专利名称：从含水混合物中分离三噁烷的方法
技术领域：
本发明涉及从一含有三噁烷、水和甲醛的液体混合物中制备三噁烷的方法。
大工业上(根据Ulmann，第A11卷(1988)第645页)三噁烷是经多步加工过程生产的，在其中甲醛在水溶液中借助催化剂进行三聚反应和将得到的反应混合物进行加工。将由三噁烷，水和甲醛组成的混合物(它还含有付产物)用二氯甲烷或一种与水不混溶的其它溶剂如二氯乙烷或苯萃取。在随后蒸馏中回收溶剂和再将其供给萃取蒸馏用。这种方法需要大量溶剂，此大量溶剂回收必须耗费大量能量。产生的排放物的处理昂贵，因为二氯甲烷和苯都是属于危险有害物质。
本发明的任务是以提供一个无溶剂也可以生产的方法为基础。
按本发明该任务是这样解决的，将液相混合物在第一步蒸馏中采用低压蒸馏，产生的馏出物在第二步蒸馏中采用较高压力蒸馏；三恶烷作为釜底产物取出。
本发明的对象是从一种含有三噁烷，水和甲醛的液相混合物中分离三噁烷的方法，其特征是，将液相混合物在第一步蒸馏中采用低压蒸馏，生成的馏出物在第二步蒸馏中采用较高压蒸馏和三噁烷作为釜底产物取出。在此克服了甲醛、三噁烷和水的三元共沸物和达到了获取几乎纯净的三噁烷的目的。
此方法最好在绝对压力为0.1-20巴进行。优选范围为0.2-10巴，特别优选低压范围为0.1-2巴和高压范围为2-20巴，极其合适的低压为约0.5巴和较高压为约6巴。
通过惊奇的发现，由于压力提高三元共沸物甲醛/三噁烷/水向本发明有利的方向转移使本发明成为可能。
本发明的进一步对象是三噁烷的制备方法，其中将甲醛在水溶液中借助于催化剂进行三聚反应，将得到的液相混合物进行加工。其特征是，液相混合物在第一步蒸馏中用低压蒸馏，生成的馏出物在第二步蒸馏中用较高压力蒸馏，三噁烷作为釜底产物取出。
基本上从中可以看到本发明的优点是不需要溶剂，这样便解决了排放问题，使总的生产过程简单化，明显的降低了操作和投资费用。得到的三噁烷适用于作杀菌剂和用于制造聚甲醛和多元醇。
下面对相应于权利要求1的本发明的方法借助于可能的在作为流程图的
图1中展现的实施方式予以详细说明。
将含有三噁烷，水和甲醛的液相混合物1最好加入蒸馏塔2的中部和在低压将其分离成馏出物3和釜底产物4，该釜底产物中三噁烷含量很少。在后面连接的蒸馏塔5(它的中部与蒸馏塔2的顶部相连)中，从蒸馏塔2出来的馏出物3在较高压力下分离成馏出物6和釜底物7。后者主要是由纯的三噁烷组成的。将贫含三噁烷的馏出物6加回到蒸馏塔2，最好是从蒸馏塔中部加入。
本方法在下面的例子中进一步解释。
在相应于流程图的装置中将主要由20％(重量)的三噁烷(TOX)、50％的甲醛(FOH)和30％的水(H2O)组成的含水混合物进行处理。在蒸馏塔2的低压为约0.5巴，在蒸馏塔5中的较高压力约为6巴，各物流分析得到的浓度(重量％)如下
权利要求
1.从一含有三噁烷、水和甲醛的液相混合物中分离三噁烷的方法，其特征是，将液相混合物在第一步蒸馏中采用低压蒸馏，产生的馏出物在第二步蒸馏中用较高压力蒸馏，三噁作为釜低物取出。
2.按权利要求1的方法，其特征在于，低压或较高压力在0.1-20巴(绝对压力)的范围。
3.按权利要求1的方法，其特征在于，低压或较高压力在0.2-10巴(绝对压力)的范围。
4.按权利要求1的方法，其特征在于，低压的范围是0.1-2巴(绝对压力)。
5.按权利要求1的方法，其特征在于，较高压力范围是2-20巴(绝对压力)。
6.按权利要求1的方法，其特征在于，低压在约0.5巴(绝对压力)。
7.按权利要求1的方法，其特征在于，较高压力在约6巴(绝对压力)。
8.三噁烷的制备方法，其中将甲醛在水溶液中借助于催化剂进行三聚反应和将得到的液相混合物进行加工，其特征是将液相混合物在第一步蒸馏中用低压蒸馏，产生的馏出物在第二步蒸馏中用较高压力蒸馏，和三噁烷作为釜底物取出。
9.从按权利要求1或8的方法得到的三恶烷应用作杀菌剂或用于制造聚甲醛或多元醇。
10.用于实施按权利要求1的方法的设备，其中两个蒸馏塔相互串联，其特征是，第一个蒸馏塔的顶部与第二个蒸馏塔的中间区相连且第二个蒸馏塔的顶部与第一个蒸馏塔的中间区相连。
全文摘要
本发明涉及从一含有三噁烷、水和甲醛的液相混合物中分离三噁烷的方法，其特征是，将液相混合物在第一步蒸馏中用低压蒸馏，生成的馏出物在第二次蒸馏中用较高压力蒸馏和三噁烷作为釜底物取出。
文档编号A01N43/32GK1145901SQ96110598
公开日1997年3月26日 申请日期1996年7月17日 优先权日1995年7月19日
发明者D·阿诺德, B·希尔霍尔泽, K-F·马克, M·雷思, P·里克特, D·施纳贝尔, H·吾洛彻 申请人:赫彻斯特股份公司