专利名称：天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及杀虫剂，具体地说是天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法。
背景技术：
天然除虫菊素作为杀虫剂的利用历史悠久，可用于家庭卫生害虫和农业害虫的防治。天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。在农业害虫的防治上，天然除虫菊素多以粉剂、油剂、可湿性粉剂和乳油等剂型出现。并且除虫菊素油剂和乳油多采用化学有机溶剂和植物源溶剂，不仅污染环境，而且浪费资源。而以水配制天然除虫菊素微乳剂，使天然除虫菊素剂型的水性化，乳滴的纳米化，不仅可节约资源，而且环保安全、减少生产成本、提高杀虫效果。目前以水为基剂配制天然除虫菊素微乳剂还未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种药效优良、易降解、对环境友好、对温血动物安全、以水为基剂的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法。
本发明的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂用以下原料配制 所用天然除虫菊素为除虫菊素精制油，配制每100克微乳剂天然除虫菊素含量为0.5-6克，增效剂为植物源增效剂或化工合成增效剂，加入量为除虫菊素含量1-5倍，植物源增效剂为芝麻素和柠檬烯，芝麻素(增效敏，[sesamin]C20H18O6)柠檬烯，化工合成增效剂有胡椒基丁醚(PBO，3，4--亚甲二氧基--6--正丙基苄基正丁基二缩乙二醇醚，C19H30O5)和增效磷(SV，O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯，C10H15O3PS)；抗氧化剂为植物源抗氧化剂或化工合成抗氧化剂，植物源抗氧化剂为迷迭香，加入量为天然除虫菊素含量的2％，化工合成抗氧化剂为抗氧化剂BHT(化学名为2，6--二叔丁基-4-甲基苯酚，C15H24O)，加入量为天然除虫菊素含量的40％；乳化剂为烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚复配的表面活性剂，加入量为100克的10-16％；渗透扩展剂为有机硅类，如有机硅810c、818等，加人量为100克的2-10％；溶剂为蒸馏水，加足100％；助表面活性剂为无水乙醇，加入量为100克的4-5％。
制备方法 1.按量称取除虫菊素精油置于烧杯中； 2.将增效剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀； 3.再将抗氧化剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀； 4.再将渗透剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀； 5.再加入乳化剂，充分混合搅拌均匀； 6、再加入蒸馏水，高速搅拌均匀； 7、再加入无水乙醇高速搅拌达透明，即可得天然除虫菊素微乳剂。
以上所有步骤均在30-35℃下进行配制。在配制罐中配制时，同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，逐一加入各配料。
本发明配方采用天然除虫菊素、增效剂、抗氧化剂、渗透扩展剂、乳化剂、无水乙醇和蒸馏水等原料配置天然除虫菊素微乳剂，使与水不相溶的除虫菊素在表面活性剂和助表面活性剂的作用下，形成各向同性、热力学稳定、外观透明或半透明、单相流动的分散体系。配制天然除虫菊素微乳剂有以下优点 1、使得天然除虫菊素剂型的水性化，从而节约资源，降低生产成本。
2、天然除虫菊素微乳剂是热力学稳定的体系，使除虫菊素的氧化分解得到控制，54±2℃热贮两周，除虫菊素分解率在3％以下。
3、天然除虫菊素微乳剂水稀释后微乳的质点在10-100nm之间，使乳滴达到纳米级，易被害虫吸收通过表皮进入虫体，提高防治害虫效果；另外，形成微小质点的同时，其渗透扩展也大幅度提高，从而提高了药液的利用率。
本天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的广谱杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。天然除虫菊素微乳剂的配制成功，极大的提高了除虫菊素在空气中的稳定，并实现了乳滴的纳米化，提高了药剂的防治效果和药液的利用率。天然除虫菊素微乳剂对菜粉蝶、蚜虫，猿叶虫等大多数农业蔬菜害虫具有很好的防治效果，是一种生产无公害食品、绿色食品、有机食品的理想杀虫剂。
以下是1.5％天然除虫菊素微乳剂杀虫剂的试验情况 1、稳定性试验配制1.5％天然除虫菊素微乳剂50ml，分装成25ml两瓶密闭，再配制1.5％天然除虫菊素油剂(溶剂用脱臭煤油)做对照，于50±2℃贮存两周，热贮前用气相色谱仪分析除虫菊含量，热贮后7天分析一次，14天分析一次，计算除虫菊素分解率。计算公式为
天然除虫菊微乳剂热贮稳定试验(表1) 热贮两周后从1.5％天然除虫菊素微乳剂除虫菊素的分解率只有1.53％，分解率比对照大大降低，可见除虫菊素微乳的形成对除虫菊素稳定起到了很大的作用。
2、大田药效试验供试昆虫为菜粉蝶幼虫，1.5％天然除虫菊素微乳分500倍和1000倍浓度梯度水稀释，每个浓度梯度各1试验小区，另外设1个空白对照小区，喷清水。虫口调查分喷药前及喷药后一天、三天、七天的活虫数。试验作物为莲花白。调查数据及计算公式为
1.5％天然除虫菊素微乳剂菜粉蝶(幼虫)药效试验(表2) 以上试验结果显示，1.5％天然除虫菊素微乳剂500倍、1000倍兑水稀释对防治菜粉蝶具有极好的防治效果，防治效果都在95％左右，但以1000倍兑水稀释防治为好。既可以达到很好的防治效果，又可以减少药剂的用量。
具体实施例方式 实施例1 配制100克1.5％天然除虫菊素微乳剂 1.称取3克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中； 2.称取10克胡椒基丁醚倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 3.称取0.6克抗氧化剂BHT倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 4、称取2克有机硅818置烧杯中，充分搅拌均匀； 5.称取14克复配乳化剂[天津民波生物化学科技有限公司出品，商品名为(中国)农大2号]置烧杯中，充分搅拌均匀； 6.称取65克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 实施例2 配制100克3％天然除虫菊素微乳剂 1.称取6克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中； 2.称取6克芝麻油倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 3.称取0.15克迷迭香精膏(迷迭香含量为40％)倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 4、称取2克有机硅810c置烧杯中，充分搅拌均匀； 5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀； 6.称取64.85克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 实施例3 配制100克6％天然除虫菊素微乳剂 1.称取12克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中； 2.称取24克胡椒基丁醚倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 3.称取4.8克抗氧化剂BHT倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 4、称取4克有机硅818置烧杯中，充分搅拌均匀； 5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀； 6.称取34.2克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 实施例4 配制100克6％天然除虫菊素微乳 1.称取12克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中； 2.称取24克芝麻油倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 3.称取0.15克迷迭香精膏(迷迭香含量为40％)倒入烧杯中，充分搅拌均匀； 4、称取4克有机硅810c置烧杯中，充分搅拌均匀； 5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀； 6.称取38.85克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌； 实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所有步骤均在30～35℃下进行配制。在配制罐中配制同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，每隔20分钟逐一加入各配料。至微乳透明或半透明。
权利要求
1.一种天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于用以下重量配比的原料制成天然除虫菊素含量为杀虫剂总量的0.5-6％，植物源增效剂或者化工合成增效剂为除虫菊素含量的1-5倍，渗透剂有机硅为杀虫剂总量的2-10％，乳化剂为杀虫剂总量的10-16％，植物源稳定剂为天然除虫菊素含量的2％，或者化工合成稳定剂为天然除虫菊素含量的40％，助表面活性剂无水乙醇为杀虫剂总量的4-5％，水补足至100％。
2.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于植物源和化工合成增效剂分别为芝麻素、胡椒基丁醚。
3.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于植物源稳定剂为迷迭香，化工合成稳定剂为抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
4.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于渗透剂为有机硅渗透扩展剂。
5.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于乳化剂为烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚复配的表面活性剂，助表面活性剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行
1)按量称取除虫菊素精油置于烧杯中；
2)将增效剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
3)再将抗氧化剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
4)再将渗透剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
5)再加入乳化剂，充分混合搅拌均匀；
6)再加入蒸馏水，高速搅拌均匀；
7)再加入无水乙醇高速搅拌达透明即可制得天然除虫菊素微乳剂；
以上所有步骤均在30-35℃下进行配制，在配制罐中配制同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，逐一加入各配料。
全文摘要
本发明是天然除虫菊素微乳剂及制备方法。天然除虫菊素微乳剂采用纯天然助剂、化学助剂及水配制而成，外观为淡黄色透明单相液。天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的广谱杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。天然除虫菊素微乳剂的配制成功，极大的提高了除虫菊素在空气中的稳定，并实现了乳滴的纳米化，提高了药剂的防治效果和药液的利用率。天然除虫菊素微乳剂对菜粉蝶、蚜虫，猿叶虫等大多数农业蔬菜害虫具有很好的防治效果，是一种生产无公害食品、绿色食品、有机食品的理想杀虫剂。
文档编号A01N25/04GK101049105SQ20071006589
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月22日 优先权日2007年5月22日
发明者罗怀仲, 马红令, 王登举 申请人:红河森菊生物有限责任公司