0°C W下的己二酸锭水溶液中 进行化学转化，因此可W抑制化学转化时的侣离子的溶出使其较低。因此，不易发生由于侣 离子W氨氧化侣的形式析出而在多孔层30的空隙35内封入有己二酸锭水溶液该样的情 况。另外，在进行第一化学转化处理ST31后，进行最初加热多孔性侣电极10的热去极化处 理ST51时，在热去极化处理ST51之前对多孔性侣电极10进行5分钟W上的水清洗处理， 因此可W可靠地从多孔层30的空隙35中洗掉己二酸锭水溶液。因此，可W防止在热去极 化处理ST51时己二酸锭在多孔层30的空隙35内燃烧爆炸，因此可W防止破坏多孔层30。 [00化]另外，在第一化学转化处理ST31中，若己二酸锭水溶液的温度低于30°C，则化学 转化薄膜31的结晶性降低，但在本方式中，由于己二酸锭水溶液的温度为30°C W上，因此 化学转化薄膜31的结晶性高。因此，可W得到较高的静电容量。需要说明的是，在己二酸 锭水溶液的温度为40°C W上的情况下，化学转化薄膜31的结晶性进一步提高，因此己二酸 锭水溶液的温度优选为40°C W上且80°C W下。
[0066] 另外，在本方式中，在第一化学转化处理ST31中，己二酸锭水溶液中的己二酸锭 的浓度为0. 3重量％?1. 3重量％。若己二酸锭水溶液中的己二酸锭的浓度低于0. 3重 量％，则化学转化液的比电阻高，无法形成致密的化学转化薄膜至空隙35的深处而使泄露 电流变大，但在本方式中，己二酸锭的浓度为0. 3重量％ ^上，因此泄露电流小。另外，若己 二酸锭水溶液中的己二酸锭的浓度超过1. 3重量％，则存在放电电压变低的倾向，但在本 方式中，己二酸锭的浓度为1. 3重量％ ^下，因此也可W对应于高的化学转化电压。
[0067] 另外，在本方式中，在多孔层30的厚度为150 ym?3000 ym的情况下，由于应用 本发明，因此效果显著。目P，多孔层30越厚，越容易发生在多孔层30的空隙35内封入有己 二酸锭水溶液该样的情况，但根据本方式，即使多孔层30的厚度为150 y m W上，在热去极 化处理时，己二酸也不易残留在多孔层30的空隙35内。因此，即使相比于将多孔层30的 厚度设为150 ymW上并使用了蚀刻巧的情况，提高静电容量至3倍W上，也能够防止空隙 35内的己二酸燃烧爆炸。因此，可W防止破坏多孔层30。
[0068] (其它的实施方式）
[0069] 在上述实施方式中，连续进行第一化学转化处理ST31，但优选在侣多孔层30的厚 度为250 ym W上的情况下，在第一化学转化处理ST31的途中进行在磯酸根离子水溶液中 浸溃多孔性侣电极10的中间处理，然后，再进行第一化学转化处理ST31。根据该种构成，可 W在第一化学转化处理ST31的途中，除去阻塞多孔层30的空隙35该样的氨氧化侣，因此 可W防止在热去极化处理ST51时己二酸锭在多孔层30的空隙35内燃烧爆炸。用于该中 间处理的磯酸水溶液例如可W使用磯酸浓度为10重量％?20重量％的溶液，此时的液温 度为50°C?60°C，处理时间根据侣多孔层30的厚度为5分钟?15分钟。另外，就中间处 理的次数而言，在侣多孔层30的厚度为250 ym W上的情况下，1次就充分，但在侣多孔层 30的厚度为1000 ym W上的情况下，优选进行2次W上。
[0070] (实施例）
[0071] 接着，对本发明的实施例进行说明。首先，准备表1所示的各种多孔性侣电极10 和表2所示的化学转化液，将多孔性侣电极10 W表3所示的条件进行化学转化制作侣电解 电容器用电极1。另外，针对W表3所示的条件进行了化学转化的多孔性侣电极10 (侣电解 电容器用电极1)，测定薄膜耐电压、静电容量（CV积值）、泄露电流、泄露电流/静电容量， 将它们的结果示于表4。需要说明的是，化学转化电压为300V，薄膜耐压和静电容量的测定 W基于巧ITA规格的形式进行。另外，侣粉体的平均粒径利用激光衍射式粒度分布仪测定。 [007引[表U
[0073]
【主权项】
1. 一种铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于： 其具有：在纯水中煮沸铝电极的纯水煮沸工序；和在该纯水煮沸工序之后，对所述铝 电极进行化学转化至薄膜耐电压为200V以上的化学转化工序， 所述铝电极为将烧结铝粉体而成的多孔层叠层在铝芯材的表面而得到的多孔性铝电 极， 在所述化学转化工序中，至少进行在液温为80°C以下的己二酸铵水溶液中进行化学转 化的第一化学转化处理和在该第一化学转化处理之后、在无机酸系化学转化液中进行化学 转化的第二化学转化处理，进行所述第一化学转化处理以后，最初进行加热所述铝电极的 热去极化处理时，在该热去极化处理之前，对所述多孔性铝电极进行5分钟以上的水清洗 处理。
2. 如权利要求1所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：所述多孔层的 厚度为150 y m?3000 y m。
3. 如权利要求1或2所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第 一化学转化处理中，所述己二酸铵水溶液的温度为30°C?80°C。
4. 如权利要求3所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第一化 学转化处理中，所述己二酸铵水溶液中的己二酸铵的浓度为0. 3重量％?1. 3重量％。
5. 如权利要求4所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：所述热去极化 处理中的处理温度为450°C?550°C。
6. 如权利要求5所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第一化 学转化处理的途中，进行在磷酸根离子水溶液中浸渍所述铝电极的中间处理。
7. 如权利要求4所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第一化 学转化处理的途中，进行在磷酸根离子水溶液中浸渍所述铝电极的中间处理。
8. 如权利要求1或2所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第 一化学转化处理中，所述己二酸铵水溶液中的己二酸铵的浓度为〇. 3重量％?1. 3重量％。
9. 如权利要求8所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于，所述热去极化 处理中的处理温度为450°C?550°C。
10. 如权利要求9所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第一化 学转化处理的途中，进行在磷酸根离子水溶液中浸渍所述铝电极的中间处理。
11. 如权利要求8所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在所述第一化 学转化处理的途中，进行在磷酸根离子水溶液中浸渍所述铝电极的中间处理。
12. 如权利要求1或2所述的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：所述多孔 层是通过烧结平均粒径为1 y m?5 y m的铝粉体而得到的。
【专利摘要】多孔性铝电极(10)在铝芯材(20)的表面具有烧结铝粉体而成的多孔层(30)。在对多孔性铝电极(10)进行化学转化至200V以上的电压时，在纯水煮沸后，进行在液温为80℃以下的己二酸铵水溶液中进行化学转化的第一化学转化处理和在硼酸系水溶液中进行化学转化的第二化学转化处理。在最初进行热去极化处理时，在热去极化处理之前进行5分钟以上的水清洗处理，因此，不会破坏多孔层(30)。
【IPC分类】H01G9-052, H01G9-055, H01G9-00, H01G9-04
【公开号】CN104620342
【申请号】CN201380047487
【发明人】片野雅彦, 吉田祐也, 田口喜弘, 白井麻美, 清水裕太, 平敏文, 目秦将志
【申请人】日本轻金属株式会社, 东洋铝株式会社
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年7月23日
【公告号】EP2897143A1, US20150221443, WO2014041898A1