含有咖啡香气成分的芳化颗粒的制作方法

专利名称：含有咖啡香气成分的芳化颗粒的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有水溶性咖啡基质和含有有挥发特性咖啡香气成分的芳香化组合物的芳化颗粒，以及用于生产这种颗粒的方法和含有这种颗粒的食品。
背景技术：
长久以来，人们就有增强杯上方可溶性咖啡的香味的愿望。研究的重点传统上放在芳香物质载体、用于储存和释放杯上方香气的底物以及香气成分的包封上面。
与生产可溶性咖啡的现有技术相关的一个主要问题是得到的粉末状的产品缺乏希望的新煮的咖啡的香气。这不仅是挥发性香气成分减少和降解的结果，同时也是产品基质的差异性引起的。虽然烘烤过的咖啡基质仅仅部分溶于水，但是可溶性的咖啡粉和颗粒易于溶于水。
因为香气成分被分散并锁定在迅速溶解的可溶性咖啡玻璃状基质中，从可溶性咖啡中释放出来的香气非常少。由于这种原因，重新水化的液体在颗粒中的扩散和可溶性咖啡产品的快速溶解速率都将致使大多数的香气成分在冲泡过程中就丧失了。现在市场上可以买到的可溶性咖啡颗粒的具有代表性的香气成分含量在50μg/g-400μg/g之间，并且由于上面强调的溶解机制，在不对香味造成负面影响的情况下，提高颗粒中香气成分的含量是不可能的。
在过去30年间，工业上已经尝试和公开了为解决这个问题所采用的几种食品芳香化组合物和加工技术。
在US 3,989,852中，Palmer通过形成含有香气成分的胶粘核介质的方法生产胶囊。这种核被添加到一种粘附在其上的成膜剂上，生成胶囊。最终生成的胶囊具有连续的结构，由此导致其具有缓慢的溶解率和较差的浮力。对于香气成分的含量和特性并没有给予特殊的关注。这种方法的实际应用导致香气成分的包封，但也导致重构时杯上方不理想的释放。
在US 4,520,033中，Tuot利用Palmer的方法生产胶囊，但是他也引入了充气步骤增强颗粒浮力。生产制得的胶囊具有一定形状的外壳和充气的核。Tuot宣称这个充气的核同时有利于香气成分的保留。对于本领域技术人员而言，核中的空隙利于香味成分的保留并非显而易见的。例如，Baskovic在US 5,124,162中提出了相反意见。该专利中含有一些有关咖啡香气成分组合物的暗示。在申请的发明内容部分，Tuot描述了一种香料组合物并负载于非最佳的胶囊上，这种胶囊会阻止达到所需的状态。Tuot在这篇专利中还介绍了咖啡油的优点，咖啡油是咖啡的一种非芳香性成分，作为一种储存和释放芳香物质的载体。这是本领域的一项关键技术，因为在后来的几十年中不同的作者都系统的研究过这种咖啡油的用途。
至今为止，Garwood在WO 96/07333中公开了一种将挥发性香气化合物胶囊化的方法，包括将香气成分固定在咖啡油中，将咖啡油气化，并且将其复合挤压在咖啡融化物中。这恢复了将咖啡油作为香气成分固定剂的技术的应用。这个发明主要的缺点在于1)油脂使得重构咖啡调制饮料具有不美观的油膜；2)如US 6,544,576中所示的，咖啡油的特征在于缓慢的释放速率，这将导致香气特性的不均衡。
最后，Rushmore在US 5,496,574和Chmiel在US 5,576,044中教导了水解咖啡油可以克服不美观的油膜问题的有益效果。水解的咖啡油，据作者所言，具有有益的乳化性能，并且能够减少在调制饮料(brew)表面的大油脂颗粒的存在。水解的咖啡油作为乳化剂的使用，主要特征在于它的脂肪酸含量，这一点对于本领域技术人员而言也不是显而易见的。脂肪酸本身分散在水介质中时需要乳化剂。此外，将富含游离脂肪酸的物质加入到饮料中，由于游离性脂肪酸的反应性，经常导致香味丧失和加速腐败(“食物油脂及其应用”(Food oilsand their uses)，第2版——T.Weiss-1983 Avi出版公司)。最后，假如香味固定剂确实微孔乳化在调制饮料中，含有香味的液滴将均匀的分散在调制饮料中，而不是象上文所述的增强杯子上方的释放量的方法一样局限于空气/调制饮料的分界面上。
一种用于增强咖啡产生的香味的方法可能通过简单地增加了颗粒或者胶囊的数量实现。必须将正常的用量提高许多倍来产生明显的香气，并且利用这种方法生产出一种具有不可抵抗的强烈口感和难以接受的外观的咖啡饮料。
总而言之，工业上依赖于咖啡油和咖啡香料的组合物，并且基于Palmer在1975年的发明中的包封技术或者更近来地基于共挤压的包封技术传递。这种方法的主要的缺点在于1)不美观的油膜；2)缓慢的、不均匀的香气释放。
US 6,544,576中通过用新一代的香气载体(挥发性有机载体)取代咖啡油的技术克服了上面所描述的技术中所存在的大多数缺陷。新的香气载体具有有利的释放性，使得速溶性饮料在水中重构过程中可以快速、有效地释放出香气。这种进步的关键特征可以描述如下。
挥发性的咖啡香气与挥发性的有机载体相结合，生成挥发性的咖啡香气组合物，这种组合物在制备咖啡饮料的时候，具有良好的咖啡香气的初始爆发力，同时可以避免上面所提到将会在消费过程中出现的表面油残留、强烈的味道或香气等问题。具有物理性质结合的新的挥发性载体的使用对于这种进步很关键，并且能够将这种芳香化组合物与无论是天然的还是使用传统载体的人工的调味剂清楚的区分开来。传统的载体或者过度易溶于水，密度大于水，或者挥发性不够好，不能为该制品提供理想的香味，同时还可避免油状表面残余物和潜在的对香味的负面影响。挥发性的芳香化组合物是物理形式截留的，优选采用固体形式的、水溶性的颗粒进行包封，以减少储藏中的蒸发和氧化。
使用这种挥发性的有机载体可提供多种优点。既然挥发性的有机载体至多微溶于水，颗粒中截留的载体和香气成分将以独立的液相存在。这种颗粒中的独立液相非常重要，因为在可溶性的咖啡颗粒溶解的时候，它将阻止再次水化的液体将调制饮料中的大多数的香气成分溶解。由于挥发性的载体的密度小于水的密度，在咖啡饮料的制备过程中，它将浮在咖啡饮料的表面，在那里，它将香气成分直接释放至饮料产品上面的空气中。这个效果非常理想，因为它有助于将如上文所述的通过溶解进入水相中的咖啡的香气成分最小化，而将消费者感受到的咖啡的香气强度最大化。此外，由于挥发性载体快速与香气成分一起蒸发，它们不会在咖啡饮料的表面残留如使用非挥发性载体例如咖啡油或者其他甘油三酸酯油所产生的不希望获得的油膜。
总之，为了克服在制备阶段香气成分的缺失，咖啡领域很少将注意力放在香气成分的数量和质量上，而将注意力放在释放载体和外界的因素，例如液体载体上，以增强释放。前面段落中所描述的进展优化了使用香气成分载体的方法，并且与以前的技术相比较，这是个显著的进步，然而，它仍然依赖于外界的成分，香气成分载体来传递香气。
仍然需要一种有效的、并且不依赖于载体的使用的、从咖啡的杯子上方释放香气成分的方法。换句话而言，本发明的目的在于提供芳香化组合物，在它们使用的时候，具有与使用挥发性有机载体相当的效果，并且超越使用咖啡油和香气成分组合物的效果，即，不影响重构产品的外观和口感。

发明内容
本发明涉及含有水溶性的咖啡基质和含有挥发性特征的咖啡香气成分的芳香化组成的芳化颗粒，其中，所述的水溶性咖啡基质基本上不含有脂肪，基本上不含有咖啡油及其衍生物或者植物油，并且其中所述的水溶性咖啡基质含有由所述的挥发性咖啡香气成分组成的物理截留的独立液相。
而脂肪、咖啡油及其衍生物或者植物油对于本发明不是必需的，并且不是象每一个现有技术那样，有意在加工过程中引入作为上述的杯子上方香气成分的载体，并且它们的存在不会干扰其效果。
颗粒的直径的优选范围为100μm-1cm。
芳香化组合物的蒸汽压优选在25℃时至少为0.1mmHg，并且优选含有-10％-100％，优选25％-100％，更优选50-100％重量的沸点低于150℃的化合物，和/或-50％重量以上的化合物，所述化合物的水溶性在25℃时小于10％体积，和/或-最高100％，优选最高50％，更优选最高25％重量的霜香。
霜香是一种从霜中衍生出来的香气，通过低温浓缩咖啡香蒸气制得。
芳香化组合物的香气成分的浓度优选至少700μg/g，更优选为至少1000μg/g，甚至更优选为1500μg/g颗粒。在某些情况下，它们可以以浓度为至少3000μg/g或者甚至浓度为至少5000μg/g颗粒或者更多的形式出现。
本发明进一步涉及制备这样的芳香化颗粒的方法，具体步骤如下(a)制备含有挥发性咖啡香气成分的芳香化组合物，(b)制备咖啡萃取物，用来接收步骤(a)中的芳香化组合物，通过将气体搅打或者注射到所述的咖啡萃取物中，以截留气泡，(c)将步骤(a)中的芳香化组合物混合入步骤(b)中的气化咖啡萃取物中，在有或没有附加气化时混合，(d)形成步骤(c)中混合物的液滴，优选通过注射器、移液管、喷嘴、或者任何合适的空压、液压传动装置，或定量给料装置、或者将混合物固化并且粉碎，(e)将步骤(d)中所制得的液滴混入干燥的磨碎后的水溶性咖啡粉末中，(f)将步骤(e)中所制得的混合物在室温或者高温下进行干燥，并且，(g)将步骤(f)中所制得的颗粒从过量的咖啡粉末中分离出来。
其中所说的挥发性咖啡香气成分以浓度至少为700μg/g颗粒的形式存在。
步骤(b)中所使用的咖啡萃取物优选固含量为3％-60％重量，70％重量，甚至80％重量。
优选实施方案为在混合前，将步骤(a)中的芳香化组合物和/或步骤(b)中的咖啡萃取物进行预冷，并且根据步骤(e)，在混合到干燥的粉碎后的水溶性的咖啡粉末前将步骤(d)中的液滴冷冻。
在更加优选的实施方案中，步骤(a)中的芳香化组合物和/或步骤(b)中的咖啡萃取物在低于磨碎温度的情况下进行冷冻，其中磨碎得到的冷冻颗粒根据步骤(e)的方法混入干燥的磨碎的水溶性的咖啡粉中。
步骤(e)可以在一个振荡传输器上进行。
本发明还涉及这种芳香化颗粒在芳香化食品，特别是可溶性咖啡中的应用。
本发明还涉及含有这种芳香化颗粒为0.1％-50％重量，优选1％-40％重量，更优选2-25％重量的食品。优选的食品为可溶性咖啡。


图1是生产对于本发明有用的芳香化组合物的优选方法的流程2说明了本发明中的芳香化颗粒的两相特征如上文所述，咖啡行业将改进的重点放在释放载体和外部组分例如液体载体上来加强杯子上方的释放量。对于香气成分的数量和质量以及颗粒的结构没有进行讨论。
为了提高杯上香气或者香气制备，人们可能仅仅想到提高溶解在咖啡中的颗粒的数量或者提高颗粒的载量或者利用包封更多的芳香化化合物的胶囊。不幸的是，这种努力并没有成功。使用太多的现有技术的颗粒或者胶囊形式将会导致引入更多的胶囊材料，特别是以聚集在咖啡饮料表面的油膜的形式存在的咖啡油。这种油膜非常明显的，并且广为人知的会损害消费者对于速溶咖啡的接受力。
对于上述的杯上方香气的改进可以通过提高胶囊中或者载体中香气成分的含量实现，但是这种方法通常导致在使用时产生无法抵制的强烈的或者不均匀的香味。
令人非常吃惊地发现本发明在缺乏咖啡油及其衍生物或者植物油的前提下，含有芳香化组合物的芳化颗粒含量的显著增加导致颗粒产生两相的结构。这种颗粒含有由以小液滴的形式存在的芳香化组合物组成的独立液相。
芳香化组合物的物理性质的结合，特别是与水的结合力差，使得在将水分干燥掉的过程中能够形成这种独立的液相。这种颗粒中的独立的液相非常重要，因为它在颗粒溶解的过程中，将阻止香气消失在调制饮料中。正如前面讨论的那样，由于亲水性差和芳香化组合物的浮力小于水相结合使得挥发性的香气成分从杯子上方蒸发。
本发明提供了更加强烈的香气制剂，而避免了对于质量的有害的影响。假如本发明中的芳化颗粒用于溶解性咖啡，消费者将会体验两种完全不同的、希望的香味。在这描述的新的香气系统的高释放效率所产生的强烈的香气在咖啡饮料的制备过程中将会被感知，而作为更典型地广泛使用的低释放有效性的香气系统的普通强度香味，将在接下来的消费过程中才能感受到。
本发明的一个重要特点是将杯子上方需要释放的香气成分定位于脱水饮料的离散部分。为了在调制饮料中产生有用的两相芳香化组合物，将高浓度香气物质成分定位于粉末状或粒状产品的离散部分是很重要的。高的局部浓度，优选是至少700μg/g，更优选是1000μg/g，甚至更优选是1500μg/g，在某些情况下，高达5000μg/g的局部浓度对于产生有用的两相特性从而防止香气物质在调制饮料中溶解是重要的。
当高浓度香料与颗粒相结合而不用加入液态香气载体(咖啡油或它的衍生物，或植物油)时，香气释放和挥发性有机物载体的释放相一致。关键性优点在于真正咖啡香气的释放在没有使用香气载体时突然释放。与现有技术相比，这是一个很大的优势。
根据本发明，这种高局部浓度的咖啡香气成分对于利用一些丰富的咖啡香气成分的有用的物理特性去生产含水的两相芳香化组合物非常重要，这种芳香组合物的两相状态在咖啡饮料制备温度时能够短暂存在。
芳香化组合物各种的咖啡香气可以被用在本发明的芳化颗粒中。下面列举了一些有用的咖啡香气，但不局限于这些-从生咖啡豆中提取的咖啡香气(圆点表示可能的操作)●生咖啡蒸煮中产生的香气●用溶剂从生咖啡豆中提取的香气●生咖啡豆研磨时产生的香气-咖啡豆烘烤或晒制时产生的咖啡香气●烘烤香气●晒制香气●研磨烘烤的咖啡豆时释放的咖啡香气●蒸煮烘烤的咖啡豆或经研磨的烘烤咖啡豆时产生的咖啡香气-将烘烤咖啡加工为速溶咖啡的过程中产生的咖啡香气●用热水萃取烘烤咖啡时产生的咖啡香气●用热水或蒸气水解烘烤咖啡时产生的咖啡香气●生咖啡或烘烤咖啡水溶液热处理(例如速溶咖啡萃取汁蒸发)时产生的咖啡香气-对用过的咖啡渣加工过程中产生和形成的咖啡香气●燃烧用过的咖啡渣时产生的咖啡香气●用高温对部分提取的咖啡渣进行提取时产生的咖啡香气-生物加工咖啡油、生咖啡或用过的咖啡渣时产生的咖啡香气●用水解酶处理用过的咖啡渣时产生的咖啡香气制备芳香化组合物的优选方法涉及不易挥发的香气成分和更多的水溶性成分的损耗，同时总的易挥发的香气成分的浓度增加。例如通过真空或惰性载气从烘烤咖啡或研磨咖啡中提取富含香气的蒸气，如图1所示。
载香气体能够轻易从“新鲜的”装满液体的渗滤柱中提出，在蒸汽蒸馏烘烤咖啡时，或在烘烤的咖啡全豆研磨时。
天然的咖啡香气天然的是亲脂性的，其为浓缩形式时微溶于水，以本领域传统的方法去掉最不易挥发的成分而获得组合物是可能的，这种组合物当以浓缩的形式加入到热水中时，将会很好的从杯子上方释放。
进一步损耗水溶性的和非挥发性的香气化合物可以通过以下方式进行
●通过注入蒸气或喷水的方式丰富水分中的气体(这不需要用于渗滤排出气体，其已经用水蒸气饱和)●使蒸气通过低于10摄氏度的冷凝器或水环真空泵，使水分凝结从气体排出(水溶性最好的成分将流失在水中，部分1)因此，剩余的香气(部分2)富含于水溶性不好的易挥发的化合物中。该组合物具有从热水基质例如速溶咖啡饮料中蒸发的理想物理特性。
保留在气流中的二氧化碳和香气成分可用低温浓缩法收集，通常情况下温度会低于-80℃，和传统的技术一样。
产生的称作“霜”的物质可以直接使用，或和其它咖啡芳香原料一起来制备本发明的芳香化颗粒。
另一种优选的咖啡芳香来源是未经处理的冷凝物，通过在周期的提取阶段在市售渗滤柱中制造真空和冷凝蒸气而收集制得。
由以上本发明的优选实施方案分离出最易溶于水和最不易挥发的成分后得到的芳香化组合物的蒸气压力优选在25℃时至少为0.1mmHg，优选含有以下成分-10％到100％，优选是25％到100％，更优选是50％到100％重量的沸点低于150℃的化合物，和/或-50％重量以上的化合物，所述化合物在25℃时的水溶性小于10％体积，和/或-最高100％，优选是最高50％，更优选是最高25％重量的霜香，其通过如上述方法获得。
上面是优选的情况，但并不局限于这些。也可采用其它的分离方法。实施例2中描述了另一种制备方法，此制备方法包含损耗不需要的化合物，这些不需要化合物的特点是挥发性低，亲水性差。
芳化颗粒的制备总的来说，任何能够有效地将想要的咖啡香气组合物转变为颗粒状态的物理截留方法都可以使用。优选的方法产生的颗粒大小、密度和表面光洁度都和需要加香的大块材料，生产过程的分散和/或混合系统，以及消费者是在家里或通过售卖系统的方式使用相适应。
然而其它一些方法可生产不同于块状产品的颗粒，将会使消费者或者顾客感知到改进的香味的存在。
制备芳化颗粒的优选初始物是水、速溶咖啡固体和芳香咖啡物质的混合。速溶咖啡溶液的优选组成是占速溶咖啡固体质量的2％到70％重量。
芳香咖啡物质通过多种方法结合在咖啡溶液中，这些方法主要取决于芳香源的物理状态。作为霜香回收的咖啡香气很容易用高压方法引入，这种方法在US 3,979,528(常规食品，Mahlmann)和实施例2中进行了描述。
含水咖啡香气溶液可以和干的速溶咖啡固体混合，实施例2中描述了这种方法，它也可以和由蒸发烘烤和研磨的咖啡萃取物得到的速溶咖啡溶液混合。
一种获取颗粒浮力的优选方法是如上所述分散惰性气体泡沫使加香的咖啡溶液起泡。优选的气体是氮气和二氧化碳。这些步骤在US 5,882,717(Panesar等，Kraft Foods)的气化方法中有描述，用在实施例3中，很方便。
将芳香化组合物变成颗粒的合适方法包括流化床涂层法、挤压、喷雾干燥、冷冻干燥、吸附、造粒和共挤压。用这些方法生产的任何颗粒如果含有过小微粒可以很方便的凝聚或成粒，来增加颗粒的尺寸和浮力，或改变它在咖啡饮料中的溶解度。
一种优选的方法包括向液氮中滴加成泡的芳香化组合物，形成小的冷冻颗粒，如实施例3中所描述。然后将这些颗粒从液氮中分离出来，加入到过量的精细磨的速溶咖啡粉中。将咖啡粉升温并使其缓慢干燥超过两天，冷冻颗粒变成了干燥的固体咖啡颗粒，其中含有带硬的玻璃状外壳的芳香化组合物。
另一种优选方法包括在低于可以轻易研磨的温度冷冻成泡的芳香组合物，然后研磨固体，如实施例3中所描述。然后将冷冻颗粒和过量的微细磨成的速溶咖啡接触。一种优选的方法是在振动传输机上使粉末流化。通过30分钟内加热并将这种粉末进行初步干燥，使得冷冻颗粒变成了固态咖啡颗粒，其中含有芳香化组合物，并有一个坚硬的玻璃状壳，水份含量低于15％。再将这些颗粒加入到过量的冷冻干燥的咖啡中，在这里完成干燥过程。
次优选的方法是将小滴的芳香化组合物直接喷到速溶咖啡粉流化床中，而不经过冷冻过程。
在生产食品时使用芳化颗粒本发明的芳化颗粒可用于多种食品，特别是速溶咖啡。将颗粒和食品混合，使食品含有0.1％到50％，优选是1％到40％，更优选是2％到25％重量的本发明中的芳化颗粒。
有意义食品组成例如-脱水的咖啡饮料(速溶咖啡、调味速溶咖啡、速溶卡布其诺、速溶白咖啡、速溶爱斯普利索咖啡)-烘烤的和研磨的咖啡、调味的烘烤和研磨的咖啡。
-脱水的可可饮料(速溶巧克力、调味的速溶巧克力调味的速溶巧克力)-脱水甜品(速溶奶昔、速溶奶油冻、速溶明胶、速溶布丁)将颗粒和不同产品混合的过程总的来说，任何可有效均匀分散颗粒于产品中的混合方法都可以使用。
将颗粒分散在大块产品中的优选的混合方法是滚筒(例如双锥的或双壳的)和固定壳式混合器(例如带式掺合器、垂直螺杆混料器、粉碎式混料器)。会造成颗粒变小的混合方式(例如撞碎混合)是不可取的，因为这种方式不能保证颗粒的完整性。
当产品是分装在有多部分的坛子或袋子里的形式时，将芳化颗粒与待芳香化的块状产品混合显得非常重要。如果产品被覆物是预先计量的，例如在单个应用的棒状包装品或者香袋中，混合就不那么严格了。在单个包装的情况下，颗粒可以在装填的时候，在香袋中进行简单的定量。
通过具体实施例对本发明进行了进一步的阐释，但是，实施例不能理解为对本发明保护范围的限定。
实施例实施例1-芳香化组合物的生产以前用于生产咖啡芳香化组合物最常用的技术是在一个渗滤器中利用饱和蒸汽处理烘烤和磨碎的咖啡，用来分离主要的香气成分，将蒸汽通过一个用乙二醇冷却的冷凝器，得到以冷凝物形式存在的分离后的香气成分。举个例子，US 4,520,033中的现有的技术所使用的加工方法，如下500kg烘烤和磨碎咖啡颗粒，尺寸大约为2.3mm，首先将其水分含量调整为相对于干燥的烘烤过和磨碎咖啡而言大约为50％重量。这种咖啡在一个渗滤器中，在蒸汽压大约为0.75barg的条件下，用饱和的蒸汽处理大约10分钟。在温度为大约5□的条件下，将含有咖啡香气成分的蒸汽浓缩成为相对于所使用的干燥的烘烤和磨碎的咖啡而言，重量大约为5％重量的冷凝物。这种冷凝物为香气成分“a”。
实施例2-改性的芳香化组合物的生产下面的制备过程消耗了低挥发性化合物的芳香源，是本发明的优选方案。
大约300L实施例1中的香气成分“a”装于第一个填充塔中，在压力为大约0.3barg的条件下，用饱和蒸汽进行逆流处理。载有咖啡香气成分的蒸气在温度大约为5℃的条件下，冷凝成相对于香气成分“a”的进料量而言，重量比大约为25％的冷凝物。这种冷凝物就是香气成分“b”。大约80L的香气成分“b”在第二个填充塔中，在压力为大约0.3barg的条件下，用饱和蒸汽进行处理。含有咖啡香气成分的蒸气在温度大约为5℃的条件，冷凝成相对于香气成分“a”的进料量而言，重量比大约为20％的冷凝物。这种冷凝物就是香气成分“c”。
500kg颗粒直径大约为2.1mm的烘烤和磨碎咖啡被加载到一个渗滤器中，并首先将水分含量调整到相对于干燥的烘烤和磨碎咖啡而言，大约为50％重量比。当将可溶性咖啡萃取物装入的时候，将渗滤器调整到大约200mbar的真空状态，并维持大约3分钟。从渗滤器中释放出载有咖啡芳香气体成分的蒸气，然后在温度为大约5℃的情况下进行冷凝。蒸气的不可冷凝部分通过一个装有吸附剂沸石(Zeolum，Tosoh corporation)的吸附柱，然后在-130℃的低温状态下冷凝成霜。将80kg的这种咖啡霜香固定在40kg蒸发过的速溶阿拉伯(arabica)咖啡萃取物中(固体的53％重量)。这种霜香被加载到一个高压釜中，并将高压釜封闭起来，加热到大约30℃。然后在两分钟的时间内将压力降至10bar。将萃取物在高压锅中泵吸。重新加热高压锅至大约30℃，然后在大约4个小时的时间内，将压力释放到大气中。用50g蒸发过的速溶阿拉伯咖啡萃取物(固体，重量比为53％)对上文所述的咖啡萃取物进行稀释。这种萃取物就是香气成分“d”。
实施例3-芳化颗粒的生产由香气成分“a”制备芳化颗粒这个实施例说明了现有技术中芳化颗粒的生产过程。
通过将大约1.2kg的干燥速溶咖啡重新溶解在大约1.2kg的香气成分“a”中，制得芳香化咖啡溶液。将这种芳香化咖啡溶液放置在一个搅拌玻璃反应器中，并冷却到-2℃。用氮气在搅拌的状态下在溶液中起泡，使得密度大约为800g/L。然后将溶液倒入一个不锈钢盘子中，并在-40℃的冷冻室中放置8小时。将得到的冷冻平坯在冷藏室磨碎，得到尺寸范围大约为0.5mm到4mm的冷冻颗粒。将冷冻后的颗粒进行过筛，仅回收直径为1mm到3.35mm的部分。将大约20g的这些冷冻颗粒放置在含有大约300g的精细速溶咖啡粉的袋子中。然后将粉末和颗粒放在一个密封容器中平衡48小时，然后将干燥的颗粒从粉末中筛分出。所得到的颗粒叫做“e”。
所测得的颗粒“e”的香气成分的含量为122μg/g咖啡固体。通过GC(气相色谱)测量含有0.3g颗粒和6mL的水的密封22mL管液面上部气体的芳香气体含量得到这个分析结果。
由香气成分“c”制备芳化颗粒通过将大约1.2kg干燥的速溶咖啡重新溶解在大约1.2kg香气成分“c”中，制得芳香化咖啡溶液，接下来进行的是和香气成分“a”相同的程序。
将这种芳香化咖啡溶液放置在一个搅拌玻璃反应器中，并冷却到-2℃。用氮气在搅拌的状态下在溶液中起泡，使得密度大约为800g/L。然后将溶液倒入一个不锈钢盘子中，并在-40℃的冷冻室中放置8小时。将得到的冷冻平坯在冷藏室磨碎，得到尺寸范围大约为0.5mm到4mm的冷冻颗粒。将冷冻后的颗粒进行过筛，仅回收直径为1mm到3.35mm的部分。
将大约20g这种冷冻颗粒放置在含有大约300g的精细速溶咖啡粉的袋子中。然后将粉末和颗粒放在一个密封的容器中平衡48小时，然后将颗粒从粉末中筛分出来。所得到的颗粒叫做“f”。所测得的颗粒“f”的香气成分的含量为982μg/g咖啡固体。
由香气成分“d”制备芳化颗粒利用一个高剪切率的镀银混合器在4000rpm将20克芳香化咖啡溶液“d”与80g蒸发后的阿拉伯速溶咖啡萃取物混合搅拌1分钟。用氮气在搅拌的状态下在溶液中起泡，使得密度大约为750g/L。把溶液滴加到液氮中，形成直径在1mm到4mm的冷冻颗粒。将多余的液氮分离出来，冷冻颗粒与磨碎的速溶咖啡粉接触，咖啡粉与颗粒的比例为大约20∶1。然后将粉末和颗粒放在一个密封的容器中平衡48小时，然后将干燥颗粒从粉末中筛分出来。所得到的颗粒叫做“g”，粒径为1mm到3.5mm。所测得的颗粒“g”的香气成分的含量为2120μg/g咖啡固体。
由香气成分“a”制备芳化颗粒
(作为比较，使用咖啡油，没有冷冻步骤)这个实施例说明了现有技术中芳化颗粒的生产过程。
通过将大约100g干燥的速溶咖啡重新溶解在大约100g香气成分“a”中，制得芳香化咖啡溶液。利用一个高剪切率的镀银混合器在8000rpm将10克纯咖啡油经乳化混入混合物中，混合搅拌1min。用氮气在搅拌的状态下在溶液中起泡，使得密度大约为750g/L。把乳化溶液滴加到精细的磨碎咖啡粉的摇床中，制得最终的混合物，即20g咖啡溶液与400g精炼咖啡粉。然后将粉末和颗粒放在一个密封的容器中平衡48小时，然后将干燥的颗粒从粉末中筛分出来。所得到的颗粒叫做“h”。粒径为大约1mm到3.5mm。所测得的颗粒“h”的香气成分的含量为100μg/g咖啡固体。
实施例4-芳化颗粒的性质破碎颗粒时的香气猝发一个证明截留挥发性香气的独立的液相存在的有效的方式就是检测在破碎颗粒时，释放的芳香气体成分。
使用下列的方法检测在破碎芳香气体颗粒时所释放的芳香气体将3粒颗粒放在一个圆形的华特门40的滤纸(半径为8.3mm)中央；对折滤纸，盖住颗粒；通过利用调羹的背面对颗粒施加压力5秒；压碎后的颗粒在折叠后的滤纸中再放置大约5秒；“嗅闻”感官检测小组对样品进行感官评价；感官评定专家小组认为破碎颗粒释放出来的香气可以传播大约为10cm的距离。
利用这种方法对上述生产的颗粒和涉及的速溶咖啡产品进行了检测，结果表明本发明中利用芳香化组合物生产出来的颗粒是可以区分的

在热水中的重构利用下面的方法评价在热水中重构芳香化产品时，从杯子上方释放出来的香气在一个200mL的干燥空杯子中称取大约0.1g的颗粒；加入1.6g商购的可溶性咖啡2；从水壶中将180mL加热到75℃的水倒入杯子中；感官评价小组的成员在配制10秒后，在大约20cm的地方测定芳香气体的浓度，在配制2分钟后测定咖啡的香味。在配制1分钟后，先于香味的评定，评价产品的外观。
结果表明本发明中由芳香化组合物制造的颗粒对于增强香气成分被感知的方面非常有效，但是却对冲泡物的香味没有不利的影响。

实施例5-高剂量的现有技术颗粒的风味效果(对照)根据实施例3中相同的程序对更高剂量的每份现有技术中的颗粒“h”进行测量；

当使用大剂量的颗粒时，可以感受到杯子上方明显的香气，然而，这样却损害了香味和杯外观。油脂损害了颗粒的溶解性，在重构的时候生成了一层油膜。对于香味的影响非常巨大，由于释放较差，大剂量的油脂和香料溶解在发酵物中所致。如实施例4所证明的，以具有挥发性香气截留的独立相为特点的本发明颗粒“g”的性能说明了新技术的优点。杯子上方的香气成分具有明显的区别，但是却没有伴随现有技术中典型存在的对于香味和外观的损害。
实施例6-含有油的颗粒(对照)含油颗粒的溶解大量的咖啡油的存在对于颗粒的溶解率有不利的影响。下面的例子说明了这种影响效果。
利用下面的方法对于在热水中重构时颗粒的溶解率进行了评价将大约10个颗粒放入到200mL干燥的空杯子中；从水壶中将180mL加热到75℃的水倒入杯子中；感官评价小组的成员在顺时针搅拌三圈后，经过10秒后、30秒和2分钟后对外观进行评价。

咖啡油中香气成分的释放下面的部分说明了咖啡油的存在如何阻碍了从冲泡物的表面释放的香气成分。
为了揭示这种不利的影响，复合成一个多成分模型香味剂用来对芳香成分的释放进行定量分析。在这个模型香味剂中，为了获得较宽的沸点范围、水溶性、密度和化学功能性，使用了六种成分的不同合成物。这个研究中使用的所有商购化合物的纯度都大于99％。
这些化合物为己醛、双乙酰、2，3-二甲基吡嗪、4-乙基愈创木酚，3-甲基正丁醛(异戊醛)和2-甲基呋喃。
这种模型香味剂以两种不同的浓度混入大豆油中，混合比例为5％和15％重量比。大豆油作为一个参照载体来描述现有技术中典型的非挥发性甘油三酸酯油，例如咖啡油的一般性能。不含有载体的纯模型香味剂被用来描述本发明中的芳香化组合物的一般性能。香气成分的释放量通过在一个含有200mL预加热到85℃的水的250mL罐中注射入4μL溶液进行定量。在每种情况下，快速用氮气在罐内顶部吹扫并在六个不同的收集时间间隙在TENAX收集阀上收集挥发物。收集的间隙分别是0-10秒，10-20秒，20-30秒，30-60秒，60-90秒和90-120秒。利用GC/MS(气相色谱/质谱)技术测量每段时间内每种芳香剂挥发所产生的香气含量。
时段溶解释放量每个时间段内回收的香气成分

累计释放量；2分钟内回收的香气成分

上面的数据说明了在空气和水的交界处的油相的存在阻碍了香气成分的释放速率和效率。
乳化咖啡油中香气成分的释放量下面的部分说明了乳化剂的使用如何能够克服在配制的过程中不美观的油渣形成，但是又如何进一步减少芳香成分的释放量。
将100mL的水加热至70℃，然后放置在一个200mL的玻璃烧杯中。将2滴(1滴大约0.015g)纯芳香化咖啡油滴在热水的表面。即使经过搅拌，也可以清楚的看到油花。感官评定专家小组的成员总结，在杯子的上方，仍然可以闻到微弱的香气。
为了更好的乳化，将10g相同的芳香化咖啡油与15g聚山梨酸酯60(Aldrich-Sigma(UK))相混合。将100mL的水加热至70℃，然后放置在一个200mL玻璃烧杯中。当在咖啡溶液中加入4滴混合物，立即可以观察到液滴的破碎，油脂分散到溶液中。与没有乳化过的对照组相比较，感官评定小组的专家闻到杯子上方的香气明显的减少了。油滴的乳化以及香气成分随之在溶液中的分散能够使释放的效率显著降低。
实施例7-本发明中芳香化组合物的两相性质下面的例子说明了本发明中的香气成分在水中重构时的两相性质。
目的在于解释本发明中的芳香化组合物如何在水中重构的时候，产生一种有益的两相现象，当芳香剂从调制饮料上蒸发后，不损害杯子的外观。通过在冷水中重构颗粒，以防止挥发性相气成分的瞬时蒸发证明了两相现象的存在。在热水中重复这种重构行为以证明挥发性的香气成分从调制饮料上蒸发，但是却没有留下不悦目的油花，同时进一步证实了在重构后的瞬间存在这种独立相。
然后使用下列的方法将大约0.1g颗粒加入到干燥的200mL空杯子中；在杯子中加入180mL的冷自来水；感官评定专家将溶液顺时针搅拌20次，并且在30秒后，对其外观进行了评价。利用加热到75℃的热水取代冷水，重复进行相同的程序，感官评定专家在15秒后对杯上的香气成分进行了评价，在30秒后对其外观进行了评价。

在重构时瞬间的两相现象将截留的香气成分在冲泡物中的溶解最小化。本发明中的颗粒“g”成功的在不破坏冲泡物外观的条件下，将杯上的香气成分区分了出来。
图2说明了颗粒“g”在冷水中的重构。
权利要求
1.含有水溶性咖啡基质和含有挥发性咖啡香气成分的芳香化组合物的芳化颗粒，其中所述的颗粒基本上不含有脂肪，并且基本上不含有咖啡油及其衍生物或者植物油，并且其中所述水溶性咖啡基质含有由所述挥发性咖啡香气成分组成的物理截留的独立液相，所述香气成分含有50％重量以上的在25℃时水溶性低于10％体积的化合物。
2.权利要求1所述的芳化颗粒，其密度小于1g/cm3，因此，它们可以浮在热饮料的空气/水的交界面上。
3.权利要求1或2所述的芳化颗粒，其直径为100μm-1cm。
4.权利要求1-3中任意一项所述的芳化颗粒，其中所述的咖啡芳香成分的浓度至少为700μg/g，优选至少为1000μg/g，更优选为至少1500μg/g颗粒。
5.权利要求1-4中的任意一项所述的芳化颗粒，其中芳香化组合物的蒸气压在25℃时至少为0.1mmHg。
6.权利要求1-5中任意一项的芳化颗粒，其中的芳香化组合物含有10％-100％，优选25％-100％，更优选50％-100％重量的沸点低于150℃的化合物。
7.权利要求1-6中任意一项所述的芳化颗粒，其中的芳香化组合物中含有至多100％，优选至多50％，更优选至多25％重量的霜香。
8.权利要求1-7中任意一项所述的芳化颗粒，其中所有的成分都是由咖啡豆中制得的。
9.一种制备如权利要求1-8中任意一项所述的芳化颗粒的方法，其步骤在于(a)制备含有挥发性咖啡香气成分的芳香化组合物；(b)制备咖啡萃取物，用来接收步骤(a)中的芳香化组合物，通过将气体搅打或者注射到所述的咖啡萃取物中，以截留气泡；(c)将步骤(a)中的芳香化组合物混合入步骤(b)中的气化咖啡萃取物中，在有或没有附加气化时混合；(d)形成步骤(c)中混合物的液滴；(e)将步骤(d)中所制得的液滴混入干燥的磨碎的水溶性咖啡粉末中；(f)将步骤(e)中所制得的混合物在室温或者高温下进行干燥；并且，(g)将步骤(f)中所制得的颗粒从过量的咖啡粉末中分离出来；其中所说的挥发性咖啡香气成分以浓度至少为700μg/g颗粒的形式存在，并且含有50％重量以上在25℃时水溶性低于10％体积的化合物。
10.权利要求9中所述的方法，其中所述的咖啡萃取物固含量为3-60％重量，70％重量，或甚至为80％重量。
11.权利要求9或10所述的方法，其中将步骤(a)中的芳香化组合物和/或步骤(b)中的咖啡萃取物在混合前进行预冷，并且根据步骤(e)，在混合到干燥的磨碎的水溶性的咖啡粉末前将步骤(d)中的液滴冷冻。
12.权利要求9或10所述的方法，其中步骤(a)中的芳香化组合物和/或步骤(b)中的咖啡萃取物在低于其可以被磨碎的温度的情况下进行冷冻，其中磨碎得到的冷冻颗粒根据步骤(e)混入干燥的磨碎的水溶性咖啡粉末中。
13.权利要求9至12中任意一项所述的方法，其中步骤(e)在振荡传输器上进行。
14.权利要求1-8所述的芳化颗粒用于芳香化食品的用途，优选可溶性咖啡。
15.一种食品，其中含有0.1％-50％，优选1％-40％，和甚至更优选2％-25％重量的权利要求1-8所述的芳化颗粒。
16.权利要求15所述的可溶性咖啡。
全文摘要
本发明涉及一种含有水溶性咖啡基质和含有挥发性咖啡香气成分的芳香化组合物的芳化颗粒，其中所述的颗粒基本上不含有脂肪，并且基本上不含有咖啡油及其衍生物或者植物油，并且所述的水溶性咖啡基质含有由所述的挥发性咖啡香气成分组成的物理截留的独立相，以及用于生产这种颗粒的方法和含有这种颗粒的食品。
文档编号A23F5/24GK1618330SQ20041010232
公开日2005年5月25日 申请日期2004年10月8日 优先权日2003年10月9日
发明者S·塞里亚里, A·拉格, A·G·贾诺卡, B·L·泽尔勒 申请人:卡夫食品研发公司