一种快速生长Nb₂O₅晶体的方法

专利名称：一种快速生长Nb₂O₅晶体的方法
技术领域：
本发明属于Nb2O5晶体生长领域，具体涉及一种快速生长厘米量级的Nb2O5晶体的 方法。
背景技术：
晶体材料在科学技术发展中起着十分重要的作用，是信息时代的重要基石，也是 发展高技术的物质基础。晶体材料主要有半导体单晶材料，激光晶体材料，闪烁晶体材料， 非线性光学晶体材料，压电晶体材料，铁电晶体材料，磁光晶体材料，超导晶体材料。主要的 单晶制备技术主要有熔体生长，溶液生长，气相生长，固相生长。浮区法属于熔体生长一种 方法，在生长的晶体和多晶棒之间形成一段熔区，熔区的稳定是靠表面张力和重力的平衡 来维持的。熔区自上而下，或者自下而上移动，以完成结晶过程。浮区法生长晶体的加热源 有RF感应加热，放电，电弧，电阻加热，光聚焦。光聚焦作为加热源的晶体生长方法称为光 学浮区法，它是将光源发出的光，经过聚焦作为热源，送到被加热的多晶样品上，待多晶熔 化以后，生长晶体。早期使用的光源是用炭弧发出的光，但是使用寿命极短，后又用白炽灯 作为光源，但白炽灯的钨丝在高温下极易挥发，灯的使用寿命依然很短。目前，红外线聚焦 加热炉使用的光源多为碘钨灯或氙灯，其加热温度分别达到2100°C或2800°C。所以浮区法 加热温度不受坩埚熔点限制，因此可以生长熔点极高的材料，并且生长速度较快，被广泛应 用于高温难熔氧化物和金属间化合物生长。光学浮区法作为一种新型晶体生长方法，具有无需坩埚，污染少，生长速度快等优 点，对于一些难以生长(包含提拉法不能生长的晶体)、易污染的晶体，显示出很大的优越 性。光学浮区法晶体生长卤以使得许多高熔点，又不能用RF加热，而又需要各种生在气氛 的材料得以实现单晶的生长，例如TiO2, NdiYVO3, Yb3Fe5O12等晶体的生长，然而光学浮区法 生长Nb2O5晶体的报道很少。1976年，I. Shindo等人利用光学浮区法单晶炉，生长出来了，直径为6mm，长度为 80mm，沿(001)方向生长的 Nb2O5 晶体(I. Shindo and H. Komatsu, Journal of Crystal Growth, 1,34(1976) :152_153)。其生长速率 2. 0,4. 0,6. 0,8. Omm/h ；通入空气速率为21/ min ；降温速率为50°C /h，300°C /h。该工艺使用单晶炉炉为一椭球卤素灯加热，晶体质量 不高，操作繁琐，可重复性差。2005 年，The Pennsylvania State University 的博士论文 艮道，Manuspiya， Hathaikarn.利用激光力口 热基座法(the laser-heated pedestal growth (LHPG) technique 生长除了 Nb2O5 的晶须(Manuspiya, Hathaikarn. Dissertation Abstracts International, B，68-05(2005) 3279)。

发明内容
本发明的目的在于提供一种用光学浮区法的，在室温、常压、空气环境下，以普通 工业粉料作为原料，操作简单，快速制备高质量的厘米量级的Nb2O5晶体的工艺方法。
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本发明是通过以下方案实现的1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制 成素坯棒。2)将素坯棒一根固定于单晶炉的籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作为料 棒，调节籽晶杆、料棒杆位置，使两料棒末端接触，并且接触处与卤素灯处于同一水平线上， 两料棒在竖直方向上成一条直线。3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯在0. 2-0. 5h时间内达到1600-1750W/h的 功率输出，加热，使两料棒接触处融化，形成熔区；保持这种功率输出，籽晶杆和原料杆以 15-20rpm逆方向旋转，原料杆和籽晶杆分别以8-15mm/h的速率向下、上移动通过熔区，按 照常规的晶体生长方式进行晶体生长。晶体生长完成后，在1-0. 5h时间内将卤素灯输出功 率降至0。与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点(1)本工艺制备的Nb2O5晶体尺寸较大，没有气泡、云层、包裹体等宏观缺陷。晶体 形貌图，粉末X射线衍射图，X射线双晶摇摆曲线，透射电镜衍射花样，表明试样无杂质、相 纯，为单晶。(2)本工艺原料为普通工业粉料，对原料要求宽松，不需要籽晶，无需坩埚，大大降 低制备成本。(3)所需仪器简单，仅需晶体生长炉、等静压机力机。(4)应用本工艺所生长Nb2O5晶体操作简单，只需在晶体生长开始前调节好籽晶棒 和原料棒的位置，生长过程中调节旋转速率、生长速度，单晶炉的卤素灯输出功率。(5)不需要特殊气氛、压强环境，只需在常压、空气分氛即可完成晶体生长，工艺简 化。(6)本工艺相对于现有工艺，具有生长速度快(8_15mm/h)，制备周期短，制备效率
显者提尚。(7)本工艺，料棒不需烧结，大大降低能耗。


图1是实施例INb2O5晶体形貌图；图2是实施例2本发明Nb2O5晶体粉末和Nb2O5原始粉料XRD图谱；
图3是实施例3Nb205晶体的透射电镜衍射花样；图4是实施例4Nb205晶体沿(-405)方向解理面的X射线衍射图(_405)方向的X 射线双晶摇摆曲线。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
做进一步详细描述。实施例1 本实施例所使用的晶体生长炉为日本Crystal Systems Corporation 生产的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光学浮区法晶体生长炉。(1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制 成素坯棒。
(2)将(1)中制得素坯棒一根固定于晶体炉籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒 杆上作为料棒。(3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯以1600W/h的功率输出，籽晶棒和原料棒分别 以15rpm逆方旋转，原料棒和籽晶棒分别以8mm/h的速率向下、上移动通过熔区，进行晶体 生长。从图1 晶体形貌图可以看出，制得的Nb2O5晶体直径约为9-10mm，长度为 50-60mm，透明，无散射颗粒，无气泡、云层。实施例2 本实施例所使用的晶体生长炉为日本Crystal Systems Corporation 生产的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光学浮区法晶体生长炉。(1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制 成素坯棒。(2)将(1)中制得素坯棒一根固定于籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作 为料棒。(3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯以1650W/h的功率输出，籽晶棒和原料棒分别 以20rpm逆方旋转，原料棒和籽晶棒分别以10mm/h的速率向下、上移动通过熔区，进行晶体 生长。从图2Nb205晶体粉末χ射线衍射谱图所示特征峰尖锐，表明所制得的试样为纯相， 无杂质，为均一的单相结构。实施例3 本实施例所使用的晶体生长炉为日本Crystal Systems Corporation 生产的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光学浮区法晶体生长炉。(1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制 成素坯棒。(2)将(1)中制得素坯棒一根固定于籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作 为料棒。(3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯以1720W/h的功率输出，籽晶棒和原料棒分别 以20rpm逆方旋转，原料棒和籽晶棒分别以12mm/h的速率向下、上移动通过熔区，进行晶体 生长。从图3 =Nb2O5晶体透射电镜衍射花样，可以看出，衍射斑点清晰明亮，为单晶。实施例4 本实施例所使用的晶体生长炉为日本Crystal Systems Corporation 生产的FZ-T-10000-VI-VP0-PC光学浮区法晶体生长炉。(1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制 成素坯棒。(2)将(1)中制得素坯棒一根固定于籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作 为料棒。(3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯以1750W/h的功率输出，籽晶棒和原料棒分别 以ISrpm逆方旋转，原料棒和籽晶棒分别以15mm/h的速率向下、上移动通过熔区，进行晶体 生长。从图4 :Nb205晶体沿(-405)方向解理面得X射线衍射图，在(_405)方向的X射 线双晶摇摆曲线图可以看出，曲线的半高宽FWHMSO. 160°，表明晶体的单晶化程度很高，无亚晶界等缺陷，可以判定所生长的晶体为单晶。
权利要求
一种快速生长Nb2O5晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤1)将Nb2O5粉料装入长条橡胶气球中压实，将装有粉料的橡胶球置于等静压下制成素坯棒；2)将素坯棒一根固定于单晶炉的籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作为料棒，调节籽晶杆、料棒杆位置，使两料棒末端接触，并且接触处在水平方向与卤素灯成一条直线，两料棒在竖直方向上成一条直线；3)在空气氛围中，单晶炉的卤素灯在0.2 0.5h时间内达到1600 1750W/h的功率输出，加热，使两料棒接触处融化，形成熔区；保持这种功率输出，籽晶杆和原料杆以15 20rpm逆方向旋转，原料杆和籽晶杆分别以8 15mm/h的速率向下、上移动通过熔区，按照常规的晶体生长方式进行晶体生长。
全文摘要
本发明公开了一种快速生长Nb2O5晶体的方法，属于Nb2O5晶体生长领域。将Nb2O5粉制成素坯棒；将素坯棒一根籽晶杆上作为籽晶，一根悬挂于料棒杆上作为料棒，使两料棒末端接触，并且接触处在水平方向与卤素灯成一条直线，两料棒在竖直方向上成一条直线；在空气氛围中，单晶炉的卤素灯在0.2-0.5h时间内达到1600-1750W/h的功率输出，加热，使两料棒接触处融化，形成熔区；保持这种功率输出，籽晶杆和原料杆以15-20rpm逆方向旋转，原料杆和籽晶杆分别以8-15mm/h的速率向下、上移动通过熔区，进行晶体生长。本发明产品无杂质、仪器简单、成本低、生长速度快，而且无需特殊气氛。
文档编号C30B13/22GK101962801SQ20101051597
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者徐宏, 王越, 范修军, 蒋毅坚 申请人:北京工业大学