本发明涉及一种核材料制造工艺技术，具体涉及的是augdc沉淀母液回收处理工艺。
背景技术：
为了解决在augdc晶体制备过程产生的沉淀母液中大量的铀、钆组分的回收处理，并使其铀含量达到国家排放标准问题，开展了此研究。文献《h.assmann,m.peehs&h.roepenackjouralofnuclearmaterialvol.155(1988)p115》介绍了二氧化铀和三氧化二钆机械混合法制备含钆uo2芯块的工艺、文献《jp(公开)昭55—152140》介绍了碳酸钆受热分解的原理。在《原子能科学技术》2008年02期中介绍了共沉淀法制备augdc的工艺研究。
目前可以看到的公开报导的资料，只看到分别对铀和钆进行沉淀处理的方法，并没有见到任何有关augdc沉淀母液回收处理的技术报告。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术中没有见到任何有关augdc沉淀母液回收处理工艺的问题，本发明提供了一种采用蒸煮法对augdc沉淀母液中的铀、钆得到回收处理以及大孔颗粒硅胶吸附法处理蒸煮清液使其排放液铀浓度达到国家排放标准的augdc沉淀母液回收处理工艺。
为解决上述缺点，本发明的技术方案如下：
augdc沉淀母液回收处理工艺，包括以下步骤：
(1)加热蒸煮：将augdc沉淀母液加热蒸煮；
(2)固液分离：将加热蒸煮后的augdc沉淀母液进行过滤，过滤后分别得到过滤液和回收固体；
(3)过滤液处理：将过滤液用浓硝酸调节ph至2～4进行酸化，酸化后用浓氨水将过滤液的ph调节至8～9得到中和液；
(4)硅胶吸附：将中和液通入硅胶吸附柱进行铀吸附处理即可。
通过蒸煮热分解将高络合常数的augdc物质转化为低溶度积化合物以及硅胶吸附清液，减少化学试剂用量，避免了二次污染。
经蒸煮、固液分离后的过滤液，将硝酸加入其中至ph值为2～4，可使过滤液中的碳酸根含量达到最小值；再将氨水加入其中至ph值为8～9，可得到满足大孔颗粒硅胶吸附的中和液。本发明最后采用大孔颗粒硅胶吸附可使排放铀浓度小于或等于0.05mg/l。因而通过本发明中的工艺可有效使augdc沉淀母液的排放液铀浓度达到国家排放标准，极好地保护环境。
进一步，所述步骤(1)中的augdc沉淀母液加热蒸煮至95～105℃。此时，在该温度下可有效使钆回收率为94.99～99.88％，铀回收率可达99.82～99.96％。
更进一步地，所述步骤(1)中的augdc沉淀母液加热蒸煮至100℃。在该温度下，可获得铀回收率达99％以上，钆回收率达到97％。
作为一种优选，所述步骤(3)中酸化处理后的过滤液ph值为3～4。
所述步骤(4)中的中和液与硅胶吸附柱之间的接触时间控制在20～40min。通过将接触时间控制在20～40min，可使中和液中的铀含量≤0.05mg/l。
所述步骤(4)中硅胶吸附柱饱和后使用稀硝酸解吸，解吸后重新进行吸附。即采用硅胶吸附柱对中和液中的铀进行吸附，该方法可以使硅胶吸附柱重复使用，有效降低成本。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明通过augdc沉淀母液的蒸煮处理，将高络合常数的augdc物质转化为低溶度积化合物以及硅胶吸附清液，减少化学试剂用量，避免了二次污染；
2、本发明通过过滤液处理可将过滤液制备成适合硅胶吸附柱进行铀吸附的中和液，即通过该工艺后能有效通过硅胶吸附柱对中和液中的铀进行吸附，使排放液铀浓度达到国家排放标准；
3、本发明的工艺在蒸煮温度至95～105℃时，可使钆回收率为94.99～99.88％，铀回收率可达99.82～99.96％；当温度至100℃时，铀和钆的回收率达到最大值，可获得铀回收率99.96％，钆回收率达到99.88％。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
augdc沉淀母液回收处理工艺，具体采用的原料、设备和工艺如下所述：
(1)采用的原料
augdc沉淀母液；化学纯硝酸；化学纯氨水。
(2)实验设备
玻璃烧杯；布氏漏斗；测温仪；红外加热装置；ph测定仪。
(3)工艺步骤
a、加热蒸煮：将augdc沉淀母液装入玻璃烧杯中，插入测温探头至母液三分之二处；用红外加热装置加热augdc沉淀母液至100℃。
b、固液分离：将蒸煮液倒入布氏漏斗中，在负压条件下固液分离，分离得到过滤液和回收固体。
c、过滤液处理：在过滤液中加入浓硝酸至ph值为3止，然后在酸化后的过滤液中加入浓氨水至ph值为8～9，此时得到中和液。
d、硅胶吸附：将中和液通入硅胶吸附柱中，将中和液进行吸附处理，使吸附流出液铀含量≤0.05mmg/l即可，本实施例中该吸附接触时间为30min。
经过检测可知，本实施例中铀回收率达99.96％，钆回收率达到99.88％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
步骤a中加热蒸煮至95℃；步骤c中酸化后的过滤液ph值为4；步骤d中吸附接触时间为40min。
经过检测可知，本实施例中铀回收率达99.82％，钆回收率达到94.99％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
步骤a中加热蒸煮至105℃；步骤c中酸化后的过滤液ph值为2；步骤d中吸附接触时间为20min。
经过检测可知，本实施例中铀回收率达99.84％，钆回收率达到96.45％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
步骤a中加热蒸煮至98℃；步骤c中酸化后的过滤液ph值为3；步骤d中吸附接触时间为35min。
经过检测可知，本实施例中铀回收率达99.89％，钆回收率达到98.75％。
通过上述各实施例的检测结果得到，本发明的蒸煮温度为95～105℃能达到最好地铀、钆回收率，当在该蒸煮温度范围值之外时，极大地影响了铀、钆回收率，回收率较差，下面以蒸煮温度范围值之外的80℃(小于范围值的值)和110℃(大于范围值的值)为例，其他工艺和参数与实施例1相同。经检测，当蒸煮温度为80℃时，回收得到的铀回收率达89.17％，钆回收率达到91.52％；当蒸煮温度为110℃时，回收得到的铀回收率达93.35％，钆回收率达到86.29％。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。