专利名称：稀土硫代氧化物晶体的生长方法
技术领域：
本发明是关于稀土硫代氧化物(Re2O2S)和稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物(Re∶Re2O2S)晶体的生长方法。
背景技术：
稀土硫代氧化物(Re2O2S)是一类非常有吸引力的工业材料，同时在科学基础研究上也是非常独特的。它们是宽带半导体，作为磷光材料，已经在多种现代工程上应用了近30年。例如，Nd激活的La2O2S晶体(Nd∶LOS)是非常有前景的低阈值、高发光效率的激光材料，见J.Appl.Phys.，1971，42(8)3043-3048，在脉冲和连续两种激光工作方式下，Nd∶LOS的泵浦阈值功率均低于Nd∶YAG，如果能够制备得到光学质量能够与YAG相提并论的Nd∶LOS晶体，其连续激光斜率效率预计将是Nd∶YAG的8-12倍。掺杂的Gd2O2S是一种闪烁材料，可用于X射线影象增光屏。Eu激活的Y2O2S晶体(Eu∶YOS)是多种红外激励的存储磷光体和发光效率很高的阴极荧光材料，参见J.Electrochem.Soc.，1969，1161047。
由于硫代氧化物熔点普遍较高，如LOS熔点为2070±℃，YOS约2200℃，在空气中加热到600℃以上就被氧化形成碱式硫酸盐，而在真空或者惰性气氛中熔化温度下会发生分解和硫的损失，且热膨胀系数各向异性差别大，∥c轴，6×10-6/K；⊥c轴，3×10-6/K)，从熔体中生长的晶体往往严重偏离化学剂量比，同时大尺寸晶体的生长总是不可避免地存在开裂的问题。为避免熔体高温分解产生硫的损失，采用电子束焊接密封坩埚，见J.Appl.Phys.，1971，42(8)3049-3053，但所生长的晶体容易形成多晶，硫含量分布不均匀，易产生气泡，晶体内部一般含有黑色条纹，折射率严重不均匀。另外，采用过压的Ar气氛或者Ar和H2S的混合气氛，可以避免硫氧化物的氧化，但是不能减小熔体的分解和S损失，生长的晶体形成多相结构，容易开裂，见Mater.Res.Bull.，1973，81421-1426。例如，能够得到的透明的YOS单晶尺寸仅为0.5×0.5×0.3mm3，(Phys.Rev.B，2002，65094302；2003，68035107)，无法进行定向切割或抛光。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的问题，提供一种稀土硫代氧化物晶体的生长方法，该方法可以获得厘米量级，高质量的稀土硫代氧化物(Re2O2S)和稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物(Re’∶Re2O2S)单晶体毛胚。
本发明的技术解决方案如下一种稀土硫代氧化物晶体的生长方法，是采用助熔剂并利用温度梯度炉生长晶体的方法，包括籽晶制备、料块压制和温度梯度法生长晶体步骤。
所述的籽晶制备，第一次采用C轴定向切割的铝酸镧单晶体作籽晶，以后采用稀土硫代氧化物单晶体定向切割的晶体棒作籽晶。
该稀土硫代氧化物晶体的生长方法，包括下列步骤①制料块采用硫化钠Na2S作为助熔剂，按Na2S∶Re2O2S＝(20～40)∶(80～60)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块；②将籽晶放在钨坩埚底部的籽晶槽中，将料块装在钨坩埚中，该坩埚加盖后安放在温度梯度炉中，炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至真空度优于3×10-3Pa，升温至800～1000℃，保温到炉膛真空度优于1×10-2Pa后充入高纯Ar至正压0～0.2Mpa；③按温度梯度法工艺生长单晶，以获得稀土硫代氧化物Re2O2S晶体。
所述的第①制料块，采用Na2S作为助熔剂，按Na2SRe∶Re2O2S＝(20～40)∶(80～60)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块，最后以获得稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物Re’∶Re2O2S晶体。
以稀土硫化物Re2S3作为助熔剂，稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于该方法包括下列步骤①制料块采用稀土硫化物Re2S3作为助熔剂，按Re2S3∶Re2O2S＝(25～50)∶(75～50)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块；②将籽晶放在钨坩埚底部的籽晶槽中，将料块装在钨坩埚中，该坩埚加盖后安放在温度梯度炉中，炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至真空度好于3×10-3Pa，升温至1000～1200℃，保温到炉膛真空度好于1×10-2Pa后充入高纯Ar至正压0～0.2Mpa；③按温度梯度法工艺生长晶体，以获得Re2O2S晶体。
以稀土硫化物Re2S3作为助熔剂生长稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物Re’∶Re2O2S晶体的关键是所述的第①制料块，采用稀土硫化物Re2S3作为助熔剂，按Re2S3Re’∶Re2O2S＝(25～50)∶(75～50)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块，最后以获得稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物Re’∶Re2O2S晶体。
所述生长单晶的温度梯度法工艺是在最高温度保持2小时以上，以小于2℃/小时的速率降温200～400℃，然后以小于30℃/小时的速率降至室温。
晶体生长采用石墨电阻加热的垂直导向温度梯度炉(TGT)，坩埚材料为钨(W坩埚)，坩埚顶部辅助加盖，抑制熔体挥发，从而减小S损失。
由于Re2O2S热膨胀系数各向异性差别大，人为控制热膨胀系数最大的C轴方向生长晶体，可以减小晶体径向热应力，及避免晶体生长结束的冷却过程中坩埚对晶体的压力，从而大大地降低晶体开裂的几率。初次生长采用沿C轴定向切割的铝酸镧(LaAlO3)单晶体作为籽晶。LaAlO3属于六方晶系，其晶体结构类似Re2O2S，具有与之相近的晶胞常数和熔点。籽晶放置于W坩埚的锥形底部，导向生长Re2O2S单晶体。以后即采用Re2O2S单晶体定向切割后的籽晶棒生长Re2O2S和Re’∶Re2O2S晶体。
本发明采用温度梯度法(TGT)生长稀土硫代氧化物(Re2O2S)和其它稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物(Re’∶Re2O2S)单晶体毛胚。通过引入籽晶控制晶体生长沿C轴定向进行，很大地降低了晶体开裂几率。同时，原料中按比例加入Na2S或Re2S3，大大地降低了晶体生长温度，避免了Re2O2S高温分解导致S损失，可得到尺寸为Φ5～7×6～10cm的高质量单晶体。可用于对该类材料特有的物理和光学性能进行科学研究，在激光和闪烁等领域有着广阔的应用前景。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明实施例1硫代氧化镧(La2O2S)单晶体称取1千克La2O2S粉末和200克Na2S，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入底部放有C轴定向的LaAlO3籽晶的钨坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至1×10-3Pa，升温至1000℃，保温4小时后炉膛真空度达4×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.1Mpa。然后升温至1680℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1320℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
实施例2硫代氧化钇(Y2O2S)单晶体称取1千克Y2O2S粉末和400克Na2S，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入底部放有C轴定向的La2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至800℃，保温5小时后炉膛真空度达8×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.01Mpa。然后升温至1780℃，恒温3小时后以1℃/小时的速率降温至1520℃，然后以10℃/小时的速率降至室温。
实施例3硫代氧化钆(Gd2O2S)单晶体称取1千克Gd2O2S粉末和300克Na2S，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入底部放有C轴定向的Y2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2×10-3Pa，升温至900℃，保温5小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.04Mpa。然后升温至1760℃，恒温5小时后以2℃/小时的速率降温至1460℃，然后以25℃/小时的速率降至室温。
实施例4硫代氧化铈(Ce2O2S)单晶体称取1千克Ce2O2S粉末和250克Na2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入底部放有C轴定向的LaAlO3籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2×10-3Pa，升温至1200℃，保温4小时后炉膛真空度达4×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.04Mpa。然后升温至1660℃，恒温5小时后以2℃/小时的速率降温至1300℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
实施例5掺杂浓度为1.0at％的掺镱硫代氧化镧(Yb∶La2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为1.0at％Yb∶La2O2S粉末和300克La2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的La2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2.5×10-3Pa，升温至850℃，保温4.5小时后炉膛真空度达4.0×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.03Mpa。然后升温至1680℃，恒温4小时后以2℃/小时的速率降温至1300℃，然后以18℃/小时的速率降至室温。
实施例6掺杂浓度为10.0at％的掺钕硫代氧化镧(Nd∶La2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为10.0at％Nd∶La2O2S粉末和500克La2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的La2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1660℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1260℃，然后以25℃/小时的速率降至室温。
实施例7掺杂浓度为2.0at％的掺铕硫代氧化镧(Eu∶La2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为2.0at％Eu∶La2O2S粉末和400克La2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的La2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1700℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1330℃，然后以15℃/小时的速率降至室温。
实施例8掺杂浓度为20.0at％的掺铽硫代氧化镧(Tb∶La2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为20.0at％Tb∶La2O2S粉末和250克La2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的La2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1660℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1260℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
实施例9掺杂浓度为0.5at％的掺镱硫代氧化钇(Yb∶Y2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为0.5at％Yb∶Y2O2S粉末和300克Y2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Y2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2.5×10-3Pa，升温至1000℃，保温4.5小时后炉膛真空度达4.0×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.03Mpa。然后升温至1780℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1380℃，然后以18℃/小时的速率降至室温。
实施例10掺杂浓度为15.0at％的掺钕硫代氧化钇(Nd∶Y2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为15.0at％Nd∶Y2O2S粉末和500克Y2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Y2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.025Mpa。然后升温至1740℃，恒温6小时后以2℃/小时的速率降温至1360℃，然后以20℃/小时的速率降至室温。
实施例11掺杂浓度为5.0at％的掺铕硫代氧化钇(Eu∶Y2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为5.0at％Eu∶Y2O2S粉末和400克Y2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Y2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1760℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1400℃，然后以25℃/小时的速率降至室温。
实施例12掺杂浓度为20.0at％的掺铽硫代氧化钇(Tb∶Y2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为20.0at％Tb∶Y2O2S粉末和250克Y2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Y2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1200℃，保温6小时后炉膛真空度达6×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1760℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1360℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
实施例13掺杂浓度为2.5at％的掺镱硫代氧化钆(Yb∶Gd2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为2.5at％Yb∶Gd2O2S粉末和300克Y2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Gd2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2.5×10-3Pa，升温至1000℃，保温4.5小时后炉膛真空度达4.0×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.03Mpa。然后升温至1760℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1380℃，然后以18℃/小时的速率降至室温。
实施例14掺杂浓度为10.0at％的掺钕硫代氧化钆(Nd∶Gd2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为10.0at％Nd∶Gd2O2S粉末和500克Gd2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Gd2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.025Mpa。然后升温至1740℃，恒温6小时后以2℃/小时的速率降温至1460℃，然后以20℃/小时的速率降至室温。
实施例15掺杂浓度为25.0at％的掺铕硫代氧化钆(Eu∶Gd2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为25.0at％Eu∶Gd2O2S粉末和400克Gd2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Gd2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1150℃，保温8小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1720℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1400℃，然后以25℃/小时的速率降至室温。
实施例16掺杂浓度为30.0at％的掺铽硫代氧化钆(Tb∶Gd2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为20.0at％Tb∶Gd2O2S粉末和250克Gd2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Gd2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1200℃，保温6小时后炉膛真空度达6×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1740℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1360℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
实施例17掺杂浓度为0.5at％的掺镱硫代氧化铈(Yb∶Ce2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为0.5at％Yb∶Ce2O2S粉末和250克Ce2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Ce2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至2.5×10-3Pa，升温至1000℃，保温4.5小时后炉膛真空度达4.0×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.03Mpa。然后升温至1660℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1380℃，然后以18℃/小时的速率降至室温。
实施例18掺杂浓度为15.0at％的掺钕硫代氧化铈(Nd∶Ce2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为15.0at％Nd∶Ce2O2S粉末和500克Ce2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Ce2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.025Mpa。然后升温至1650℃，恒温6小时后以2℃/小时的速率降温至1400℃，然后以20℃/小时的速率降至室温。
实施例19掺杂浓度为25.0at％的掺铕硫代氧化铈(Eu∶Ce2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为25.0at％Eu∶Ce2O2S粉末和400克Ce2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Ce2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1100℃，保温7小时后炉膛真空度达5×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1640℃，恒温5小时后以1.5℃/小时的速率降温至1240℃，然后以25℃/小时的速率降至室温。
实施例20掺杂浓度为40.0at％的掺铽硫代氧化铈(Tb∶Ce2O2S)单晶体称取1千克掺杂浓度为20.0at％Tb∶Ce2O2S粉末和250克Ce2S3，充分研磨混合均匀后压制成块，然后装入C轴定向的Ce2O2S籽晶的W坩埚内，合上坩埚盖后放置在TGT炉内的ZrO2座上。炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至3×10-3Pa，升温至1200℃，保温6小时后炉膛真空度达6×10-3Pa，充入高纯Ar至正压为0.015Mpa。然后升温至1660℃，恒温4小时后以1.5℃/小时的速率降温至1300℃，然后以30℃/小时的速率降至室温。
权利要求
1.一种稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于该方法是采用助熔剂并利用温度梯度炉生长晶体的方法，包括籽晶制备、料块压制和温度梯度法生长晶体步骤。
2.根据权利要求1所述的稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于所述的籽晶制备，第一次采用C轴定向切割的铝酸镧单晶体作籽晶，以后采用稀土硫代氧化物单晶体定向切割的晶体棒作籽晶。
3.根据权利要求2所述的稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于该方法包括下列步骤①制料块采用硫化钠Na2S作为助熔剂，按Na2S∶Re2O2S＝(20～40)∶(80～60)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块；②将籽晶放在钨坩埚底部的籽晶槽中，将料块装在钨坩埚中，该坩埚加盖后安放在温度梯度炉中，炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至真空度优于3×10-3Pa，升温至800～1000℃，保温到炉膛真空度优于1×10-2Pa后充入高纯Ar至正压0～0.2Mpa；③按温度梯度法工艺生长单晶，以获得稀土硫代氧化物Re2O2S晶体。
4.根据权利要求3所述的稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于所述的第①制料块，采用Na2S作为助熔剂，按Na2S∶Re’∶Re2O2S＝(20～40)∶(80～60)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块，最后以获得稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物Re’∶Re2O2S晶体。
5.根据权利要求2所述的稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于该方法包括下列步骤①制料块采用稀土硫化物Re2S3作为助熔剂，按Re2S3∶Re2O2S＝(25～50)∶(75～50)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块；②将籽晶放在钨坩埚底部的籽晶槽中，将料块装在钨坩埚中，该坩埚加盖后安放在温度梯度炉中，炉膛密实封闭后，先后开启机械泵和扩散泵抽真空至真空度好于3×10-3Pa，升温至1000～1200℃，保温到炉膛真空度好于1×10-2Pa后充入高纯Ar至正压0～0.2Mpa；③按温度梯度法工艺生长晶体，以获得Re2O2S晶体。
6.第①制料块，采用稀土硫化物Re2S3作为助熔剂，按Re2S3∶Re’∶Re2O2S＝(25～50)∶(75～50)的重量百分比配料，充分研磨混合均匀后压制成料块，最后以获得稀土元素掺杂的稀土硫代氧化物Re’∶Re2O2S晶体。
7.根据权利要求1至7所述的稀土硫代氧化物晶体的生长方法，其特征在于所述生长单晶的温度梯度法工艺是在最高温度保持2小时以上，以小于2℃/小时的速率降温200～400℃，然后以小于30℃/小时的速率降至室温。
全文摘要
一种稀土硫代氧化物晶体的生长方法，是采用助熔剂并利用温度梯度炉生长晶体的方法，包括籽晶制备、料块压制和温度梯度法生长晶体步骤。该方法可以获得厘米量级，高质量的稀土硫代氧化物(Re
文档编号C30B11/00GK1587446SQ20041005330
公开日2005年3月2日 申请日期2004年7月30日 优先权日2004年7月30日
发明者苏良碧, 徐军, 张连翰, 杨卫桥, 周国清, 董永军, 赵志伟, 赵广军 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所