一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备方法，其主要由质量配比如下的原料制成：半胱胺盐酸盐20~55份、玉米淀粉15~35份、羧甲基纤维素钠0.1~10份、海藻酸钠1~10份、乙基纤维素0.1~10份、β-环糊精10~15份、巴西棕榈蜡10~50份。本发明提供了一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备工艺，有效解决了半胱胺盐酸盐易被氧化、易吸潮的不足，从而达到保护半胱胺盐酸盐的目的；同时，最大程度的限制了半胱胺盐酸盐在胃中释放，避免胃溃疡的发生，并在肠道中充分释放，从而更有效地被动物利用，促进动物生长，具有较好应用前景。
【专利说明】一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备方法
(-)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备方法。
(二)【背景技术】
[0002]半胱胺盐酸盐(CySteamine，CS)又称β -巯基乙胺，是乙酰辅酶A的组成部分，因其含有活性的疏基和氣基而具有多种生物功能，是动物体内的生物活性物质。许多研究表明，CS是通过降低机体内SS的浓度，削弱或消除SS对消化系统的抑制作用而达到促生长效果；更重要的是解除SS对内分泌系统，尤其是对GH、IGF-1的抑制作用，使GH、IGF-1等的分泌加强，促进动物生长，提高料肉比。
[0003]半胱胺为白色结晶，有不适气味，易溶于水及醇，在空气中反应成为二硫化物。由于其游离碱基的不稳定特性，一般制成盐酸盐c2h7ns.Ηα，需避光保存。但是半胱胺盐酸盐极易氧化吸潮，导致其在加工及贮藏过程中很快被氧化，从而影响产品的使用效果。另外，由于半胱胺盐酸盐在空气中易被氧化成二硫化物，在胃中会刺激胃壁，产生严重胃溃疡，因此不能应用于大规模生产。
[0004]目前针对半胱胺盐酸盐的这些缺点，市场上也出现了经过包膜的半胱胺盐酸盐，有些半胱胺盐酸盐仅仅是简单的混合制粒，并没有达到包膜的效果；有些半胱胺盐酸盐虽然经过包膜，但其在储存过程中是否稳定，特别是与还原性原料混合时是否稳定，在动物肠道中是否能过胃，达到缓释效果，有待进一步研究。
(三)
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备工艺，使半胱胺盐酸盐在自然环境中能够保持稳定，与亚硒酸钠等还原性原料混合共存时不易发生氧化还原反应失活变色，避免半胱胺盐酸盐在加工和储存过程中被氧化。
[0006]本发明采用的技术方案是:
[0007]—种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐，主要由质量配比如下的原料制成:半胱胺盐酸盐20?55份、玉米淀粉15?35份、羧甲基纤维素钠0.1?10份、海藻酸钠1?10份、乙基纤维素0.1?10份、β -环糊精10?15份、巴西棕榈蜡10?50份。上述为制备所述稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐的主要原料，不包括制备过程中所用的溶剂，例如水和乙醇。
[0008]优选的，其主要原料质量配比如下:半胱胺盐酸盐28?35份、玉米淀粉20?35份、羧甲基纤维素钠1?5份、海藻酸钠1?5份、乙基纤维素1?5份、β -环糊精10?15份、巴西棕榈蜡20?30份。
[0009]本发明还涉及所述稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐的制备方法，所述方法包括:
[0010](1)将配方量的半胱胺盐酸盐放在反应釜中75?90°C加热熔化；
[0011](2)用蒸馏水将配方量的羧甲基纤维素钠配制成质量浓度1?10%的羧甲基纤维素钠水溶液；
[0012](3)将配方量的玉米淀粉、海藻酸钠，乙基纤维素和环糊精，投入到步骤(2)制备的羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌混合，转速100?200r/min,时间15?30min ；
[0013](4)将熔化的半胱胺盐酸盐加入步骤(3)制备的混合物中，混匀，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，进风温度60?80°C，出风温度35?55°C ；
[0014](5)将适量95%食品级乙醇加入反应釜中加热至55?75°C，再将配方量的巴西棕榈蜡加入乙醇中溶解；
[0015](6)用溶解的巴西棕榈蜡对步骤(4)制得的颗粒底喷包衣，雾化压力0.2?
0.3Mpa，蠕动泵流速100?200r/min，过筛(10?20目)，得到所述稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐。
[0016]优选的，制备过程中其主要原料质量配比如下:半胱胺盐酸盐28?35份、玉米淀粉20?35份、羧甲基纤维素钠1?5份、海藻酸钠1?5份、乙基纤维素1?5份、β -环糊精10?15份、巴西棕榈蜡20?30份，95%食品级乙醇质量为巴西棕榈蜡质量的1?5倍。
[0017]本发明对现有包膜工艺进行改进，通过物理方式解决了半胱胺盐酸盐易与亚硒酸钠等还原性原料发生氧化还原反应失活而变色的缺点，在加工过程具有很好的稳定性；其作为饲料添加剂使用时，能够延长饲料的保质期，并且不破坏饲料中的其他营养成分，可被动物充分吸收利用；通过模拟动物胃液方法检测，其2h后在胃液中的保留率为96.4%，在机体胃中保持稳定，通过模拟动物肠液方法检测，其8h在肠液中的溶出度为92.5%，在机体肠道中缓慢释放，可达到包得住溶得出的良好包膜效果。
[0018]本发明的有益效果主要体现在:本发明提供了一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐及其制备工艺，有效解决了半胱胺盐酸盐易被氧化、易吸潮的不足，从而达到保护半胱胺盐酸盐的目的；同时，最大程度的限制了半胱胺盐酸盐在胃中释放，避免胃溃疡的发生，并在肠道中充分释放，从而更有效地被动物利用，促进动物生长，具有较好应用前景。
(四)【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明微囊包膜半胱胺盐酸盐产品及其他包膜产品同时与亚硒酸钠混合后的照片；
[0020]图2为本发明微囊包膜半胱胺盐酸盐在胃液中的溶出率检测结果；
[0021]图3为本发明微囊包膜半胱胺盐酸盐在肠液中的溶出率检测结果。
(五)【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此:
[0023]实施例1:
[0024](1)称量各原料:半胱胺盐酸盐28kg、玉米淀粉33.5kg、羧甲基纤维素钠1.5kg、海藻酸钠1kg、乙基纤维素1kg、β -环糊精10kg，巴西棕榈蜡25kg和95%食品级乙醇40kg。
[0025](2)制备方法:第一步，将半胱胺盐酸盐放在反应釜中80?85°C加热熔化；第二步，用蒸馏水将羧甲基纤维素钠配制成5% (w/w)羧甲基纤维素钠水溶液；第三步，将玉米淀粉、海藻酸钠，乙基纤维素和环糊精，投入到第二步制备的羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌混合，转速150r/min,时间20min ;第四步，将熔化的半胱胺盐酸盐加入第三步制备的混合物中，混匀，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，进风温度60?80°C，出风温度35?55°C ;第五步，将食品级乙醇加入反应釜中加热60?70°C，再将巴西棕榈蜡加入热乙醇中溶解；第六步，用溶解的巴西棕榈蜡对第四步制得的颗粒底喷包衣，雾化压力0.2?
0.3Mpa，蠕动泵流速100?200r/min，过12目筛，最终得12?40目产品。
[0026](3)所得的微囊包膜半胱胺盐酸盐，具有较好的流动性，且容易与各种饲料混合。样品袋密封包装，存放在阴凉通风处，贮存一年，其性状不变，具有很好的稳定性，符合饲料添加剂的要求。
[0027]实施例2:
[0028](1)称量各原料:半胱胺盐酸盐30kg、玉米淀粉23kg、羧甲基纤维素钠3kg、海藻酸钠2kg、乙基纤维素2kg、β -环糊精10kg，巴西棕榈蜡30kg和95%食品级乙醇45kg。
[0029](2)制备方法:第一步，将半胱胺盐酸盐放在反应釜中80?85°C加热熔化；第二步，用蒸馏水将羧甲基纤维素钠配制成10%羧甲基纤维素钠水溶液；第三步，将玉米淀粉、海藻酸钠，乙基纤维素和β-环糊精，投入到第二步制备的羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌混合，转速120r/min,时间20min ;第四步，将熔化的半胱胺盐酸盐加入第三步制备的混合物中，混匀，进行20目制粒，置于旋流流化床干燥，进风温度60?80°C，出风温度35?55°C ;第五步，将食品级乙醇加入反应釜中加热60?70°C，再将巴西棕榈蜡加入热乙醇中溶解；第六步，用溶解的巴西棕榈蜡对第四步制得的颗粒底喷包衣，雾化压力0.2?
0.3Mpa，蠕动泵流速100?200r/min，过12目筛，最终得12?40目产品。
[0030](3)所得微囊包膜半胱胺盐酸盐产品及其他包膜产品同时与亚硒酸钠混合后，所得微囊包膜半胱胺盐酸盐产品不变色，而其他包膜产品混合后变成红色或黄色(参见图1)，因此本发明产品在加工过程具有良好的稳定性。
[0031](4)所得的微囊包膜半胱胺盐酸盐，具有较好的流动性，且容易与各种饲料混合。样品袋密封包装，存放在阴凉通风处，贮存一年，其性状不变，具有很好的稳定性，符合饲料添加剂的要求。
[0032](5)微囊包膜半胱胺盐酸盐溶出度测定
[0033]①微囊包膜半胱胺盐酸盐在胃液中溶出度的测定:称取(2)制备的终产品2g，置于溶出杯中，加人工胃液400ml，100r/min转速，温度38 °C。定点(0.5h、1.0h、1.5h和2.0h )取样，过滤，精密量取5ml滤液，加水稀释至10ml，摇匀后微膜过滤，上机测定。溶出度计算公式如下:
[0034]
AjxC ιχ800
Χ% =-χ 100%
A2xMi χ样品初始含量
[0035]式中:
[0036]A,——样品色谱图中半胱胺盐酸盐色谱峰的面积；
[0037]C,——标准样品的浓度，单位为mg/ml ；
[0038]A2—半胱胺盐酸盐对照的色谱峰面积；[0039]Mi——半胱胺盐酸盐样品的质量，单位为mg ；
[0040]800——样品稀释倍数
[0041]结果见图2，由图可知，微囊包膜半胱胺盐酸盐在胃液中稳定，溶出率很低，经过2h后，溶出率仅为3.6%。
[0042]②微囊包膜半胱胺盐酸盐在肠液中溶出度的测定:将上述做完胃液溶出度的样品进行过滤，并用水冲洗至呈中性，置于溶出杯中，加人工肠液400ml，lOOr/min转速，温度38°C。定点(2h、4h、6h和8h)取样，过滤，精密量取5ml滤液，加水稀释至10ml，微膜过滤，
上机测定。溶出度计算公式如下:
[0043]
【权利要求】
1.一种稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐，主要由质量配比如下的原料制成:半胱胺盐酸盐20-55份、玉米淀粉15~35份、羧甲基纤维素钠0.1~10份、海藻酸钠10份、乙基纤维素0.1~10份、β -环糊精10~15份、巴西棕榈蜡10~50份。
2.如权利要求1所述的稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐，其特征在于其主要原料质量配比如下:半胱胺盐酸盐28~35份、玉米淀粉20-35份、羧甲基纤维素钠1飞份、海藻酸钠1飞份、乙基纤维素1飞份、β -环糊精10-15份、巴西棕榈蜡20-30份。
3.权利要求1所述稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐的制备方法，所述方法包括:(1)将配方量的半胱胺盐酸盐放在反应釜中75~90°C加热熔化；(2)用蒸馏水将配方量的羧甲基纤维素钠配制成质量浓度f10%的羧甲基纤维素钠水溶液；(3)将配方量的玉米淀粉、海藻酸钠，乙基纤维素和β-环糊精，投入到步骤(2)制备的羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌混合，转速100~200r/min,时间15~30min ；(4)将熔化的半胱胺盐酸盐加入步骤(3)制备的混合物中，混匀，然后20目制粒，置于旋流流化床干燥，进风温度6(T80°C，出风温度35~55°C ； (5)将适量95%食品级乙醇加入反应釜中加热至55~75°C，再将配方量的巴西棕榈蜡加入乙醇中溶解；(6)用溶解的巴西棕榈蜡对步骤(4)制得的颗粒底喷包衣，雾化压力0.2^0.3Mpa，蠕动泵流速10(T200r/min，过筛，得到所述稳定微囊包膜半胱胺盐酸盐。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于其主要原料质量配比如下:半胱胺盐酸盐28^35份、玉米淀粉20-35份、羧甲基纤维素钠f 5份、海藻酸钠f 5份、乙基纤维素f 5份、β-环糊精10-15份、巴西棕榈蜡20-30份，95%食品级乙醇质量为巴西棕榈蜡质量的广5倍。
【文档编号】A23K1/16GK103652366SQ201310422450
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】李浙烽, 余荣, 陈强, 徐二华, 徐小芳 申请人:杭州康德权饲料有限公司