专利名称：一种小桐子素微乳剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于农药杀虫剂的制备工艺范畴，涉及一种小桐子素杀虫剂剂型及其制备工艺。
背景技术：
由于化学合成农药的大量使用，导致了害虫产生相应的抗药性以及害虫再猖獗等多种负面影响。此外常规农药剂型所使用的二甲苯等溶剂对环境产生二次污染，因此在发达国家中对农药剂型中有机溶剂的使用日益限受限，这就促使农药剂型的不断更新，而微乳剂以水作为溶剂就具有明显的优势。植物源农药中的杀虫活性成分主要来源于植物的次生代谢物质，由于次生代谢物质是植物自身防御与昆虫的适应演变协同进化的结果，具有杀虫谱广、环境友好、毒性低、不易产生抗性及不伤害害虫天敌等优点；加之作用方式多样化，能够在不易产生抗药性的条件下作用于有害生物的多个器官系统，且对非靶标生物比较安全。本发明所述的小桐子素微乳剂，是基于小桐子其种子中含有的具有较强的抑菌、杀虫和抗软体动物的功效的麻疯树萜醇I、佛波酯、麻疯树素等作为植物源农药有效成分，研究开发出一类新的植物源杀虫剂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种具有优良的杀虫效果，高效低毒，可满足田间应用需要，并具有环境友好特点的新的杀虫剂一一小桐子素微乳剂。本发明的另一目是提供母药利用率高、工艺简单、生产成本相对较低等优点的小桐子素微乳剂的制备方法。本发明所述的小桐子素微乳剂，以专利申请号200910094155. 5中所述的小桐子素(活性成分麻疯树萜醇I)为有效成分，借助乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂的作用，使其均勻分散在水中形成W/0型微乳剂，其中各组分重量百分比如下小桐子素母药(活性成分麻疯树萜醇I) 1_40%、乳化剂7-27%、渗透剂5-18%、稳定剂4-13%、助溶剂5- %、酸碱调节剂0. 01-1 %、余量为水。所述的乳化剂为乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、0P-10、醇醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的一种或一种以上组合物。所述的稳定剂为尿素、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷、明胶中的一种或一种以上组合物，在使用多种时，总量不得大于配方所占有比例的份量。所述的增效剂为增效醚。所述的助溶剂为氯仿、二氯甲烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮中的一种或一种以上组合物。所述的酸碱调节剂为三乙醇胺、柠檬酸中的一种。所述的水为去离子水。
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一种上述的小桐子素微乳剂制备工艺，其步骤为(1)先将1-40%的小桐子素母药按比例与546%助溶剂充分搅拌使之混合均勻；(2)然后依次加入4-13%稳定剂、7-27%乳化剂和5_18%增效剂，边加边搅拌，同样使之混合均勻，加入酸碱调节剂使PH值在6-8之间；(3)最后加入去离子水，充分搅拌，并加热至45-55°C，使之完全混合，冷却，即可制成微乳剂。微乳剂由于其分散度极高，达微细化程度，是水乳剂充分分散的极限状态，因此其对靶体渗透性更强、附着力更好，具有增加活性、提高母药利用率的特点，而且稀释液稳定，对电解质耐性高。微乳剂以水为主要溶剂代替农药剂型中常用的有机溶剂，产品具有不易燃，生产、贮运更加安全的特点，同时也大大减少了对环境的污染而提高环境兼容性。本发明是将小桐子素母药制备成一种新的小桐子素微乳剂，为农药领域提供一种具有更高杀虫活性及更好环境兼容性的杀虫剂制剂。本发明具有以下优点小桐子素微乳剂，一种来自植物小桐子油粕中的杀虫活性成分，对靶标害虫具有优良杀虫活性，残留少或无残留，对环境友好，人畜安全，对害虫不易产生抗药性等；避免了有机溶剂的大量使用，同时也降低了生产成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。例1、将Ig小桐子素母药与14g环己酮充分搅拌使之混合均勻，加入5g尿素搅拌均勻后接着再依次加入12g吐温-40和6g增效醚，充分搅拌后加入三乙醇胺调pH值至7. 5，最后加入62g水强烈搅拌并加热至52°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成的小桐子素微乳剂。例2、将2g小桐子素母药与20g 二甲基亚砜充分搅拌使之混合均勻，加入5g山梨酸钠搅拌均勻后接着再依次加入7g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和7g增效醚，充分搅拌后加入盐酸调PH值至6. 5，最后加入59g水强烈搅拌并加热至49°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成2%的小桐子素微乳剂。例3、将^g小桐子素母药与28g 二甲酰胺和氯仿混合物充分搅拌使之混合均勻，加入9g山梨酸钠搅拌均勻后接着再依次加入12g烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、和8g增效醚，充分搅拌后加入碳酸氢钠调PH值至7，最后加入余量的水强烈搅拌并加热至55°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成的小桐子素微乳剂。例4、将30g小桐子素母药与25g 二甲基亚砜充分搅拌使之混合均勻，加入8g3-氯-1，2-环氧丙烷搅拌均勻后接着再依次加入12g十二烷基苯磺酸钙和醇醚硫酸盐混合物和8g增效醚，充分搅拌后加入碳酸氢钠调pH值至7，最后加入余量的水强烈搅拌并加热至55°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成30%的小桐子素微乳剂。例5、将20g小桐子素母药与25g氯仿充分搅拌使之混合均勻，加入6. 2g甲苯基缩水甘油醚和尿素得混合物搅拌均勻后接着再依次加入12g烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物和7g增效醚，充分搅拌后加入碳酸氢钠调pH值至7，最后加入余量的水强烈搅拌并加热至55°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成20%的小桐子素微乳剂。
例6、将2 小桐子素母药与14g环己酮充分搅拌使之混合均勻，加入8g尿素搅拌均勻后接着再依次加入6g烷基苯磺酸钙、15克0P-10和6g增效醚，充分搅拌后加入碳酸氢钠调PH值至7，最后加入余量的水强烈搅拌并加热至55°C，待混合物成透明状即可，冷却至室温，即可制成25%的小桐子素微乳剂。
权利要求
1.一种小桐子素微乳剂，从大戟科植物小桐子油粕中提取物小桐子素(麻疯树萜醇I)为有效成分，配以乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂等，均勻分散在水中形成0/W型微乳剂，其特征在于各组分重量百分比如下小桐子素(麻疯树萜醇I) 1-40%、乳化剂1-30%、稳定剂4-13%、增效剂0. 1% -5%,助溶剂5- %，酸碱调节剂0.01% _1%、防冻剂0. 1-5%、余量为水。
2.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、0P-10、醇醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙、联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物中的一种或一种以上组合物。
3.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，所述的稳定剂为尿素、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷、明胶中的一种或一种以上组合物，在使用多种时，总量不得大于配方所占有比例的份量。
4.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，所述的增效剂为增效醚。
5.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，所述的助溶剂为氯仿、二氯甲烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮中的一种或一种以上组合物。
6.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，所述的酸碱调节剂为三乙醇胺、柠檬酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的小桐子素微乳剂，其特征在于，所述的余量的水为去离子水。
8.—种权利要求1所述小桐子素微乳剂的制备工艺，其特征在于，其步骤为用助溶剂溶解小桐子素母药使之混合均勻，目测不见颗粒物，然后依次加入稳定剂、乳化剂和渗透剂，边加边搅拌，同样使之混合均勻；加入酸碱调节剂使PH值在6-8之间，最后加入去离子水，充分搅拌，并加热至45-55°C，使之完全混合，冷却。
全文摘要
本发明属于农药杀虫剂范畴，具体涉及到一种小桐子素微乳剂及其制备方法。本发明通过对多种乳化剂、助溶剂、增效剂和稳定剂进行筛选，从而制得稳定性好、分散性强的小桐子素微乳剂，其特征在于组成配比如下小桐子素(活性成分麻疯树萜醇I)1-40％、乳化剂1-30％、稳定剂4-13％、增效剂0.1％-5％、助溶剂10-20％，酸碱调节剂0.01％-1％、防冻剂0.1-5％、余量为水。本发明的杀虫剂剂型为以水为溶剂的微乳剂，避免了有机溶剂大量使用而造成的在生产、使用、贮运中的不安全性，具有安全性高及环境友好的特点。
文档编号A01P7/00GK102388929SQ20111037928
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者严胜骄, 夏咸松, 廖云波, 林军, 浦恩堂, 王耘 申请人:云南大学, 云南神宇新能源有限公司