一种配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，公开了一种制备磷酸二氢钠并联产刺梨专用肥的方法，通过对刺梨所需的营养元素进行分析，采用磷酸与碳酰胺反应制备中间体，再用中间体与碱性钠盐反应制备磷酸二氢钠，通过控制磷酸二氢钠结晶过程滤液的养分含量比，向分离磷酸二氢钠的滤液中加入钾以及其他中微量元素化合物来制备刺梨专用肥。配制出的刺梨专用肥能显著提高刺梨的产量，而且制备的磷酸二氢钠的纯度较高，且成本相对较低。
【专利说明】-种配制磯酸二氨钢并副产刺梨专用肥的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是涉及一种配制磯酸二氨轴并副产刺梨专用服的 方法。
【背景技术】
[0002] 刺梨，是云贵高原及四川西部高原特有的野生资源，被当地人称为"刺李子"。又名 茨梨、木梨子，别名送春归、刺酸梨子、九头鸟、文先果，是滋补健身的营养珍果。刺梨的收获 期不足30天。刺梨八至九月果实成熟，黄色，有时带红晕。果肉脆，成熟后有浓芳香味。果 皮上密生小肉刺，俗称之为"刺梨"。果实内含有丰富的维生素C，被称为"维C之王"。刺梨 的药用价值很高，其花、叶果、巧可入药，有健胃、消食、滋补，止泻的功效。特别是刺梨富含 超氧化物歧化酶，是国际公认具有抗衰、防癌作用的活性物质，还具有抗病毒、抗福射的作 用，在也血管、消化系统和各种肿瘤疾病防治方面，应用十分广泛。刺梨的果实同时也是加 工保健食品的上等原料，成熟的刺梨肉质服厚、味酸甜、果实富含糖、维生素、胡萝h素、有 机酸和20多种氨基酸、10余种对人体有益的微量元素，W及过氧化物歧化酶。据1995年贵 州农学院吴立夫和北京医科大学宋圃菊等专家试验、发现刺梨汁能有效地阻断体内源性合 成的致癌物质N-亚硝脯氨酸的形成，可防止肝癌、神经系统肿癌及肺、肾肿癌发生。刺梨不 仅用于制酒，还被用于大量生产果脯，市场需求量极大。因此，目前各地正积极扩大刺梨的 培育。
[0003] 刺梨在培育过程中，要吸收大量的氮、磯、钟W及中微量元素化合物，目前，给刺 梨施用的服料常用的是速效氮服，若施用量少，该服料在能满足养麦对于氮元素的需求前 提下，难W满足养麦对磯W及钟元素的需求，若施用量过多，则会有氮元素在±壤中积累， 不仅施服成本较高，而且会改变±壤结构，不利于长期发展。通过在网上检索，申请号为 201210482135. 7公开了"一种刺梨的育种方法"，但没有看到关于刺梨专用服或者其制备方 法的专利文献或者报道。
[0004] 磯酸二氨轴是制造六偏磯酸轴和焦磯酸轴的原料，主要用于制革、处理锅炉水，作 为品质改良剂和制赔粉，及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料，还用作饲料添 加剂、洗涂剂及染助剂等。磯酸二氨轴为无色结晶或白色结晶性粉末，无莫，味咸，酸。加热 至IOOC失去全部结晶水，灼热变成偏磯酸轴。易溶于水，几乎不溶于己醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制备磯酸二氨轴的方法有两种，一种是磯酸二氨轴中和法，另一种是碱中 和法。磯酸二氨轴中和法是将磯酸二氨轴溶解，加入计量的磯酸中和，经浓缩结晶，干燥得 产品；碱中和法是用磯酸和碳酸轴或者氨氧化轴中和，将抑值调节至4. 4-4. 6过滤，滤液浓 缩结晶干燥得产品。W上两种方法所用的磯酸为热法磯酸或湿法净化磯酸，需要浓缩装置， 生产成本较高。热法磯酸的缺点在于生产过程中能耗高，污染大。湿法净化磯酸的不足之 处在于工艺路线长，装置建设投资大。
[0005] W上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应 中生成其他其他产品，同时，整个生产工艺中还会有大量的废旧物质排放，难W解决污染物 的零排放问题；并且，磯酸二氨轴产品在结晶析出的过程中也难W完全析出，而是始终处 于饱和状态的饱和溶液，继而使得磯酸二氨轴在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获 得的磯酸二氨轴产品的纯度较差，影响磯酸二氨轴产品的质量。例如，发明专利申请号为 201310044745. 3公开了 "一种聚磯酸和甲酸轴反应联产高浓、高纯甲酸和磯酸二氨轴的方 法"，其是通过制备甲酸轴合成液、干燥甲酸轴合成液、将聚磯酸加入酸化蓋中揽拌后再加 入甲酸轴在负压下混合反应、再将反应物料进行蒸觸、除尘、净化、洗涂、精觸、脱水、冷凝、 冷冻后制得高纯甲酸。该方法的不足之处在于：工艺路线较长，设备投资大，生产成本较高。
【发明内容】
[0006] 有鉴于此，本发明提供一种配制磯酸二氨轴并副产刺梨专用服的方法，W解决目 前在培育刺梨过程中，给梨树施用的化服为氮素服料，该服料中氮、磯、钟的比值不符合梨 生长时需要从±壤中吸收的比值，因而不仅施服成本高，而且部分服料会继续留在±壤中， 对±壤带来污染。同时解决在制备磯酸二氨轴产品的过程中，磯酸二氨轴结晶析出不完全 会造成的大量的磯酸二氨轴的浪费，磯酸二氨轴结晶过度又会给磯酸二氨轴产品带入大量 杂质，继而使得磯酸二氨轴产品的纯度较低的技术问题。
[0007] 本发明通过W下技术方案解决上述技术问题：
[0008] -种配制磯酸二氨轴并副产刺梨专用服的方法，包括W下步骤：
[000引 （1)原料混合反应：将磯酸与碳醜胺W摩尔比为（1. 1-1. 3) ;1加到反应蓋中混合， 然后W 5C /min的升温速度将两混合物的温度升高到90-12(TC，揽拌反应90-120min，然后 将温度冷却至35-45 C,再贸心分贸得中间体；
[0010] 似制备磯酸二氨轴；将步骤（1)中获得的中间体与碱性轴盐W摩尔比为1: (1. 1-1. 3)在反应蓋中混合反应，W揽拌速度为200-25化/min揽拌反应40-60min，调节反 应温度为60-8(TC，并调节反应的抑值为8. 5-9. 5,反应结束后，将该料浆置于冷却结晶器 中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磯的含量比为化-8) :(1-3)时，停止结 晶并过滤，滤饼为磯酸二氨轴产品；
[0011] (3)制备刺梨专用服；向步骤（2)中过滤磯酸二氨轴后的滤液中加入碱性钟盐W 及其他中微量元素化合物调整为刺梨专用服的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温 速度为5°C /min升温至25-3(TC，干燥40-60min后，调整水分含量为3-4%，即可制得刺梨 专用服。
[0012] 所述中间体为磯酸脈。
[0013] 所述刺梨专用服中氮含量为6-8%、磯含量为1-3%、钟含量为10-12。
[0014] 所述碱性轴盐为氨氧化轴。
[00巧]所述的中微量元素化合物为化S04、M拆〇4、ZnS〇4、Fe2+的馨合物、H3BO3中的一种或 多种混合物。
[0016] 所述中间体与碱性轴盐的摩尔比为1 ;1. 2。
[0017] 所述刺梨专用服为化合态复混服。
[0018] 所述的化合态复混服成分中含有W下氮磯钟化合态结构式：
[0019]
【权利要求】
1. 一种配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为（1. 1-1. 3) :1加到反应釜中混合，然后 以5°C/min的升温速度将两混合物的温度升高到90-120°C，搅拌反应90-120min，然后将温 度冷却至35-45°C，再离心分离得中间体； (2) 制备磷酸二氢钠：将步骤（1)中获得的中间体与碱性钠盐以摩尔比为1 : (1. 1-1. 3)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200-250r/min搅拌反应40-60min，调节反 应温度为60-80°C，并调节反应的pH值为8. 5-9. 5,反应结束后，将该料浆置于冷却结晶器 中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的含量比为（6-8) :(1-3)时，停止结 晶并过滤，滤饼为磷酸二氢钠产品； (3) 制备刺梨专用肥：向步骤（2)中过滤磷酸二氢钠后的滤液中加入碱性钾盐以及其 他中微量元素化合物调整为刺梨专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度 为5°C/min升温至25-30°C，干燥40-60min后，调整水分含量为3-4%，即可制得刺梨专用 肥。
2. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述中间体为磷酸脲。
3. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述刺梨专用肥中氮含量为6-8%、磷含量为1-3%、钾含量为10-12。
4. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述碱性钠盐为氢氧化钠。
5. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述的中微量元素化合物为CaS04、MgS04、ZnS04、Fe2+的螯合物、H3BO3中的一种或多种混合 物。
6. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述中间体与碱性钠盐的摩尔比为I:1. 2。
7. 根据权利要求1所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述刺梨专用肥为化合态复混肥。
8. 根据权利要求7所述的配制磷酸二氢钠并副产刺梨专用肥的方法，其特征在于：所 述的化合态复混肥成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间存在配位键。
【文档编号】C05G1/00GK104310353SQ201410478407
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 郑培俊, 高贵龙, 廖吉星, 薛涛, 廖川, 曾舒, 赵平原, 黄芳, 唐晓宁 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司