正极材料的制备方法与流程

文档序号:17916733发布日期:2019-06-14 23:49阅读:1993来源:国知局
本发明涉及电极材料
技术领域
。更具体地说,本发明涉及一种三元正极材料的制备方法。
背景技术
:锂离子电池具有工作电压高、比能量大、无记忆效应等优点,已成为新一代的绿色高能电池,并较广泛地应用于3c产品及新能源动力汽车。镍钴铝酸锂(nca)正极材料在容量、热稳定性及价格方面相比于其它三元正极材料具有较大优势,但是nca正极材料的导电性能较差,并且与电解液直接接触会发生较多的副反应。因此,亟需设计一种能够一定程度克服上述缺陷的正极材料。技术实现要素:本发明的一个目的是提供一种正极材料的制备方法,其能够提高正极材料的导电性,并且碳化钨能够保护三元材料,减少副反应的发生,提高正极材料的倍率性能。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了正极材料的制备方法,包括:步骤一、取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝,配制为混合水溶液;步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水,反应12小时,将产物干燥,得第一粉末;步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末,混合均匀,放入反应炉内,在700℃预热30分钟,然后通入乙炔气体,在800℃下反应3小时,得第二粉末,所述第二粉末中的总碳含量为10~15%;步骤四、将聚乙二醇溶于水中,制得聚乙二醇溶液,取第一粉末和第二粉末,分散在聚乙二醇溶液中,得分散液;步骤五、取步骤四得到的分散液,在60℃烘箱中烘干,在500℃下烧结3小时,然后以20℃/小时的速度升温至600℃,并烧结3小时,冷却至室温,研磨,过筛,得正极材料。优选的是,所述的正极材料的制备方法,在步骤四中,第二粉末与第一粉末的质量比为1:20。优选的是,所述的正极材料的制备方法,在步骤二中,在步骤二中,将混合溶液加热至50℃,然后加入氨水。优选的是,所述的正极材料的制备方法,在步骤三中,第二粉末的总碳含量为15%。优选的是,所述的正极材料的制备方法,在步骤一中,硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝的摩尔比为15:3:1,混合水溶液的浓度为3mol/l。优选的是,所述的正极材料的制备方法,步骤二和步骤五均在惰性气体保护下烧结。本发明至少包括以下有益效果:本发明利用硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝进行共沉淀反应,得到第一粉末,将钨粉与氢氧化锂粉末与乙炔进行反应,得到第二粉末,然后将第一粉末和第二粉末用聚乙二醇分散,将分散液烘干、烧结,得到正极材料。将钨粉与氢氧化锂粉末与乙炔进行反应,提高了碳化钨与正极材料的结合紧密性,用聚乙二醇分散使得得到的正极材料分散均匀,聚乙二醇在烧结的过程中形成碳黑,使得到的正极材料具有良好的导电性,聚乙二醇在升温烧结的过程中逐步放出气体,进一步提高了正极材料的分散性,使得碳化钨能够较均匀地分散在正极材料中,加强了碳化钨的保护作用,进而提高了正极材料的倍率性能。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1正极材料的制备方法,包括:步骤一、取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝,配制为混合水溶液;步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水,反应12小时,将产物干燥,得第一粉末;步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末,混合均匀,放入反应炉内,在700℃预热30分钟,然后通入乙炔气体,在800℃下反应3小时,得第二粉末,所述第二粉末中的总碳含量为10~15%;步骤四、将聚乙二醇溶于水中,制得聚乙二醇溶液,取第一粉末和第二粉末,分散在聚乙二醇溶液中,得分散液;步骤五、取步骤四得到的分散液,在60℃烘箱中烘干,在500℃下烧结3小时,然后以20℃/小时的速度升温至600℃,并烧结3小时,冷却至室温,研磨,过筛,得正极材料。在步骤四中,第二粉末与第一粉末的质量比为1:20。在步骤二中,在步骤二中,将混合溶液加热至50℃,然后加入氨水。在步骤三中,第二粉末的总碳含量为15%。在步骤一中,硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝的摩尔比为15:3:1,混合水溶液的浓度为3mol/l。步骤二和步骤五均在惰性气体保护下烧结。对比例1步骤三中直接取相当的碳化钨与氢氧化锂混合,不进行通入乙炔、预热和烧结过程,其余参数与实施例1中的完全相同,工艺过程也完全相同。对比例2不使用聚乙二醇,使用相当的碳粉和水,其余参数与实施例1中的完全相同,工艺过程也完全相同。试验使用上述实施例1、对比例1和对比例2的方法制备的正极材料制成正极极片,并装配成锂离子电池。电池的制备方法:将上述正极材料、聚偏氟乙烯、n-甲基吡咯烷酮混合,制得正极浆料。将正极浆料涂布于集流体铝箔上,干燥,压实,制得正极片。采用该正极片、锂片组装成电池,充电均采用0.2c电流,放电分别在0.5c和5c放电倍率下进行测试,各循环5次,结果见表1。对照实验使用的正极材料的制备方法:取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝,配制为混合水溶液,加入氨水和氢氧化锂,反应12小时,干燥,烧结。表1项目0.5c(mah/g)5c/0.5c(%)实施例117597%对比例115782%对比例216085%对照实验15639%由表1可知,实施例1所制备的含正极复合材料克容量(0.5c)及高倍率(5c/0.5c)放电容量保持率明显高于对比例1、对比例2和对照试验,表明本发明的方法能够明显提高正极材料的倍率性能。这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明正极材料的制备方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。当前第1页12
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