专利名称：电化学定向生长Al的制作方法
技术领域：
本发明涉及Al2O3膜基板的制造方法。
背景技术：
Al2O3是一种性能优越的陶瓷材料，具有较高的物理化学稳定性，耐高温、高绝缘、抗污染、强度高、晶形稳定。其性能强于目前的硅、石英、非晶态玻璃等材料，以此材料制成的Al2O3基板是各类电子元器件、传感器、集成电路等最常用的基板材料。传统的Al2O3基板是采取陶瓷工艺制作，厚度最薄只能达到0,5mm。对于一些比较特殊的温度、风速、气体传感器和特殊场合应用的电子元器件、集成电路等微电子产品而言，需要基片的厚度越薄越好，因为器件越薄，它的热容量越小，功耗越低， 响应时间也就越快。在现代工业、武器装备等领域的特殊部位(如，狭缝、窄条、微空间等)需要检测微小的局部位置，而且要求功耗低、响应快。目前随着微机械加工技术在传感器与微电子领域的大量应用，传统厚度的Al2O3基板已经无法满足微机械加工需要。因此，超薄膜基板在传感器与微电子工程中是急需的。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，以解决采取陶瓷工艺制作的Al2O3基板无法满足超薄要求的问题。本发明通过下述步骤实现本实施方式通过下述步骤实现一、取纯度为99.99％的铝箔进行表面清洗，依次分别置于丙酮和氢氧化钠中在40～60℃下浸泡1～2h去除铝箔表面油污，然后用水煮1～2h，接着用硝酸浸泡1～2h对铝箔抛光，然后依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；二、把铝箔置于电解槽中，电解液的温度控制在30～90℃，同时对电解液进行机械搅拌，分别给两个相对设置的铝箔夹上相反极性的电极，夹阳极的铝箔为生长极，夹阴极的铝箔为牺牲极，二者之间施加5～200V的直流电压电解20～30min，然后交换电压方向电解3～5min，再返回电压方向电解20～30min，然后再交换电压方向电解3～5min，反复交换电压方向直至电解完成，总电解时间1～5小时后在生长极的表面上生成Al2O3膜；三、把作为生长极的铝箔浸入氯化铜溶液，剥离Al2O3膜，从而完成膜的置换；四、将Al2O3膜置于多酸混合液在50～70℃温度下浸泡1～2h，所述多酸混合液为相同重量百分比的浓度为3～10％的磷酸、浓度为1～3％的盐酸和浓度为5～8％的铬酸组成的混合液；五、把Al2O3膜依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；六、对Al2O3膜进行500～1200℃进行热处理。用本发明方法制造的Al2O3膜，厚度在0.02～0.2毫米之间，精度是±0.005毫米，其厚度可根据需要通过控制工艺参数来实现。
本发明方法制造的Al2O3膜厚度超薄，解决了现有技术制造的Al2O3基板无法满足超薄要求的问题。Al2O3膜片具有许多优良的物理化学性能，晶形稳定，是理想的微机械加工材料。用其制作微型敏感器件和微电子器件的微结构体，具有广阔的应用前景。将推进传感器和微电子技术的发展和进步。超薄膜Al2O3膜片制作的微结构体可实现微型化、多功能化和集成化，具有低功耗，耐受恶劣环境能力强的优点，可为开发下一代新型传感器和微电子器件开辟新的途径。可为制造微传感器和微器件提供柔韧的、超薄的膜式基板。该发明的方法加工成本低廉，加工工艺简单，易于控制，在工程上极有应用推广价值
图1是600倍的Al2O3膜断口处放大图；图2是图2中Al2O3膜断口4万倍放大图；图3是Al2O3膜表面的10万倍放大图。
具体实施例方式
具体实施方式
一一、取纯度为99.99％的铝箔进行表面清洗，依次分别置于丙酮和氢氧化钠中在40～60℃下浸泡1～2h去除铝箔表面油污，然后用水煮1～2h，接着用硝酸浸泡1～2h对铝箔抛光，然后依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；二、把铝箔置于电解槽中，电解液的温度控制在30～90℃，同时对电解液进行机械搅拌，分别给两个相对设置的铝箔夹上相反极性的电极，夹阳极的铝箔为生长极，夹阴极的铝箔为牺牲极，二者之间施加5～200V的直流电压电解20～30min，然后交换电压方向电解3～5min，再返回电压方向电解20～30min，然后再交换电压方向电解3～5min，反复交换电压方向直至电解完成，总电解时间1～5小时后在生长极的表面上生成Al2O3膜；三、把作为生长极的铝箔浸入氯化铜溶液，剥离Al2O3膜，从而完成膜的置换；四、对Al2O3膜表面进行去杂质处理，将Al2O3膜置于多酸混合液在50～70℃温度下浸泡1～2h，所述多酸混合液为相同重量百分比的浓度为3～10％的磷酸、浓度为1～3％的盐酸和浓度为5～8％的铬酸组成的混合液；五、把Al2O3膜依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；六、对Al2O3膜进行500～1200℃进行热处理。用本发明方法制造的Al2O3膜，厚度在0.02～0.2毫米之间，精度是±0.005毫米，其厚度可根据需要通过控制工艺参数来实现。
具体实施例方式
二本实施方式与实施方式一的不同点是在步骤一中，水煮步骤采用100℃的水煮120分钟，超声清洗采用30KHz的超声频率清洗。
具体实施例方式
三本实施方式与实施方式一的不同点是在步骤二中，电解液的温度控制在30℃、50℃、70℃或90℃；电解液使用酸性电解液，酸性电解液由多种酸混合液和占多种酸混合液重量的1～3％的无水乙醇组成，所述多种酸混合液为相同重量百分比的浓度为5～12％的硝酸、浓度为2～5％的硫酸和浓度为5～8％的草酸组成的混合液。
具体实施例方式
四本实施方式与实施方式三的不同点是在步骤二中，电解液使用碱性电解液，碱性电解液由多碱混合液和占多碱混合液重量的1～3％的无水乙醇组成，所述多碱混合液为相同重量百分比的浓度为3～5％的氢氧化钠、浓度为1～2％的氢氧化胺和浓度为1～2％的氯化钠或氯化胺组成的混合液。
具体实施例方式
五本实施方式与实施方式一的不同点是在步骤五中，当制得Al2O3膜的晶型为α时热处理的温度为100至1200℃，当制得Al2O3膜的晶型为β时热处理的温度为低于500℃，当制得Al2O3膜的晶型为γ时热处理的温度为500至800℃，热处理时的保温时间都为30至60分钟。
所制的Al2O3膜具有以下特性(1)Al2O3膜结构的多孔性Al2O3膜具有多孔的六边形蜂窝状结构，膜层的空隙率决定于电解液的类型和氧化的工艺条件。氧化膜的多孔结构，可使膜层对各种有机物、无机物等表现良好的吸附能力。(2)Al2O3膜的耐磨性Al2O3膜具有很高的硬度，硬度在HV300～HV500，使Al2O3膜表面有良好的耐磨性。(3)Al2O3膜的耐蚀性Al2O3膜在大气中很稳定，因此具有较好的耐蚀性，抗酸、碱、盐腐蚀能力强。(4)Al2O3膜的电绝缘性Al2O3膜具有很高的绝缘电阻和击穿电压，可以用作介质层或电器制品的绝缘层，绝缘击穿电压在30V/um～200V/um。(5)Al2O3膜的绝热性Al2O3膜是一种良好的绝热层，其稳定性可达1500℃，因此在瞬间高温下工作的零件，氧化膜的热导率很低，约为0.419W/(m·K)～1.26W/(m·K)。(6)Al2O3膜透明性Al2O3膜本身的透明度很高，研究发现，铝的纯度越高，则透明度越高。(7)Al2O3膜功能性利用Al2O3膜的多孔性，在微孔中沉积功能性微粒，可以得到多种功能材料，目前国外开发的功能部件有电磁功能、催化功能、传感功能和分离功能。(8)适应温度范围-200～800℃。(9)适应湿度范围0～100％RH。
权利要求
1.电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于它通过下述步骤实现一、取纯度为99.99％的铝箔进行表面清洗，依次分别置于丙酮和氢氧化钠中在40～60℃下浸泡1～2h去除铝箔表面油污，然后用水煮1～2h，接着用硝酸浸泡1～2h对铝箔抛光，然后依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；二、把铝箔置于电解槽中，电解液的温度控制在30～90℃，同时对电解液进行机械搅拌，分别给两个相对设置的铝箔夹上相反极性的电极，夹阳极的铝箔为生长极，夹阴极的铝箔为牺牲极，二者之间施加5～200V的直流电压电解20～30min，然后交换电压方向电解3～5min，再返回电压方向电解20～30min，然后再交换电压方向电解3～5min，反复交换电压方向直至电解完成，总电解时间1～5小时后在生长极的表面上生成Al2O3膜；三、把作为生长极的铝箔浸入氯化铜溶液，剥离Al2O3膜，从而完成膜的置换；四、将Al2O3膜置于多酸混合液在50～70℃温度下浸泡1～2h，所述多酸混合液为相同重量百分比的浓度为3～10％的磷酸、浓度为1～3％的盐酸和浓度为5～8％的铬酸组成的混合液；五、把Al2O3膜依次分别置于乙醇和去离子水中用超声清洗10～30min，最后烘干；六、对Al2O3膜进行500～1200℃进行热处理。
2.根据权利要求1所述的电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于在步骤一中，水煮步骤采用100℃的水煮120分钟，超声清洗采用30KHz的超声频率。
3.根据权利要求1所述的电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于在步骤二中，电解液的温度控制在30℃、50℃、70℃或90℃。
4.根据权利要求1所述的电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于在步骤二中，电解液使用酸性电解液，酸性电解液由多种酸混合液和占多种酸混合液重量的1～3％的无水乙醇组成，所述多种酸混合液为相同重量百分比的浓度为5～12％的硝酸、浓度为2～5％的硫酸和浓度为5～8％的草酸组成的混合液。
5.根据权利要求1所述的电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于在步骤二中，电解液使用碱性电解液，碱性电解液由多碱混合液和占多碱混合液重量的1～3％的无水乙醇组成，所述多碱混合液为相同重量百分比的浓度为3～5％的氢氧化钠、浓度为1～2％的氢氧化胺和浓度为1～2％的氯化钠或氯化胺组成的混合液。
6.根据权利要求1所述的电化学定向生长Al2O3超薄膜基板的制造方法，其特征在于在步骤五中，当制得Al2O3膜的晶型为α时热处理的温度为100至1200℃，当制得Al2O3膜的晶型为β时热处理的温度为低于500℃，当制得Al2O3膜的晶型为γ时热处理的温度为500至800℃，热处理时的保温时间都为30至60分钟。
全文摘要
电化学定向生长Al
文档编号H05K1/03GK101070603SQ20071007190
公开日2007年11月14日 申请日期2007年3月20日 优先权日2007年3月20日
发明者施云波, 郭建英, 张洪泉, 丁喜波, 时强, 冯桥华 申请人:哈尔滨理工大学