径值为112m巧OH/g的聚己酸内醋二醇，数均分子量约lOOOg/mol(购 自柏斯托（Perstop),型号为CAPA2101A)，在烘箱中预热至80°C并加入到反应器中。混合物 揽拌约15分钟，然后加入16克二月桂酸二下基锡催化剂（购自空气产品（AirPro化Cts)， 型号为T-12)。将反应瓶抽真空（小于0. 1毫米隶柱（HG))并在90°C下保溫6小时。取出 部分预聚物，用标准正下基胺滴定法测定异氯酸醋的含量。异氯酸醋的含量为6. 75% (理 论为 6.83% )。
[0104] 步骤2 :将595. 5克合成实施例5步骤1制得的异氯酸醋预聚物揽拌加热至80°C， 并在揽拌时合并加入48. 0克1，4-下二醇。混合物揽拌30秒，随后倒入聚四氣乙締衬里的 托盘。该含有铸件的托盘在烘箱中于85°C下固化24小时。获得的热塑性聚氨醋用GPC测 定重均分子量为75230。
[0105] 合成实施例6 :异氯酸醋基封端的预聚物的合成 阳106] 在反应器烧瓶中，将335克化55当量）4, 4'-二环己基甲烧二异氯酸醋（购自拜 耳度ayer)，型号为Desmo化rW)充入到反应器中并在室溫下揽拌。将664. 8克（1. 33当 量）径值为112m巧OH/g的聚己酸内醋二醇（购自柏斯托（Perstop),型号为CAPA2101A)在 烘箱中预热至80°C并加入到反应器中。混合物揽拌约15分钟，然后加入2. 5克二月桂酸 二下基锡催化剂（购自空气产品（AirPrcxlucts),型号为T-12)。将反应器瓶抽真空（小 于0. 1毫米隶柱（HG))并在80°C下保溫3小时然后冷却。所得产品用滴定法测定，NCO的 含量为5. 10%。 阳107] 合成实施例7 :底漆聚合物的合成
[0108] 在反应器烧瓶中，将255克4, 4'-二环己基甲烧二异氯酸醋（购自拜耳度ayer)， 型号为Desmo化rW)充入到反应器中并在室溫下揽拌。将545. 6克径值为145. 3m巧OH/g 的DuranolT-5650J(购自旭化成化学（As址iKaseiChemical))和 29. 9 克 1,4-下二醇 加入反应器中。混合物揽拌约15分钟，然后加入0. 21克二月桂酸二下基锡催化剂（购自 空气产品（AirPrcxlucts),型号为T-12)。混合物揽拌15分钟，随后倒入聚四氣乙締衬里 的托盘。该含有铸件的托盘在烘箱中于80°C下固化24小时。获得的热塑性聚氨醋用GPC 测定重均分子量为59995。
[0109] 合成实施例8 :涂覆底漆的膜
[0110] 将合成实施例7制备的聚合物382. 0克溶解在1528克无水THF中，形成固体含 量为20. 0 %的溶液。将625克该树脂溶液，500克甲基异下基酬MI服和382克THF混合 到容器中。将混合物混合均匀。将50.0克DesmcxlurRFE(购自拜耳材料科学有限责任公 司）加入到上述溶液中并很好地混合。然后将底漆涂层溶液通过挤压式应用到15密耳厚 的PanlitellSl膜（购自帝人化成灯ejinKaseU美国公司）上，湿厚度为0.3密耳。将该 涂层在烘箱中于12(TC下干燥2分钟。 阳111] 使用上文描述的类似方式，将涂层溶液涂布到12密耳厚的PanlitellSl膜上。
[0112] 复合材料比较实施例9 :无底漆的光致变色复合材料
[0113] 将W下材料加入到5加仑的容器中：15. 24克Tinuvin144,7. 62克IrganoxlOlO, 166. 36克2%双-S径甲基丙烷值i-TM巧的THF溶液，34. 64克光致变色染料和987. 98克 无水THF。将上述组合物混合直至所有固体都溶解。向溶液中加入2205. 45克合成实施例 1制得的径基封端的聚氨醋溶液和1058. 62克合成实施例2制得的异氯酸醋基封端的预聚 物溶液。在室溫下揽拌上述组合物直至得到均一溶液，然后静置除去气泡。通过挤出式涂 布将光致变色聚氨醋溶液诱铸到离型膜上，W形成湿膜。用双溫区烘箱将诱铸膜中的溶剂 蒸发掉，其中烘箱的第一区域溫度为185华氏度，第二区域溫度为295华氏度。在每个区域 的干燥时间分别为30秒。干膜厚度为1. 65密耳，然后将干膜与15密耳厚的聚碳酸醋树脂 片层用漉压机进行夹层。剥除离型膜，然后将所得膜与另一个12密耳厚的聚碳酸醋树脂片 层进一步夹层。在室溫下放置6天后，将复合材料在70°C下固化4天。
[0114] 复合材料实施例10 :涂覆底漆的膜
[0115]为了形成底漆涂层，将W下材料加入到一 4升容器中：1，4-下二醇（30. 35克）， Di-TMP巧69克，2%的THF溶液），THF巧74克）和水（1. 1克）。揽拌混合物至均匀。加入 954. 5克合成实施例3制备的异氯酸醋基封端的预聚物溶液，揽拌混合物至均匀。
[0116] 通过挤出式涂布将溶液直接诱铸到15密耳（或12密耳）厚的聚碳酸醋树脂片层 上，W形成底漆层膜。在烘箱中于265华氏度下将诱铸膜中的溶剂蒸发约80秒。干底漆层 的厚度为0. 1密耳。
[0117] 复合材料实施例11 :有底漆的光致变色复合材料
[0118] 使用复合材料比较实施例9所描述的相同方法制备和涂覆光致变色聚氨醋溶液， 然后与合成实施例10的15密耳的涂覆底漆的第一聚碳酸醋树脂片层和合成实施例10的 12密耳的涂覆底漆的第二聚碳酸醋树脂片层夹在一起。在室溫下放置6天后，将复合材料 在70°C下固化4天。
[0119] 复合材料实施例12 :有底漆的光致变色复合材料
[0120] 复合材料实施例12与复合材料实施例11相同，除了使用的光致变色聚氨醋溶液 不同外。 阳121] 复合材料实施例12中使用的光致变色聚氨醋溶液的形成如下。将下列组分加入 到 5 加仑的容器中：5. 99 克Tinuvin144, 3. 0 克Irganox1010,65. 04 克 2%Di-TMP的THF溶液，13. 62克光致变色染料和512. 67克无水THF。将上述组合物混合均匀，直至所有固体 溶解。向溶液中加入743. 27克合成实施例4制备的径基封端的聚氨醋溶液和416. 23克合 成实施例2制备的异氯酸醋基封端的预聚物溶液。在室溫下揽拌上述组合物直至形成均一 溶液，然后静置除去气泡。 阳122] 复合材料实施例13 :有底漆的光致变色复合材料 阳123] 通过在室溫下将252克合成实施例5的热塑性聚氨醋溶于775克THF制备光致变 色聚氨醋溶液。将365克上述溶液加到1加仑的烧瓶中。向该溶液中进一步加入4. 2克灰 色光致变色染料，1. 8克UV稳定剂，0. 9克抗氧化剂，0. 4克DiTMP和65克THF。然后向烧 瓶中加入79克合成实施例6的异氯酸醋基封端的预聚物。在室溫下揽拌混合物3小时，然 后通过挤出式涂布将混合物诱铸到一简单的离型膜（购自首诺科特功能膜（CPFilms),型 号为T-50)上，目标为干膜厚度1. 5密耳。在180华氏度下将诱铸膜中的溶剂蒸发1分钟， 然后于280华氏度下在膜下方通气流1分钟。将干膜转移夹入合成实施例8制造的两个树 脂片层间。在室溫下放置4天后，将复合材料在60°C下固化4天。
[0124] 复合材料比较实施例14 :无底漆的光致变色复合材料
[01巧]使用复合材料实施例13制得的光致变色聚氨醋溶液通过复合材料实施例13的相 同方法制备复合材料，除了将干膜转移夹入两个聚碳酸醋片层间时聚碳酸醋片层未用底漆 涂覆或者未用底漆处理。固化使用相同的条件即在室溫条件下放置4天后再在60°C下固化 4天。 阳126] 测试方法 阳127] 测试上述实施例的物理和材料性质。测试结果列于图1的表格中。图1表格中所 列的材料性能结果的测试方法如下所述：
[0128] 室溫T型剥离强度（初始）。室溫下，在Instron试验机上W每分钟6英寸的速 度测试样品的T剥离强度，即复合材料的粘结强度。使用手动冲压，7厘米的复合材料大约 有1厘米长条从诱铸片层中冲压出。对于每个复合材料长条，在室溫下W每分钟6英寸的 预设速率，将光致变色聚氨醋层任一侧上的树脂片层边缘拉开。获得的测量值是室溫下每 单位宽度的复合材料所需的分离两个树脂片层的力。图2为室溫T型剥离分离测试的简要 示意图。
[0129] 室溫T型剥离强度（热处理后）。如上文所述初始T型剥离强度，复合材料的粘结 强度是在Instron试验机上于室溫下W每分钟6英寸的速度测试样品。然而，在确定复合 材料的粘结强度之前，先将复合材料在70°C、95%相对湿度下暴露168小时。经所述暴露或 处理后，对于每条复合材料，在室溫下W每分钟6英寸的预设速率，将光致变色聚氨醋层任 一侧上的树脂片层边缘拉开。获得的测量值为室溫下分离两树脂片层每单位宽度复合材料 所需的力。
[0130] 高溫T型剥离强度（初始）。室溫下，在Instron试验机上W每分钟6英寸的速 度测试样品的T型剥离强度，即复合材料的粘结强度。使用手动冲压，7厘米的复合材料长 条大约有1厘米从诱铸片层中冲压出。对于每个复合材料长条，通过将复合材料暴露在约 130度溫度下时，静态错定一树脂片层的边缘W及在反面树脂片层悬挂约230克的重物，光 致变色聚氨醋层一侧上的两树脂片层边缘被拉开。如果样品复合材料在十分钟内完全分 离，记录掉落或完全分离时间。分离长度推知测试的总分钟数。 阳131] 高溫T型剥离强度（热处理后）。按上文所述高溫T型剥离强度（初始）操作，除 了将样品先在70°C、95%相对湿度下暴露168小时外。
[0132] 加速风化试验。镜片通过使用光致变色聚氨醋复合材料，利用普通转让的美国专 利6328466中描述的使用聚碳酸醋树脂的镶嵌注塑成型技术成型，本申请引用其全文。
[0133] 将6片基底D28镜片巧件抛光至零屈光度和3毫米厚的镜片，并且切割成直径为 60毫米的圆形。用圆形夹子沿镜片边缘施加相应于约50百分之一牛顿（centi化Wtons) 乘W镜片面积的机械夹持力。应用人造皮肤油和人造汗液的混合物后，将镜片置于溫度为 65 °C相对湿度RH为95 %的溫湿室内。
[0134] 将镜片置于溫湿室后，大约每隔24小时检查它们的分层情况。检查时，分层通过 测量从镜片边缘的渗入宽度。当宽度达到1毫米时，该镜片被认为是失效的。用变为失效 所需的小时数来评价镜片，此处称为失效时间。
[0135] 每次试验中，一组镜片大约有12-18个用相似光致变色复合材料使用相似条件制 成的镜片，进行上述风化测试。每次试验中记录当50%样品失效时的持续时间，作为镜片组 的半数寿命时间来说明复合材料的性能。
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