一种准单晶硅锭生长方法
【专利摘要】本发明公开了一种准单晶硅锭生长方法，包括如下步骤：a)在石英坩埚内将多晶硅料加热熔化形成硅熔液；b)对籽晶预热后，将籽晶由上向下移动浸入硅熔液内；c)控制籽晶的旋转速度并缓慢提升籽晶，从籽晶和硅熔液的接触面向下及四周生长形成准单晶锭；d）当准单晶锭的生长比重达到预设阈值时，结束晶体生长，降温至退火温度，冷却出炉。本发明提供的准单晶硅锭生长方法，将籽晶由上向下浸入硅熔液内，通过控制籽晶的旋转和向上提升，使得准单晶锭在生长时与石英坩埚壁之间存在液态硅，有效避免准单晶硅锭与坩埚壁直接接触，从而具有单晶率高，位错率低的优点；且无坩埚接触污染，无需去除边皮层。
【专利说明】一种准单晶硅锭生长方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于太阳能电池的硅锭制备方法，尤其涉及一种准单晶硅锭生长方法。
【背景技术】
[0002]随着太阳能发电产业的不断发展，硅太阳能电池由于价格低廉，工艺相对成熟，成为民用市场的主流产品。单晶硅制备的太阳能电池效率高，但是一般单晶硅采用直拉法(Czochralski)制得，成本较高，而多晶硅采用热交换的办法进行铸锭，成本较低，但是其制成的电池效率相对较低。
[0003]由此可见，发展利用多晶硅铸锭的办法进行准单晶的生长成为一种新兴的技术。一般情况下准单晶铸锭采用底部铺设籽晶的办法，在底部籽晶半熔融的状态下，开始进行铸锭。此方法生长的准单晶，其单晶率只有60%左右，在与坩埚壁接触的硅锭区域存在大量多晶与单晶共存的高位错区域，此区域切片后制备的电池效率与普通多晶电池相比仍较低，导致准单晶铸锭的利 用率降低。现有准单晶硅铸锭技术与多晶硅铸锭相比并未表现出明显的优势。
[0004]因此，有必要提供一种新型的准单晶铸锭的方法，以减少或避免准单晶硅锭中多晶与单晶共存的高位错区域的存在，从而既能保持准单晶铸锭效率优势，又能进一步降低硅太阳能电池的成本。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种准单晶硅锭生长方法，单晶率高，位错率低；且无坩埚接触污染，无需去除边皮层。
[0006]本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种准单晶硅锭生长方法，包括如下步骤:a)在石英坩埚内将多晶硅料加热熔化形成硅熔液；b)对籽晶预热后，将籽晶由上向下移动浸入硅熔液内；c)控制籽晶的旋转速度并缓慢提升籽晶，从籽晶和硅熔液的接触面向下及四周生长形成准单晶锭；d)当准单晶锭的生长比重达到预设阈值时，结束晶体生长，降温至退火温度，冷却出炉。
[0007]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述步骤a)在铸造炉内采用四周侧面和底部加热的方式将石英坩埚内的多晶硅料加热到1450°C熔化，待硅料完全熔化后，缓慢将硅熔液温度调整至1420°C左右。
[0008]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述铸造炉内温度由上往下依次升高，温度梯度变化值为I~2°C /cm。
[0009]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述步骤b)中的籽晶为硅单晶棒，所述硅单晶棒的顶部和冷却器相连，底端预热到1370~1390°C。
[0010]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述硅单晶棒的晶向为[100]，直径为5~15cm,长度为 20cm。[0011]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述步骤c)中籽晶的旋转速度范围为0.5~2转/分，所述籽晶的提升高度为I~5cm，且生长形成的准单晶锭顶部的高度不高于石英坩埚侧壁的高度。
[0012]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述步骤b)中籽晶浸入硅熔液内5cm深度，先控制籽晶旋转速度保持在I转/分；随着准单晶锭的不断生长，将籽晶缓慢向上提升约2cm，当总重量60%以上的硅熔液定向凝固后，持续降低石英坩埚壁的温度至1405°C，并控制准单晶锭的旋转速度至2转/分；当总重量80%以上的硅熔液持续长晶凝固成准单晶后，结束晶体生长。
[0013]上述的准单晶硅锭生长方法，其中，所述步骤d)中长晶结束后，先将加热温度缓慢降低至退火温度1350°C并保温2小时；然后以不高于150°C /小时的降温速率，缓慢降温至300°C以下的出炉温度，将铸造炉腔内压力调整至大气压后出炉。
[0014]本发明对比现有技术有如下的有益效果:本发明提供的准单晶硅锭生长方法，将籽晶由上向下浸入硅熔液内 ，通过控制籽晶的旋转和向上提升，使得晶体由液面籽晶处开始由上向下及四周生长，准单晶锭在生长时与石英坩埚壁之间存在液态硅，有效避免准单晶硅锭与坩埚壁直接接触，从而具有单晶率高，位错率低的优点；且无坩埚接触污染，无需去除边皮层。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明使用的准单晶硅铸锭炉的结构示意图； [0016]图2为本发明准单晶硅锭生长控制流程示意图。
[0017]图中:
[0018]I冷却器 2籽晶 3石英坩埚
[0019]4硅熔液 5加热器
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
[0021]图1为本发明使用的准单晶硅铸锭炉的结构示意图；图2为本发明准单晶硅锭生长控制流程示意图。
[0022]请参见图1和图2，本发明提供的准单晶硅锭生长方法，带有冷却器I的籽晶2从顶部浸入硅熔液，进行准单晶生长的方法。热量主要由带有冷却器I的籽晶2和惰性气体气流带走；带有冷却器的籽晶连接有动力机构，能够实现籽晶旋转和提升。多晶娃料放入带有氮化硅涂层的石英坩埚3中进行熔化，采用四周侧面和底部的加热器5进行加热。具体包括如下步骤:
[0023]步骤S1:在石英坩埚内3将多晶硅料加热熔化形成硅熔液4 ;如在铸造炉内采用四周侧面和底部加热的方式将石英坩埚内的多晶硅料加热到1450°C熔化，待硅料完全熔化后，缓慢将硅熔液温度调整至1420°C左右；铸造炉内温度由上往下依次升高，温度梯度变化值为I~2°C /cm ;
[0024]步骤S2:对籽晶2预热后，籽晶底端温度范围为1370~1390°C，将籽晶由上向下移动浸入硅熔液4内；[0025]步骤S3:控制籽晶2的旋转速度并缓慢提升籽晶，从籽晶2和硅熔液4的接触面向下及四周生长形成准单晶锭；籽晶2的旋转速度范围优选为0.5~2转/分，缓慢提升籽晶，并保证硅锭与硅熔液均匀的接触面，生长的准单晶锭的提升高度不高于石英坩埚侧壁高度，以保证准单晶锭处于加热区域内；
[0026]步骤S4:当准单晶锭的生长比重达到预设阈值时，比如待准单晶锭的生长比重达到原硅熔液的80%以上，结束晶体生长，降温至退火温度，冷却出炉。
[0027]本发明中优选的籽晶晶向为[100]，当控制晶体生长的方向的温度梯度在I~
1.5V /cm时，晶体生长外形为方形，当温度梯度在3~4°C /cm时，晶体形状为圆柱形。本发明中生长的准 单晶由于生长的准单晶锭与石英坩埚之间有硅熔液存在，不直接接触，热应力小，所以此方法生长的准单晶锭，整体单晶率较高，外层没有多晶区域存在，位错密度较低。同时，由于没有与坩埚接触的区域，没有坩埚内杂质的污染，无需去皮处理，利用率高。从而解决了现有准单晶铸锭后，单晶率低，硅锭与石英坩埚壁接触导致的多晶与单晶共存，位错密度高的问题。
[0028]下面以晶向为[100]，直径为5~15cm，长度约20cm的硅单晶棒作为籽晶2，顶部与预先做好的冷却器I相连。
[0029]选择一石英方型?甘祸尺寸为550mm*550mm*550mm,用氮化娃对?甘祸内壁涂层并烧结，装入多晶硅料约150kg，在铸锭炉内采用侧面四面加热和底部加热的方式加热到1450°C熔化，待硅料完全熔化后，缓慢将硅熔液温度调整至1420°C左右(此处以检测温度1408°C作为常压下娃的熔点),静置一小时。
[0030]将带有冷却器的籽晶顶端进行预热，加热到1385°C左右后，浸入坩埚中心的硅熔液面内，深度为5cm。热量经籽晶传导由冷却器带走。准单晶硅由顶部向下，由中心向四周开始生长，解决普通准单晶铸锭过程中籽晶需在半熔融状态下保持的问题。籽晶初始旋转速度保持在I转/分，随着准单晶锭的不断生长，籽晶均匀缓慢向上提升约2cm至晶体生长结束，保证硅熔液与硅锭均匀稳定的接触面。
[0031]待占总重量60%以上的硅熔液凝固后，持续降低石英坩埚壁的温度至1405°C，准单晶锭的旋转速度至2转/分，持续长晶至占总重量80%以上的硅熔液凝固成准单晶，长晶时间约30小时。
[0032]长晶完毕后，将加热温度缓慢降低至退火温度1350°C，通过侧面及底面加热器对石英坩埚进行加热，准单晶锭温度在1350°C保温2小时。
[0033]缓慢降温至出炉温度300°C以下，降温速率不高于150°C /小时，将炉腔内压力调整至大气压后出炉。
[0034]虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
【权利要求】
1.一种准单晶硅锭生长方法，其特征在于，包括如下步骤: a)在石英坩埚内将多晶硅料加热熔化形成硅熔液； b)对籽晶预热后，将籽晶由上向下移动浸入硅熔液内； c)控制籽晶的旋转速度并缓慢提升籽晶，从籽晶和硅熔液的接触面向下及四周生长形成准单晶锭； d)当准单晶锭的生长比重达到预设阈值时，结束晶体生长，降温至退火温度，冷却出炉。
2.如权利要求1所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述步骤a)在铸造炉内采用四周侧面和底部加热的方式将石英坩埚内的多晶硅料加热到1450°C熔化，待硅料完全熔化后，缓慢将硅熔液温度调整至1420°C左右。
3.如权利要求2所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述铸造炉内温度由上往下依次升高，温度梯度变化值为I~2V /cm。
4.如权利要求1所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述步骤b)中的籽晶为硅单晶棒，所述硅单晶棒的顶部和冷却器相连，底端预热到1370~1390°C。
5.如权利要求4所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述硅单晶棒的晶向为 [100]，直径为5~15cm,长度为20cm。
6.如权利要求1所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述步骤c)中籽晶的旋转速度范围为0.5~2转/分，所述籽晶的提升高度为I~5cm，且生长形成的准单晶锭顶部的高度不高于石英坩埚侧壁的高度。
7.如权利要求6所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述步骤b)中籽晶浸入硅熔液内5cm深度，先控制籽晶旋转速度保持在I转/分；随着准单晶锭的不断生长，将籽晶缓慢向上提升约2cm，当总重量60%以上的硅熔液定向凝固后，持续降低石英坩埚壁的温度至1405°C，并控制准单晶锭的旋转速度至2转/分；当总重量80%以上的硅熔液持续长晶凝固成准单晶后，结束晶体生长。
8.如权利要求2所述的准单晶硅锭生长方法，其特征在于，所述步骤d)中长晶结束后，先将加热温度缓慢降低至退火温度1350°C并保温2小时；然后以不高于150°C /小时的降温速率，缓慢降温至300°C以下的出炉温度，将铸造炉腔内压力调整至大气压后出炉。
【文档编号】C30B29/06GK103966660SQ201410214862
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】高文秀, 李帅, 赵百通 申请人:江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司