脂肪包膜的生物酶和微生态制剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，首先将常温常压下为气态的溶剂液化石油气等压缩为液体储存于储罐中；将包衣材料置于溶解釜中，抽真空，将储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中，使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解；在包封釜中加入酶制剂或微生态制剂，密封后抽真空，开烃泵将溶解釜中的含包衣材料的溶液注入包封釜，减压释放溶剂，控制包封釜中的料温不超过35℃，当包封釜内压力至常压时，抽真空，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜酶制剂或微生态制剂成品。本发明的优点在于整个过程可在接近室温、无氧的条件下完成，大大减少了酶制剂和微生态制剂在加工过程中失活，提高了产品的活性。
【专利说明】脂肪包膜的生物酶和微生态制剂
【技术领域】
[0001]本发明涉及饲料添加剂---生物酶和微生态制剂，尤其是涉及一种脂肪包膜的生物酶和微生态制剂。
【背景技术】
[0002]酶是具有催化活性的蛋白质，具有高效性、专一性，广泛存在于动植物和微生物体内，是生物体维持正常生理生化功能必不可少的成分。家禽，家畜对饲料中营养物质的利用是在消化道中各种酶的作用下将各种大分子物质降解为小分子物质后再加以吸收利用。动物饲料中营养成分的消化吸收能力取决于消化道中酶的种类和活性大小。然而畜禽消化道中分泌的降解饲料成分的内源酶往往缺乏和不足，如降解植酸的植酸酶，降解纤维素的纤维素酶以及其他的一些非淀粉多糖酶都比较缺乏，这就大大降低了营养物质的消化利用率，因而需要在饲料中添加外源酶制剂，以改善饲料品质，提高饲料利用率。随着现代生物技术的发展，饲用酶制剂的成本越来越低，但在使用过程中热处理，水分及某些金属离子等对酶制剂的稳定性又存在很大的影响:植酸酶、淀粉酶等在制粒膨化中活性会明显降低，干燥酶制剂的活性较好，一般可耐受90°C高温30分钟而不会钝化失活，然而水蒸气湿热产生同样的温度却能导致酶制剂迅速失活，当制粒机调质温度达到75°C时，β -葡聚糖的活性只有初始活性的30%。
[0003]微生态制剂是一种通过改善肠道菌群平衡而对动物施加有利影响的活的益生素饲料添加剂，为可直接饲用的活菌制剂，对于提高畜禽生产性能具有重要意义。目前国内已确认的适宜做益生菌的 菌种有乳酸杆菌、链球菌、芽孢杆菌、双歧杆菌以及酵母菌等12种。微生态制剂作为饲料添加剂亟待解决的问题是:①活菌制剂在饲料加工、运输、储存过程中容易失去生物活性，这些微生物对高温尤其敏感，当制粒温度超过85°C时活性几乎丧失跆尽；②活菌制剂进入消化道后，不能经受低PH的盐酸，胆汁酸的作用，难以有足够的活菌数量到达肠道或定殖于肠道而发挥作用(一般要求微生态制剂活菌浓度为107cfu/mL);③活菌制剂进入肠道后生长速度慢，难以在微生物竞争中处于优势地位，形成优势菌群，因此，有些微生物制剂在实验室条件下虽然有良好的效果，但在生产条件下往往难以达到预期的效果。
[0004]针对上述生物酶和微生态制剂的特点，人们采用微胶囊包膜技术将生物酶和微生态制剂转化为稳定的细粉状颗粒，使其具有良好的流动性和分散性，很容易与其他饲料混合均匀，且方便运输、储存和添加；经包膜的产品由于膜材料的保护，耐酸和耐高温性能显著提高。
[0005]目前，用于包膜酶制剂(和微生态制剂)的方法很多，喷雾干燥法和喷雾冷却法是常用的手段，如刘汉灵采用β_环糊精为壁材，经喷雾干燥法制得的木瓜蛋白酶微胶囊，经测定，微胶囊制剂在75°C时热稳定性提高2倍多，饲料蒸汽制粒过程中β -葡聚糖酶的活性可保留90%以上；袁杰利等利用阿拉伯胶对双歧杆菌进行包膜，使双歧杆菌死亡率降低了20%~30%。但喷雾干燥的缺点是热风温度较高，加工中活性损失大，同时加工成本也高，通过化学法制备微胶囊可在较低的温度下进行，如用海藻酸钠和氯化钙对消化链球菌和乳酸杆菌进行包膜，显著延长了乳酸杆菌的存活期，但制备反应是在水溶液中进行的，产品干燥同样需要较高的温度；由于上述方法都是在空气氛围中制作，空气中的氧可导致厌氧微生物(如双歧杆菌)的死亡。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种制备方法简单、加工过程中活性损失少且具有显著抗酸、耐高温的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂。
[0007]为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，是通过下述步骤制备而成:
第一步，将常温常压下为气态的溶剂液化石油气(LPG)、正丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、丙烷、二甲醚(DME)、1，1, 1,2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储te中；
第二步，将包衣材料置于带夹套的溶解釜中，抽真空至表压为0.09MPa，将上述储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中，在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解；
第三步，在带夹套的包封釜中加入酶制剂或微生态制剂，密封后抽真空至表压为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的含包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20-30分钟，减压释放溶剂，相变所需热量由包封釜夹套中热水提供，热水温度为(T80°C控制包封釜中的料温不超过35°C，当包封釜内压力至常压时，抽真空至表压为0.09MPa，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜酶制剂或微生态制剂成品；
第四步，收集第三步中释放的气体溶剂，该气体溶剂经净化处理后重新转化为液体储存入储罐。
[0008]上述第三步还可替换为:
在带夹套的包封釜中加入酶制剂或微生态制剂，密封后抽真空至表压为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的含包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20-30分钟；将包封釜中物料经高压泵引入喷雾塔，由喷雾塔的雾化喷头喷出，流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放，包衣材料粘附于酶制剂或微生态制剂表面形成包膜酶制剂或包膜的微生态制剂成品。即配合喷雾造粒，则亚临界流体溶剂经喷头喷出可立即降压气化，同时吸收大量热能，使包膜酶制剂和微生态制剂急速冷却，降低了喷雾塔的高度，节约能量，同时颗粒更加细腻均匀。
[0009]所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
[0010]由于上述包衣材料为固体脂肪，为帮助脂肪在肠道中溶解，包衣材料还可以包括4~20%的单硬脂酸甘油酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
[0011]所述包膜酶制剂或微生态制剂成品的粒度为0.02、.5mm。
[0012]第二步中溶解釜的混合温度为(T35°C (最佳温度是1(T30°C)，压力为0.4~0.8MPa。
[0013]本发明的优点在于将包衣材料用亚临界流体溶解成含包衣材料的溶液，由溶剂稀释包衣材料，然后与酶制剂和微生态制剂混合进行包膜，其优点可体现在以下几个方面:①整个过程可在接近室温的条件下完成，大大减少了酶制剂和微生态制剂在加工过程中失活，提高了产品的活性。②加工过程在无氧条件下进行，尤其适合双歧杆菌等厌氧菌的包膜。③包衣材料采用固体脂肪和聚酯的复合材料，可耐饲料加工中湿热蒸汽的处理。④包膜厚度可调，产品在肠道内可均匀释放。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为实施例1的工艺流程图。
[0015]图2是实施例2、3的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]下面通过具体实施例来进一步说明脂肪包膜的生物酶和微生态制剂的制备方法。
[0017]实施例1:
包衣材料采用硬脂酸甘油丁二酸聚酯(熔点89°C)60%，氢化植物油(熔点50°C)30%，聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
[0018]如图1所示，在带夹套的溶解釜I (含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa)中加入350kg按上述比例配制的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为表压为
0.09MPa，开烃泵3注入2000L液化石油气(或其他溶剂)(提前压缩、冷却为液体后存储于储罐4内)，搅拌，夹套内通热水助溶，溶解釜I中含包衣材料的溶液温度低于35°C。
[0019]将150kg纤维素酶(酶活lX104U/g)置于包封釜(采用耙式干燥器2)中，将溶解釜I中的溶有包衣材料的溶液通过烃泵5打入耙式干燥器内2混合30分钟，开放气阀6减压脱溶剂(释放的气体溶剂净化后经压缩机7、冷凝器8变成液体返回储罐4内备用)，物料从放料口放出收集，得到30%的包膜纤维素酶成品，包封率96.5%。包膜产品做颗粒饲料时，经80°C湿热处理20分钟不失活。作为饲料进入动物体内后，可耐受低pH的盐酸、胆汁酸的作用，保证纤维素酶的活力在肠道内发挥作用。
[0020]实施例2:
包衣材料采用棕榈硬脂50%，硬脂酸甘油己二酸聚酯40%，聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
[0021]如图2所示，在溶解釜I (含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa)中加入200kg按上述比例配制的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为表压为0.09MPa,开烃泵3注入1000L 丁烷(或其他溶剂)(提前压缩、冷却为液体后存储于储罐4内)，搅拌，夹套通热水助溶，溶解釜I中溶液温度低于35°C，待溶解釜中料液变得透明后停止热水供应。
[0022]在包封釜2中加入300kg脂肪酶(酶活I X 105U/g)，抽真空至包封釜2真空表示数为0.09MPa,开烃泵5将溶解釜I中的料液打入包封釜2内，搅拌混合均匀(30分钟)；开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7，由喷雾塔7的雾化喷头8喷出，流体溶剂丁烷经过雾化喷头8减压后立即气化释放，打开气阀9，释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用，收集含量60%的包膜脂肪酶成品。包封率92.1%，颗粒直径0.f 0.4mm，圆形，流动性良好。包膜产品做颗粒饲料时，经80°C湿热处理20分钟不失活。作为饲料进入动物体内后，可耐受低PH的盐酸、胆汁酸的作用，保证脂肪酶的活力在肠道内发挥作用。
[0023]实施例3:
包衣材料采用氢化植物油80%，单硬脂酸甘油脂10%，蔗糖酯10%之重量百分比进行配制。
[0024]如图2所示，在溶解釜I (含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa)中加入IOOkg由上述比例配制的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为表压为0.09MPa,开烃泵3注入1000L 丁烷(或其他溶剂)溶液(提前压缩、冷却为液体后存储于储罐4内)，搅拌，夹套通热水助溶，溶解釜I中含包衣材料的溶液温度低于35°C，待釜中料液变得透明后停止热水供应。
[0025]在包封釜2中加入400kg双歧杆菌-乳酸菌固体粉剂(活菌数量2 X IO8个/g)，抽真空至包封釜真空表示数为表压为0.09MPa，开烃泵5将溶解釜I中的料液打入包封釜2内，搅拌混合均匀(30分钟)。开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7，由喷雾塔7的雾化喷头8喷出，流体溶剂丁烷经过雾化喷头减压后立即气化释放，打开气阀9，释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用；收集含量80%的包膜双歧杆菌成品。包封率91.5%，颗粒直径0.1~0.4mm，圆形，流动性良好。包膜产品在80°C湿热处理，处理20分钟，活菌数 量 保存90%以上。
【权利要求】
1.一种脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:是通过下述步骤制备而成: 第一步，将常温常压下为气态的溶剂液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1，I, I, 2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储罐中； 第二步，将包衣材料置于带夹套的溶解釜中，抽真空至表压为0.09MPa，将上述储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中，在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解； 第三步，在带夹套的包封釜中加入固体酶制剂或微生态制剂，密封后抽真空至表压为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的含包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20-30分钟，减压释放溶剂，相变所需热量由包封釜夹套中热水提供，热水温度为(T80°C，控制包封釜内料温不超过35°C，当包封釜内压力接近常压时，抽真空至表压为0.09MPa，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜酶制剂或微生态制剂成品； 第四步，收集第三步中释放的气体溶剂，该气体溶剂经净化处理后经压缩冷却重新转化为液体储存入储罐。
2.根据权利要求1所述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:上述第三步可替换为: 在带夹套可搅拌的包封釜中加入酶制剂或微生态制剂，密封后抽真空至表压为，0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的含包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20-30分钟；将包封釜中物料经高压泵引入喷雾塔，由喷雾塔的雾化喷头喷出，流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放，包衣材料粘附于酶制剂或微生态制剂表面形成包膜酶制剂或微生态制剂成品O
3.根据权利要求1所 述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
4.根据权利要求3所述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:所述包衣材料还包括广20%的单硬脂酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
5.根据权利要求1所述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:所述包膜酶制剂或微生态制剂成品的粒度为0.02、.5mm。
6.根据权利要求1所述的脂肪包膜的生物酶和微生态制剂，其特征在于:所述第二步中溶解釜的混合温度为(T35°C， 压力为0.1~0.8MPa。
【文档编号】A23K1/165GK103875923SQ201410134978
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】王宏雁, 曹胜炎 申请人:王宏雁, 曹胜炎