一种硅氧碳与氧化铝复合的锂离子电池负极材料制备方法与流程

本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种硅氧碳与氧化铝复合的锂离子电池负极材料制备方法。
背景技术：
：随着环境污染的问题逐渐加深，新能源的开发也显示越发的紧迫，锂离子电池因其高比容量和优异的循环性能而被广泛应用各式电子设备与电动汽车等方面。目前商业化锂离子电池的负极材料主要是以石墨为主，但石墨的最大理论储锂容量只有372mah/g，限制了锂离子电池比容量的进一步提高。因此，寻找可替代石墨的高比容量负极材料成为锂离子电池关键材料的研发热点。硅因为拥有很高的理论储锂容量（4200mah/g）而受到广泛的关注，被认为是最具潜力下一代的锂电负极材料，然而纯硅在充放电过程中的巨大体积膨胀效应使得商业化收到限制。与硅相比，siox的理论容量只有2000mah/g左右，但是其膨胀效应明显小于纯硅，且拥有较好循环性能。但是siox同样具有导电性差，首次效率低等缺点。技术实现要素：有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种硅氧碳与氧化铝复合的锂离子电池负极材料制备方法，其具有循环性能好、导电性佳、首次效率高的特点。为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种硅氧碳与氧化铝复合的锂离子电池负极材料制备方法，包括有以下步骤：（1）氧化亚硅的预歧化处理以及与石墨混合：1.1）称取一定量的siox粉末，将其放置于坩埚中，在管式炉中加热至1050℃，保温3h；1.2）保温结束后，待siox自然冷却到室温取出，得到经过预歧化处理的siox粉末；1.3）将处理好的siox粉末与人造石墨以按一定的比例混合；1.4）将步骤1.3）中混合好的样品加热至700℃，在氮气氛围保护下保温2h，冷却后得到siox/c复合物；（2）将制备好的siox/c复合物与al2o3进行复合：2.1）在siox/c复合物中加入去离子水，然后加入铝盐溶液，进行搅拌形成混合溶液；2.2）保持搅拌状态，将氨水溶液缓慢加入上述混合溶液中，使得al2o3逐渐沉淀，根据摩尔比例控制氧化铝的质量比；2.3）将步骤2.2)的混合物干燥后得到的混合材料加入沥青并放置在烧结炉中，在氮气保护下以3℃/min的升温速率，逐渐升至800℃，保温3h后得到最终的产物siox/c-al2o3复合材料。作为一种优选方案，所述siox为纳米级siox。作为一种优选方案，所述siox粉末与人造石墨的比例为（2-3）：（7-8）。作为一种优选方案，所述步骤1.4）中以3℃/min加热至700℃。作为一种优选方案，所述步骤2.3）中沥青占总质量的10%。本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：通过采用本发明方法对siox进行改性，除了石墨以外，其他的金属氧化物al2o3也可以作为包覆材料，而且al2o3金属氧化物有助于siox在充放电过程中的sei膜的形成与保护，大大提升了最终产物的循环性能，导电性更佳，首次效率也更高。附图说明图1是本发明之实施例1中最终成品的sem图像。具体实施方式本发明揭示了一种硅氧碳与氧化铝复合的锂离子电池负极材料制备方法，包括有以下步骤：（1）氧化亚硅的预歧化处理以及与石墨混合：1.1）称取一定量的siox粉末，将其放置于坩埚中，在管式炉中加热至1050℃，保温3h，所述siox为纳米级siox。1.2）保温结束后，待siox自然冷却到室温取出，得到经过预歧化处理的siox粉末。1.3）将处理好的siox粉末与人造石墨以按一定的比例混合，所述siox粉末与人造石墨的比例为（2-3）：（7-8）。1.4）将步骤1.3）中混合好的样品以3℃/min加热至700℃，在氮气氛围保护下保温2h，冷却后得到siox/c复合物。（2）将制备好的siox/c复合物与al2o3进行复合：2.1）在siox/c复合物中加入去离子水，然后加入铝盐溶液，进行搅拌形成混合溶液。2.2）保持搅拌状态，将氨水溶液缓慢加入上述混合溶液中，使得al2o3逐渐沉淀，根据摩尔比例控制氧化铝的质量比。2.3）将步骤2.2)的混合物干燥后得到的混合材料加入沥青并放置在烧结炉中，在氮气保护下以3℃/min的升温速率，逐渐升至800℃，保温3h后得到最终的产物siox/c-al2o3复合材料，沥青占总质量的10%。下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：实施例1：使用纳米级的siox粉末，经预歧化处理后称取一定重量，与石墨按照2:8的质量比例称取人造石墨粉末。按照设置好的升温曲线以3℃/min加热至700℃，保温2h后取出。将烧结后的混合物加入一定的去离子水，然后加入硝酸铝(alno3•9h2o)溶液根据摩尔比缓慢的加入氨水，使得al2o3沉淀在siox/c上，然后将混合物干燥后，加入总质量10%的沥青进行混合，放入烧结炉中以3℃/min的升温速率，逐渐升至800℃，保温3h后得到最终的产物siox/c-al2o3复合材料。从图1中可以看出石墨将siox与al2o3包覆在一起。实施例2：将siox粉末与人造石墨的比例变为2.1:7.9，其他操作步骤与实施例1相同。实施例3：将siox粉末与人造石墨的比例变为2.3:7.7，其他操作步骤与实施例1相同。实施例4：将siox粉末与人造石墨的比例变为2.5:7.5，其他操作步骤与实施例1相同。实施例5：将siox粉末与人造石墨的比例变为2.7:7.8，其他操作步骤与实施例1相同。实施例6：将siox粉末与人造石墨的比例变为3:7，其他操作步骤与例1相同。对上述各个实施例制备得到的复合材料进行测试，如下表所示：项目首次嵌锂容量（mah/g）首次脱锂容量（mah/g）首次效率（%）100循环性能（mah/g）100周容量保持率（%）实施例11682144686.0110765.8实施例21632141586.7109867.3实施例31608140287.2110068.4实施例41588139487.8110569.6实施例51561137588.1111371.3实施例61479131188.6108973.6上表实施例1至实施例6中，随着al2o3的含量增加，复合物的首次充放电的容量减小，而首次效率与100周后的容量保持率有所提升。综合实施例1至实施例6可见，实施例6的掺杂比例为最优比例。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。当前第1页12