后的铁镍磁粉进行彻底粉碎，并依次加入0.8wt％高岭土，1.0wt％的水玻璃，彻底混合均匀，然后于115℃加热至干燥；
(6)在完成二次包覆的铁镍磁粉中加入0.3wt％的硬脂酸锌，充分混合后在19T/cm3压力下压制成铁镍磁芯；
(7)将铁镍磁芯在N2气氛下进行退火热处理，热处理温度为700℃，退火时氛围氧含量控制在40ppm；
(8)将退火处理后的铁镍磁芯进行环氧树脂漆喷涂，形成厚度为0.4mm的环氧树脂漆涂层，得到高磁导率铁镍磁芯成品。
对实施例1-3制得的高磁导率铁镍磁芯成品的性能指标做检测：铜线采用Φ0.4mm，线圈匝数20匝，用HP4284电感分析仪在200kHz、0.05V情况下测试电感L和品质因数Q。铜线采用Φ0.8mm，线圈匝数25匝，用HP4284电感分析仪在10kHz、0.05V情况下测试0A电感和加20A(即100Oe)直流叠加电感，计算出在100Oe情况下叠加百分比。功率损耗用Φ0.5mm铜线以30匝加5匝的方式，检测结果如表1所示：
表1.检测结果
由表1可以看出，本发明的高磁导率铁镍磁芯成品的各项磁学性能优异，磁导率可达125。
本发明工艺简单，采用非真空气雾化铁镍磁粉且不进行氢气还原工艺，有效降低了粉末制备的成本，制备的铁镍磁芯成品与使用真空气雾化制备的低氧含量粉末磁芯的磁导率、叠加损耗等性能相近。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。