一种杀菌组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种杀菌组合物，尤其是精甲霜灵和氟嘧菌酯为有效成分的杀菌组合 物。
【背景技术】
[0002] 精甲霜灵是甲霜灵的R-异构体，是一种尚效的内吸杀菌剂。其化学名称为 (R)-N-(2-甲氧基乙酰基）-N-(2,6-二甲苯基）-2_丙氨酸甲酯。精甲霜灵作用机理是核糖 体RNA的合成抑制剂。精甲霜灵具有保护和治疗作用，可被植物根、茎叶吸收，有双向传导 性能。可以防治蔬菜、果树、烟草、粮食等作物的霜霉病、疫霉病、腐霉病等。
[0003] 氟嘧菌酯（Fluoxastrobin)是拜耳公司开发的广谱内吸性茎叶处理用杀菌剂。其 作用机理是线粒体呼吸抑制剂即通过在细胞色素b和(^间电子转移抑制线粒体的呼吸。可 有效防治禾谷类作物、马铃薯、蔬菜等的所有真菌纲病害。氟嘧菌酯具有速效和持效期长等 特性，对作物有很好的相容性。但是其渗透力差，在种子和根部吸收能力差。
[0004] 不同品种复配是农药防治常用手段。目前未见关于精甲霜灵与氟嘧菌酯复配的相 关报道。
【发明内容】
[0005] 本发明是提供一种含有效成分精甲霜灵和氟嘧菌酯的杀菌组合物。有效成分精甲 霜灵和氟嘧菌酯的重量比是1-30 : 30-1，总有效成分占组合物总重量的重量百分含量为 2%~60%〇
[0006] 本发明按照农药剂型加工方法加工的剂型包括可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、 悬乳剂、微胶囊悬浮剂。
[0007] 该组合物加工成可湿性粉剂时，各组分重量百分含量为：
[0008] 精甲霜灵 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 分散剂 3-10% 润湿剂 3-10% 填料 余量
[0009] 该杀菌组合物可湿性粉剂具体加工步骤为：按上述配方将精甲霜灵和氟嘧菌酯以 及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后混合均匀，即可制备 成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0010] 该组合物加工成水分散粒剂时，各组分重量百分含量为：
[0011] 精甲霜灵 1-30%
[0012] 氟嘧菌酯 1-30% 分散剂 3-10% 润湿剂 3-10% 崩解剂 2-5% 填料 余量
[0013] 该杀菌组合物水分散粒剂具体加工步骤为：按上述配方将精甲霜灵、氟嘧菌酯和 分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化 床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述的含有精甲霜灵和氟 嘧菌酯杀菌组合物的水分散粒剂。
[0014] 该组合物加工成悬浮剂时，各组分重量百分含量为：
[0015] 精甲霜灵 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 分散剂 3-10% 防冻剂 0.5-4% 增稠剂 0.1-2% 消泡剂 0.1-1% 水 余量
[0016] 该杀菌组合物悬浮剂的生产步骤为先将助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入精 甲霜灵和氟嘧菌酯原药，在球磨机中球磨2-3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得本发 明所述的含有精甲霜灵和氟嘧菌酯的杀菌组合物的悬浮剂制剂。
[0017] 该组合物加工成悬乳剂时，各组分重量百分含量为：
[0018] 精甲霜灵 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 乳化剂 2-10% 分散剂 3-10% 增稠剂 0.1-5% 防冻剂 0.5-2% 消泡剂 0.1-1% 水 余量
[0019] 该杀菌组合物悬乳剂的生产步骤为将分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪 切混合均匀，加入精甲霜灵，在球磨机中球磨2-3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得 精甲霜灵原药悬浮剂，然后将氟嘧菌酯、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮 剂中，即制得本发明所述的含有精甲霜灵和氟嘧菌酯的杀菌组合物的悬乳剂制剂。
[0020] 该组合物加工成微胶囊悬浮剂时，各组分重量百分含量为：
[0021] 精甲霜灵 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 囊皮材料 0.5-10% 溶剂 1-5% 分散剂 1-8% 乳化剂 2-8% 增稠剂 2-5% PH调节剂 0-3% 水 余量
[0022] 该杀菌组合物微胶囊悬浮剂的加工方法为用方法一或方法二：
[0023] 方法一 ：（1)脲醛树脂预聚体的制备：将尿素与37%质量分数的甲醛溶液（摩尔 比=1:1. 5-2)混合搅拌，用三乙胺调节pH至8. 5,升温至70°C，以450转/分搅拌反应1小 时，得到脲醛树脂预聚体水溶液；(2)微胶囊悬浮剂制备：常温下，将精甲霜灵、氟嘧菌酯溶 解于溶剂中，搅拌条件下加入分散剂、脲醛树脂水溶液、乳化剂，高速均化5分钟，形成水包 油的乳液后降低转速至450转/分，调节pH，在酸催化下反应1小时，至反应终点后，调pH 到中性；加入增稠剂，搅拌均匀即制成微胶囊悬浮剂。
[0024] 方法二：⑴将精甲霜灵、氟嘧菌酯溶解于溶剂中，加入囊皮材料搅拌均匀得到油 相；（2)在水中加入乳化剂、辅助剂搅拌均匀得到水相；（3)水相加入到油相中，高速均化形 成稳定水包油乳液；（4)在450转/分下，加入PH调节剂参加界面聚合反应，反应温度升至 25°C_70°C，保持2-24小时固化成囊；(5)加入分散剂、增稠剂，搅拌均匀即制成微胶囊悬浮 剂。
[0025] 所述分散剂是木质素磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫 酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几 种。
[0026] 所述润湿剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、烷基苯磺酸钠、聚 氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉中的一种或多种。
[0027] 所述填料是高岭土、娃藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸妈中的一 种或多种。
[0028] 所述崩解剂是膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种 或多种。
[0029] 所述防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或几种。
[0030] 所述增稠剂是硅酸镁铝、黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中 的一种或是几种。
[0031]所述消泡剂是硅酮类化合物、和脂肪酸类化合物、C8_1(|脂肪醇类化合物和 聚氧乙烯甘油醚中的一种或几种。
[0032] 所述的乳化剂是烷基苯萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、二苯基酚聚氧乙烯 聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲 醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物、NNO、NP、农乳500、农乳600、吐温-80、聚乙烯醇中的一 种或几种。
[0033] 所述囊皮材料是甲苯基异氰酸酯、多亚甲基多甲苯异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰 酸酯、脲醛树脂中的一种或几种。
[0034] 所述溶剂是甲苯、二甲苯、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、环己酮、丙酮中的 一种或几种。
[0035] 所述pH调节剂是盐酸、冰醋酸、柠檬酸、氢氧化钠、氨水、乙二胺、三乙醇胺、三乙 胺中的一种或几种。
[0036] 本发明杀菌组合物，用于防治禾谷类或瓜果、蔬菜作物病害效果显著。本发明杀菌 组合物比杀菌剂单剂具有更好的防治效果，而且可以扩大防治谱，同时减少病原菌产生抗 药性的风险。经科学配方试验、毒力测定试验和田间药效试验等研宄发现，精甲霜灵与氟嘧 菌酯复配能产生增效作用。由于所用的精甲霜灵是核糖体RNA的合成抑制剂，具有保护和 治疗作用，可被植物根、茎叶吸收，有双向传导性能。氟嘧菌酯是一种线粒体电子传递抑制 剂，具有渗透性及局部内吸活性，对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用。精甲 霜灵与氟嘧菌酯两种杀菌剂经复配后的组合物不产生抵触，可协调增效，减少药量，降低成 本。而且，经复配的组合物具有两种杀菌剂双重作用机理，延缓病菌的抗药性的发生，使施 用范围和防治病害增加。
【具体实施方式】
[0037] 下面通过实施例对本发明作详细阐述，实施例中的百分比为重量百分比，但本发 明