一种控制氧施主单晶的生产工艺方法
【专利摘要】本发明涉及一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，其特征在于：在上述所有步骤中，单晶炉体内的坩埚（1）内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为坩埚（1）内的液面与导流屏（2）底部的距离是15～25mm。本发明的有益效果是：通过对生产步骤中籽晶转速的控制、坩埚的转速控制、坩埚上升速度的控制和惰性气体流量的控制以及单晶炉体内保温层和导流屏保温层的改进，减少单晶处于氧施主产生空间的时间,达到降低氧施主的目的。
【专利说明】一种控制氧施主单晶的生产工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及单晶生产工艺【技术领域】，尤其是一种控制氧施主单晶的生产工艺方法。
【背景技术】
[0002]近年来随着市场形势的变化，对产品质量要求极为严格，在单晶生产过程中，氧施主单晶是造成不合格单晶的重要组成部分，氧施主单晶比例占生产单晶的30%，造成大比例氧施主单晶不能满足市场形势的需求，在单晶销售利润率不断下降。大量氧施主单晶直接造成生产成本增加，给公司造成严重经济损失，因此有效降低氧施主单晶，不断提高单晶质量，降低生产成本迫在眉睫。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种减少生产中产生氧施主单晶的、提高单晶质量的控制氧施主单晶的生产工艺方法。
[0004]为了完成上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，在上述所有步骤中，单晶炉体内的干锅内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为干锅内的液面与导流屏底部的距离是15~25mm ；
[0006]所述的引颈步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚的转速为7~9r/min，坩埚上升的速度为Omm/min ；
[0007]所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚的转速为7~9r/min，坩埚上升的速度为0.05~0.15mm/min ；`
[0008]所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚的转速为7~9r/min，坩埚上升的速度为0.15~0.2mm/min ；
[0009]所述的等径步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚的转速为7~9r/min，坩埚上升的速度为0.19~0.25mm/min ；
[0010]所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚的转速为7~9r/min，坩埚上升的速度为0.15~0.05mm/min。
[0011]所述的控氧步骤为控制单晶炉体内的惰性气体流量，在所述的引颈步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ；
[0012]在所述的放肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ；
[0013]在所述的转肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ；
[0014]在所述的等径步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量从40L/min匀速减少至到20L/min ；
[0015]在所述的收尾步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min。
[0016]所述的引颈步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚的转速为8r/min，坩埚上升的速度为 Omm/min ；
[0017]所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚的转速为8r/min，坩埚上升的速度为从0.05mm/min匀速增加到0.15mm/min ；
[0018]所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚的转速为8r/min，坩埚上升的速度为 0.15mm/min 匀速增加到 0.195mm/min ；
[0019]所述的等径步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚的转速为8r/min，坩埚上升的速度为 0.195mm/min 匀速增加到 0.22mm/min ；
[0020]所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚的转速为8r/min，坩埚上升的速度为 0.lmm/min。
[0021]在所述的引颈步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ；
[0022]在所述的放肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ；
[0023]在所述的转肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ；
[0024]在所述的等径步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量从30L/min匀速减少到20L/min ；
[0025]在所述的收尾步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min。
[0026]还包括单晶炉体内保温层和导流屏保温层的改进，所述的单晶炉体内保温层从坩埚的上口部分为上下两部分相连接的上部保温区和下部保温区，所述的保温层的侧壁整体为上薄下厚形，下部保温区的厚度至少不小于80mm，上部保温区的厚度不大于58mm ;
[0027]所述的导流屏保温层的改进包括保温层高度的改进和保温层位置的改进，导流屏内部的保温层高度降低至不高于167mm，导流屏内部的保温层设置在导流屏的底部，在导流屏内部的顶部设有空腔。
[0028]本发明的有益效果是:通过对生产步骤中籽晶转速的控制、坩埚的转速控制、坩埚上升速度的控制和惰性气体流量的控制以及单晶炉体内保温层和导流屏保温层的改进，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是本发明中单晶炉的结构示意图。
[0030]图2是现有技术中单晶炉的结构示意图。
[0031]图中，1、坩埚，2、导流屏，3、上部保温区，4、下部保温区。
【具体实施方式】
[0032]本发明为一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，通过对生产步骤中籽晶转速的控制、坩埚的转速控制、坩埚上升速度的控制和惰性气体流量的控制以及单晶炉体内保温层和导流屏保温层的改进，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的。
[0033]下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0034]具体实施例1，如 图1所示，一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，在上述所有步骤中，单晶炉体内的坩埚I内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为坩埚I内的液面与导流屏2底部的距离是15~25mm，因为在不影响成晶的前提条件下，坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0035]所述的引颈步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为7r/min，坩埚I上升的速度为Omm/min,单晶生长的速度为2mm/min~6mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，在不影响成晶的前提条件下，保持高锅位且坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0036]所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为7r/min，坩埚I上升的速度为0.05mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，确保在整个放肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使转肩后单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0037]所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为7r/min，坩埚I上升的速度为0.15mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min~2mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，继续加大埚升给定比例，直到给定的埚升比例符合等径埚升比例，确保在整个转肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使单晶生长速度始终保持高拉速，减少单晶处于氧施主产生区域的时间，达到降低氧施主的目的；
[0038]所述的等径步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为7r/min，坩埚I上升的速度为0.19mm/min,单晶生长的速度为0.85mm/min~1.05mm/min,此时还包含控氧步骤，单晶炉体内的惰性气体流量从30L/min匀速减少至到20L/min，保证真空泵抽速，增大惰性气体的流量，既要保证晶体生长埚位始终不变，又要保证硅液表面快速散热，提高晶体生长速度，缩短等径时间，使单晶生长过程中快速通过氧施主产生的温度区间，达到降低氧施主的目的；
[0039]所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为7r/min，坩埚I上升的速度为0.15mm/min,单晶生长的速度为0.5mm/min~1.15mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min，收尾前由于石英坩埚底部为弧形，原料表面积逐渐减小，必须不断加大埚升给定比例，始终保持引颈时埚位，加快收尾速度，使整根单晶减少通过氧施主产生的温度区域，达到降低氧施主的目的；
[0040]所述控氧步骤中，充分利用低氧工艺拉晶，提高埚转转速至8-10转，抑制硅液体中的热对流，不让石英埚与硅接触面产生的大量SiO进入硅液体中，严格控制单晶头部氧含量。
[0041]还包括单晶炉体内保温层和导流屏2保温层的改进，所述的单晶炉体内保温层从坩埚I的上口部分为上下两部分相连接的上部保温区3和下部保温区4，所述的保温层的侧壁整体为上薄下厚形，下部保温区4的厚度至少不小于80mm，上部保温区3的厚度不大于58mm ；
[0042]所述的导流屏2保温层的改进包括保温层高度的改进和保温层位置的改进，导流屏2内部的保温层高度降低至不高于167mm，导流屏2内部的保温层设置在导流屏2的底部，在导流屏2内部的顶部设有空腔。
[0043]具体实施例2，如图1所示，一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，在上述所有步骤中，单晶炉体内的坩埚I内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为坩埚I内的液面与导流屏2底部的距离是15~25mm，因为在不影响成晶的前提条件下，坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0044]所述的引颈步骤中，籽晶的转速为8r/min，坩埚I的转速为9r/min，坩埚I上升的速度为Omm/min,单晶生长的速度为Omm/min~6mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为40L/min，在不影响成晶的前提条件下，保持高锅位且坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0045]所述的放肩步骤中，籽晶的转速为8r/min，坩埚I的转速为9r/min，坩埚I上升的速度为0.15mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为40L/min，确保在整个放肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使转肩后单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0046]所述的转肩步骤中，籽晶的转速为8r/min，坩埚I的转速为9r/min，坩埚I上升的速度为0.195mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min~2mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为40L/min，继续加大埚升给定比例，直到给定的埚升比例符合等径埚升比例，确保在整个转肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使单晶生长速度始终保持高拉速，减少单晶处于氧施主产生区域的时间，达到降低氧施主的目的；
[0047]所述的等径步骤中，籽晶的转速为8r/min，坩埚I的转速为9r/min，坩埚I上升的速度为0.22mm/min,单晶生长的速度为0.85mm/min~1.05mm/min,此时还包含控氧步骤，单晶炉体内的惰性气体流量从40L/min匀速减少至到20L/min，保证真空泵抽速，增大惰性气体的流量，既要保证晶体生长埚位始终不变，又要保证硅液表面快速散热，提高晶体生长速度，缩短等径时间，使单晶生长过程中快速通过氧施主产生的温度区间，达到降低氧施主的目的；
[0048]所述的收尾步骤中，籽晶的转速为8r/min，坩埚I的转速为9r/min，坩埚I上升的速度为0.05mm/min,单晶生长的速度为0.5mm/min~1.15mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min，收尾前由于石英坩埚底部为弧形，原料表面积逐渐减小，必须不断加大埚升给定比例，始终保持引颈时埚位，加快收尾速度，使整根单晶减少通过氧施主产生的温度区域，达到降低氧施主的目的；
[0049]所述控氧步骤中，充分利用低氧工艺拉晶，提高埚转转速至8-10转，抑制硅液体中的热对流，不让石英埚与硅接触面产生的大量SiO进入硅液体中，严格控制单晶头部氧含量。
[0050]还包括单晶炉体内保温层和导流屏2保温层的改进，所述的单晶炉体内保温层从坩埚I的上口部分为上下两部分相连接的上部保温区3和下部保温区4，所述的保温层的侧壁整体为上薄下厚形，下部保温区4的厚度至少不小于80mm，上部保温区3的厚度不大于58mm ；
[0051]所述的导流屏2保温层的改进包括保温层高度的改进和保温层位置的改进，导流屏2内部的保温层高度降低至不高于167mm，导流屏2内部的保温层设置在导流屏2的底部，在导流屏2内部的顶部设有空腔。
[0052]具体实施例3，如图1所示，一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，在上述所有步骤中，单晶炉体内的坩埚I内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为坩埚I内的液面与导流屏2底部的距离是15~25mm，因为在不影响成晶的前提条件下，坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0053]所述的引颈步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为8r/min，坩埚I上升的速度为Omm/min,单晶生长的速度为Omm/min~6mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，在不影响成晶的前提条件下，保持高锅位且坩埚I埚位的提高使得单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0054]所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为8r/min，坩埚I上升的速度为从0.05mm/min匀速增加到0.15mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min,此时还包含控氧步骤，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，确保在整个放肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使转肩后单晶生长速度加快，减少单晶处于氧施主产生空间的时间，达到降低氧施主的目的；
[0055]所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为8r/min，坩埚I上升的速度为0.15mm/min匀速增加到0.195mm/min,单晶生长的速度为0.7mm/min~2mm/min,此时还包含控氧步骤，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min，继续加大埚升给定比例，直到给定的埚升比例符合等径埚升比例，确保在整个转肩过程中埚位始终保持在引颈高埚位，使单晶生长速度始终保持高拉速，减少单晶处于氧施主产生区域的时间，达到降低氧施主的目的；
[0056]所述的等径步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为8r/min，坩埚I上升的速度为0.195mm/min匀速增加到0.22mm/min,单晶生长的速度为0.85mm/min~1.05mm/min，此时还包含控氧步骤，单晶炉体内的惰性气体流量从30L/min匀速减少至到20L/min，保证真空泵抽速，增大惰性气体的流量，既要保证晶体生长埚位始终不变，又要保证硅液表面快速散热，提高晶体生长速度，缩短等径时间，使单晶生长过程中快速通过氧施主产生的温度区间，达到降低氧施主的目的；
[0057]所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚I的转速为8r/min，坩埚I上升的速度为0.lmm/min,单晶生长的速度为0.5mm/min~1.15mm/min,此时还包含控氧步骤,单晶炉体内的惰性气体流量为20L/`min，收尾前由于石英坩埚底部为弧形，原料表面积逐渐减小，必须不断加大埚升给定比例，始终保持引颈时埚位，加快收尾速度，使整根单晶减少通过氧施主产生的温度区域，达到降低氧施主的目的；
[0058]所述控氧步骤中，充分利用低氧工艺拉晶，提高埚转转速至8-10转，抑制硅液体中的热对流，不让石英埚与硅接触面产生的大量SiO进入硅液体中，严格控制单晶头部氧含量。
[0059]还包括单晶炉体内保温层和导流屏2保温层的改进，所述的单晶炉体内保温层从坩埚I的上口部分为上下两部分相连接的上部保温区3和下部保温区4，所述的保温层的侧壁整体为上薄下厚形，下部保温区4的厚度至少不小于80mm，上部保温区3的厚度不大于58mm ；
[0060]所述的导流屏2保温层的改进包括保温层高度的改进和保温层位置的改进，导流屏2内部的保温层高度降低至不高于167mm，导流屏2内部的保温层设置在导流屏2的底部，在导流屏2内部的顶部设有空腔。
[0061 ] 在开始工作时，先将热系统所有部件清理干净，利用降低电极柱高度来加大加热器上沿与大盖下沿的距离，调节完成后进行装料、抽空、化料、稳定、引颈。[0062]引颈前调节埚位从观察窗通过导流筒查看硅液面中导流筒下沿倒影，看不见倒影后埚位提升15-20_为引颈埚位，而一般现有技术的引颈埚位为看不到导流筒倒影为止；籽晶与液面接触稳定20分钟开始引颈150_左右放肩，引颈过程中逐渐提升提高埚转转速至8-10转，放肩15-20分钟后缓慢给定埚升，使放肩过程中埚位始终保持不变，放肩大小到规定直径五分之四后开始提拉速转肩，埚升比例给定到等径比例，转肩直径达到标准规定直径后投自控进入等径步骤，同时加大惰性气体的流量以降低硅液表面温度，加快单晶析晶速度率，确保晶体在整个等径过程中始终保持在高拉速、高埚位、高氩气流量的环境下快速通过500-300°的温度区间，实现降低氧施主单晶，通过以上步骤将氧施主单晶从1.2%降低至0.6%左右，减少了生广中广生的氧施主单晶并且提闻了单晶质量。
[0063]本发明与现有技术相比存在的优点:
[0064]1、在晶体生长过程中，始终保持闻祸位、闻拉速等径，缩短等径时间，使单晶生长过程中快速通过氧施主产生的温度区间，达到高产、稳产、降低氧施主的目的；
[0065]2、充分利用低氧工艺拉晶,提高祸转转速至8-10转,抑制娃液体中的热对流，降低石英埚与硅接触面产生的大量SiO进入硅液体中，严格控制单晶头部氧含量。
【权利要求】
1.一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，包括引颈步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控氧步骤，其特征在于:在上述所有步骤中，单晶炉体内的坩埚(I)内的液面始终保持在高锅位，所述的高锅位为坩埚(I)内的液面与导流屏(2)底部的距离是15~25mm ； 所述的引颈步骤中，籽晶的转速为?~8r/min，坩埚(I)的转速为7~9r/min，坩埚(I)上升的速度为Omm/min ； 所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚(I)的转速为7~9r/min，坩埚(I)上升的速度为0.05~0.15mm/min ； 所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚(I)的转速为7~9r/min，坩埚(I)上升的速度为0.15~0.2mm/min ； 所述的等径步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚(I)的转速为7~9r/min，坩埚(I)上升的速度为0.19~0.25mm/min ； 所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7~8r/min，坩埚(I)的转速为7~9r/min，坩埚(I)上升的速度为0.15~0.05mm/min。
2.根据权利要求1所述的一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，其特征在于:所述的控氧步骤为控制单晶炉体内的惰性气体流量，在所述的引颈步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ； 在所述的放肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ； 在所述的转肩步骤中，单 晶炉体内的惰性气体流量为30~40L/min ； 在所述的等径步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量从40L/min匀速减少至到20L/min ； 在所述的收尾步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min。
3.根据权利要求1所述的一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，其特征在于:所述的引颈步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚(I)的转速为8r/min，坩埚(I)上升的速度为Omm/min ； 所述的放肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚(I)的转速为8r/min，坩埚(I)上升的速度为从0.05mm/min匀速增加到0.15mm/min ； 所述的转肩步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚(I)的转速为8r/min，坩埚Φ上升的速度为0.15mm/min匀速增加到0.195mm/min ； 所述的等径步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚(I)的转速为8r/min，坩埚Φ上升的速度为0.195mm/min匀速增加到0.22mm/min ； 所述的收尾步骤中，籽晶的转速为7r/min，坩埚(I)的转速为8r/min，坩埚(I)上升的速度为 0.lmm/min。
4.根据权利要求2所述的一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，其特征在于:在所述的引颈步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ； 在所述的放肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ； 在所述的转肩步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为30L/min ； 在所述的等径步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量从30L/min匀速减少到20L/min ； 在所述的收尾步骤中，单晶炉体内的惰性气体流量为20L/min。
5.根据权利要求1至4所述任一项的一种控制氧施主单晶的生产工艺方法，其特征在于:还包括单晶炉体内保温层和导流屏(2)保温层的改进，所述的单晶炉体内保温层从坩埚(I)的上口部分为上下两部分相连接的上部保温区(3)和下部保温区(4)，所述的保温层的侧壁整体为上薄下厚形，下部保温区(4)的厚度至少不小于80mm，上部保温区(3)的厚度不大于58mm ；所述的导流屏(2)保温层的改进包括保温层高度的改进和保温层位置的改进，导流屏(2)内部的保温层高度降低至不高于167mm，导流屏(2)内部的保温层设置在导流屏(2)的底部，在导流屏(2)内部 的顶部设有空腔。
【文档编号】C30B15/20GK103882512SQ201410110949
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】李广哲, 刘英江, 李杰涛, 赵聚来 申请人:宁晋晶兴电子材料有限公司