一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂及其制备方法与流程

文档序号:19406486发布日期:2019-12-13 23:12阅读:505来源:国知局

本发明涉及农药助剂相关技术领域,具体为一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂及其制备方法。



背景技术:

我国传统农药剂型中以乳油和粉状制剂为主。乳油中含有大量的有机溶剂会对人类生存的环境造成极大的伤害和污染,在粉剂和可湿性粉剂的加工和使用过程中产生的粉尘也存在着危害人体生命健康和环境安全问题。以水基性制剂为主的环境友好型剂型是我国“十一五”农药试剂的发展方向。与传统农药剂型相比较,农药水分散剂生产安全,环境污染小,有效成分高,制成农药悬浮效果好。分散剂能阻碍和防止分散体系中固体或液体粒子的聚集,并使其在长时间内均匀分散。分散剂吸附于固体颗粒表面,在粒子周围形成电荷或空间位阻壁垒,有助于阻止农药粒子在调剂和储藏期间再度聚集。聚羧酸盐分散剂比传统小分子分散剂(磺酸盐类表面活性剂、磷酸盐类表面活性剂及硫酸盐类表面活性剂等)具有更好的分散效果。

现有的悬浮剂分散剂的分散效果不佳,因此应用在农药水悬剂配方中,需要用较大量的润湿剂才能达到要求;因此市场急需研制一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂及其制备方法来帮助人们解决现有的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的分散剂应用在农药水悬剂中分散效果不佳的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂,以质量份数计,合成原料包括物质a100~800份,物质b100~500份,链转移剂10~100份,引发剂10~20份,碱5~10份,去离子水1000份;

其中,所述物质a为丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸中的两种或三种;

所述物质b为乙基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯甲基烯丙基二醚中的一种或两种;

所述链转移剂为异丙醇;

所述引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵;

所述碱为氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、200份甲基丙烯酸、400份丙烯腈、80份丙烯酸、200份乙基聚氧乙烯醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、100份甲基丙烯酸、300份丙烯腈、100份丙烯酸、300份乙烯基聚氧乙烯醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份甲基丙烯酸、400份丙烯腈、100份丙烯酸、200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、300份丙烯酸、300份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、10份偶氮二异丁腈、10份过硫酸钠和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份丙烯腈、60份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、200份丙烯腈、40份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、100份丙烯腈、100份丙烯酸、100份甲基丙烯酸、200份乙基聚氧乙烯醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

优选的,所述的聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

优选的,所述的悬浮剂分散剂通过如下步骤制备:

s1:在三口烧瓶中加入去离子水和链转移剂,搅拌、加热到60~75℃,得到溶液1;

s2:在保温条件下向s1制备的溶液1中边搅拌边滴加物质a、物质b和引发剂,在2~3小时滴加完毕,保温搅拌反应1~2小时,得到溶液2;

s3:将s2制备的溶液2冷却至室温,滴加碱中和,调节ph值至7~8,得到溶液3;

s4:将s3制备的溶液3喷雾干燥,制得粉状悬浮剂分散剂。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明的农药水悬浮分散剂是一种具有犁型结构的聚羧酸盐高分子聚合物,聚合物主链之间的连接方式以碳氢键,侧链上分布着可以电离的羧基和亲水基团,借助自身电离在原药离子表面形成双电子层提供静电斥力,同时侧链基团提供空间位阻效应,从而使原药粒子在水中具有很好的分散性。将本发明的具有犁型结构的羧酸盐高分子分散剂应用在农药水悬剂配方中,在少用润湿剂的情况下就能达到要求。且本发明农药悬浮剂分散剂的制备工艺简单、生产过程无环境污染,适用于工业生产。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。

一种聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂,以质量份数计,合成原料包括物质a100~800份,物质b100~500份,链转移剂10~100份,引发剂10~20份,碱5~10份,去离子水1000份;

其中,物质a为丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸中的两种或三种;

物质b为乙基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯甲基烯丙基二醚中的一种或两种;

链转移剂为异丙醇;

引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵;

碱为氢氧化钠。

悬浮剂分散剂通过如下步骤制备:

s1:在三口烧瓶中加入去离子水和链转移剂,搅拌、加热到60~75℃,得到溶液1;

s2:在保温条件下向s1制备的溶液1中边搅拌边滴加物质a、物质b和引发剂,在2~3小时滴加完毕,保温搅拌反应1~2小时,得到溶液2;

滴加的物质a、物质b和引发剂可以一次滴加完成,也可以分批次滴加完成。

s3:将s2制备的溶液2冷却至室温,滴加碱中和,调节ph值至7~8,得到溶液3;

s4:将s3制备的溶液3喷雾干燥,制得粉状悬浮剂分散剂。

实施例1

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、200份甲基丙烯酸、400份丙烯腈、80份丙烯酸、200份乙基聚氧乙烯醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

将1000份去离子水和100份异丙醇加入到三口反应烧瓶中,边搅拌边加热,升温至70℃;然后滴加200份甲基丙烯酸,400份丙烯腈,80份丙烯酸,200份乙基聚氧乙烯醚和20份偶氮二异丁腈,控制在2~3小时内滴加完,温度在65~75℃,保温,搅拌反应2小时;保温反应结束后停止加热,搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和反应体系,调节ph至7~8,制得目标分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例2

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、100份甲基丙烯酸、300份丙烯腈、100份丙烯酸、300份乙烯基聚氧乙烯醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

将1000份去离子水和100份异丙醇加入到三口反应烧瓶中,边搅拌边加热,升温至70℃;然后滴加100份甲基丙烯酸,300份丙烯腈,100份丙烯酸,300份乙烯基聚氧乙烯醚和20份过硫酸铵,滴加时间为2~3小时,温度控制为70~75℃,保温搅拌反应2.5小时;反应结束后,搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和反应体系,调节ph至7~8,制得目标分散剂溶液,喷雾干燥制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例3

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份甲基丙烯酸、400份丙烯腈、100份丙烯酸、200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

将1000份去离子水和80份异丙醇加入到三口烧瓶中,搅拌加热升温至65℃;然后滴加200份甲基丙烯酸,400份丙烯腈,100份丙烯酸,200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚和20份偶氮二异丁腈,控制在2~3小时滴加完,温度控制在65~70℃,恒温搅拌反应1.5小时;反应结束后,搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和,调节ph至7~8,制得分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例4

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、300份丙烯酸、300份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、10份偶氮二异丁腈、10份过硫酸钠和氢氧化钠。

将1000份去离子水和80份异丙醇加入到三口烧瓶中,搅拌加热至温度70℃;然后滴加300份丙烯酸,300份甲基丙烯酸,100份乙基聚氧乙烯醚,100份聚氧乙烯甲基西丙基二醚,10份偶氮二异丁腈和10份过硫酸钠,控制滴加时间在2~3小时,温度控制在60~75℃,恒温搅拌反应2小时;反应结束后,搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和,调节ph至7~8,制得分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例5

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份丙烯腈、60份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚、20份偶氮二异丁腈和氢氧化钠。

将1000份去离子水和80份异丙醇加入到三口烧瓶中,搅拌加热至温度70℃;然后滴加200份丙烯腈,60份丙烯酸,200份甲基丙烯酸,200份聚氧乙烯甲基西丙基二醚,20份偶氮二异丁腈,控制滴加时间在2~3小时,温度控制在65~75℃,恒温搅拌反应2小时;反应结束后,搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和,调节ph至7~8,制得分散剂溶剂;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例6

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、200份丙烯腈、40份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

将1000份去离子水和100份异丙醇加入到三口烧瓶中,搅拌加热至65~70℃;然后滴加100份丙烯腈,20份丙烯酸,100份甲基丙烯酸,50份乙基聚氧乙烯醚,50份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚和10份过硫酸铵,滴加时间控制在1小时,温度60~75℃;滴加完成后恒温搅拌反应0.5小时,然后再滴加100份丙烯腈,20份丙烯酸,100份甲基丙烯酸,50份乙基聚氧乙烯醚,50份聚氧乙烯甲基烯丙基二米和10份过硫酸钠,滴加时间控制在1小时;滴加完成后恒温搅拌反应1小时,反应完成后搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和反应体系,调节ph至7~8,制得分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例7

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、100份异丙醇、100份丙烯腈、100份丙烯酸、100份甲基丙烯酸、200份乙基聚氧乙烯醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

将1000份去离子水和100份异丙醇加入到三口烧瓶,搅拌加热至60~75℃;然后滴加100份丙烯腈,50份丙烯酸,50份甲基丙烯酸,100份乙基聚氧乙烯醚和10份过硫酸铵,滴加时间控制在1~1.25小时,滴加结束后恒温搅拌反应1小时;然后滴加50份丙烯酸,50份甲基丙烯酸,100份乙基聚氧乙烯醚和10份过硫酸铵,滴加时间控制在1小时;滴加结束后恒温反应1.5小时,然后搅拌冷却至室温,用氢氧化钠中和反应体系,调节ph至7~8,制得分散剂溶液;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

实施例8

聚羧酸盐高分子水悬浮剂分散剂的合成原料具体为1000份去离子水、80份异丙醇、200份丙烯酸、200份甲基丙烯酸、100份乙基聚氧乙烯醚、100份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚、20份过硫酸铵和氢氧化钠。

将1000份去离子水和80份异丙醇加入到三口烧瓶中,搅拌加热至温度60~75℃;然后滴加100份丙烯酸,100份甲基丙烯酸,50份乙基聚氧乙烯醚,50份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚和10份过硫酸铵,滴加时间控制在1~1.25小时,滴加完成后恒温搅拌反应1小时,然后再滴加100份丙烯酸,100份甲基丙烯酸,50份乙基聚氧乙烯醚,50份聚氧乙烯甲基烯丙基二醚和10份过硫酸钠,滴加时间控制在1~1.5小时,滴加结束后恒温搅拌反应1小时,然后搅拌冷却至室温,滴加氢氧化钠中和,调节ph至7~8,制得分散剂溶剂;将此分散剂溶液喷雾干燥,制得农药水悬浮分散剂粉体。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

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