专利名称：高含量烟嘧磺隆合成方法
技术领域：
一种除草剂的合成方法，以2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺与卤代酯反应产物与4， 6-二甲氧基胺基吡啶缩合反应，反应温度100 105°C，得到含量为98%烟嘧磺隆原药。
背景技术：
烟嘧磺隆是一种玉米田除草剂，该技术早在1987年由日本石原公司开发并申请 专利，但对其具体的合成方法，反应条件没有具体明晰化，不能直接应用于工业化生产。国 内也有许多厂家研究与生产烟嘧磺隆，但其技术均达不到本发明人所述水平，当然也没有 相关专利发表。本发明人参考了日本石原公司开发的烟嘧磺隆专利技术。通过大量的实验 研究，改变工艺路线，选择反应条件，最终得到含量为98%烟嘧磺隆，该工艺条件稳定，产品 含量、收率明显提高，废水排放量减少。
发明内容
工艺路线以2-氨磺酰-N，N- 二甲基烟酰胺与卤代酯反应产物与4，6- 二甲氧基胺 基吡啶缩合反应，反应温度100 105°C。
图1为合成产物烟嘧磺隆的结构式图，图2为创新的合成路线图。
具体实施例方式以2-氯烟酸为起始原料，经酰胺化、磺化、氨化制得2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基 吡啶酰胺再与氯甲酸酯反应，然后与2-氨基-4、6-二甲氧基嘧啶反应。实施例一取20克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺，加入200ml乙腈，加入10克碳酸钠，在水 浴锅中搅拌，控制温度10 20度，缓慢滴加13克氯甲酸乙酯，滴加完毕，过夜，加入300ml 水，滴加盐酸酸化至中性，搅拌，抽滤，得产物低温晾干后加入200ml 二甲苯中，再加入10克 4，6-二甲氧基胺基吡唳，升温，控制温度100 105度，反应8小时后，抽滤，得烟嘧磺隆，含 量98. 2%，两步收率89%。实施例二 取20克2-氨磺酰-N，N- 二甲基烟酰胺，加入200ml丙酮，加入2克氢氧化钠，在 水浴锅中搅拌，控制温度10 20度，缓慢加入18克溴乙酸甲酯，滴加完毕，继续搅拌4小 时，加入150ml水，滴加盐酸酸化至中性，搅拌抽滤，得产物低温晾干后加入200ml 二甲苯 中，再加入10克4，6- 二甲氧基胺基吡啶，升温，控制温度100 105度，反应8小时后，抽 滤，得烟嘧磺隆，含量98. 4%，两步收率88%实施例三取20克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺，加入200ml丙酮，加入2克氢氧化钠，再加入10克碳酸钾粉末，在水浴锅中搅拌，控制温度10 20度，缓慢加入18克溴乙酸甲酯，滴加完毕，继续搅拌4小时，加入150ml水，滴加盐酸酸化至中性，搅拌抽滤，得产物低温晾 干后加入200ml 二甲苯中，再加入10克4，6- 二甲氧基胺基吡啶，升温，控制温度100 105 度，反应8小时后，抽滤，得烟嘧磺隆，含量98. 4%，两步收率90%
制备原料化合物的反应条件，如反应温度、反应时间、可任意选择溶剂、碱性物质 等，可根据上述类似反应的反应条件予以适当的选择。
权利要求
一种制备高含量烟嘧磺隆的合成方法F2009101192243C0000011.tif
2.该方法包括2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺与卤代酯(卤指F-，Cl-，Br-,1_，酯类 指甲酸甲酯，甲酸乙酯，乙酸甲酯等等)反应产物与2-氨基4，6_ 二甲氧基吡啶缩合反应。
3.根据权利要求2，该缩合反应温度100 105°C，得到含量为98%烟嘧磺隆原药。
全文摘要
本发明涉及高含量烟嘧磺隆(式I)的制备方法。
文档编号A01P13/00GK101830888SQ20091011922
公开日2010年9月15日 申请日期2009年3月10日 优先权日2009年3月10日
发明者孙建亮, 徐波勇, 方文胜 申请人:徐波勇;孙建亮;方文胜