一种Cu5V2O10-CuO复合粉体的制备方法与流程

本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料用Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体的制备方法。

背景技术：

钒酸铜(Cu_xV_yO_z)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu²⁺/Cu⁺及Cu⁺/Cu⁰)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。Cu₅V₂O₁₀物相是由CuO₆八面体、CuO₅三角双棱锥和扭曲的VO₄四面体经过复杂配位构成，在磁性、储能等方面具有潜在的应用价值。

作为一种半导体材料，目前Cu₅V₂O₁₀合成方法，所需温度为800℃，反应时间长达72个小时。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种合成温度较低，反应时间短，且操作简便，无需专业设备、安全性好的Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1)将分析纯的V₂O₅和NH₄VO₃粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH₄VO₃的质量分数为10～80％；

2)按铜钒物质的量之比为(2.5～3)：1在混合钒源中加入分析纯的Cu₂O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；

3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应，反应结束后随炉冷却，得到用于锂离子电池正极的Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体。

所述步骤3中保温反应时间为(1-10)h。

本发明具有的有益效果：

首先本发明以固相法，在较短的时间内制备出Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体，制备方法简单，产物纯度高，结晶性好；其次在反应过程中V₂O₅发生熔化，反应在熔融状态下，将固相传质变为液相传质；同时NH₄VO₃发生分解产生气体也可加快传质速度，两个特点协同作用，降低了反应温度。因此，本发明具有制备周期短、工艺简单、重复性高、可行性强、经济实用、适合大规模生产制备的特点。所制备的产物峰形尖锐，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为244mAh/g。可应用于锂离子电池正极材料。

附图说明

图1为本发明制备的Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体的XRD图。

具体实施方式

实施例1：

1)将分析纯的V₂O₅和NH₄VO₃粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH₄VO₃的质量分数为10％；

2)按铜钒物质的量之比为2.5：1在混合钒源中加入分析纯的Cu₂O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；

3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应1h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体。

实施例2：

1)将分析纯的V₂O₅和NH₄VO₃粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH₄VO₃的质量分数为30％；

2)按铜钒物质的量之比为2.7：1在混合钒源中加入分析纯的Cu₂O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；

3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应5h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体。

实施例3：

1)将分析纯的V₂O₅和NH₄VO₃粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH₄VO₃的质量分数为50％；

2)按铜钒物质的量之比为2.85：1在混合钒源中加入分析纯的Cu₂O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；

3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应10h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体。

实施例4：

1)将分析纯的V₂O₅和NH₄VO₃粉体置于研钵中，研磨得到混合钒源，其中NH₄VO₃的质量分数为80％；

2)按铜钒物质的量之比为3：1在混合钒源中加入分析纯的Cu₂O，同时滴加无水乙醇，使粉体保持湿润状态下研磨得到前驱体；

3)将研磨好的前驱体，置于坩埚中，自室温以1℃/min的升温速率升温到600℃保温反应2h后随炉冷却，得到锂离子电池正极用Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体。

图1为本发明制备的Cu₅V₂O₁₀-CuO复合粉体的XRD图；从图中可以看出产物为Cu₅V₂O₁₀和CuO复合相，产物峰形尖锐，纯度高。在组装成半电池进行测试后，其首次放电容量为244mAh/g。可应用于锂离子电池正极材料。