一种富集樱桃酒香气成分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其涉及一种禮桃酒香气成分，具体来说是一种富集禮桃 酒香气成分的方法。
【背景技术】
[0002] 香气是影响禮桃酒品质的因素之一。对禮桃酒进行香气成分的分析，能为禮桃酒 生产过程中香气的补给提供理论性指导，对提高禮桃酒的品质有着重要的意义。
[0003] 目前有关酒的香气成分富集方法主要包括：液液萃取法（LLE)、顶空固相微萃取 法（SPME)、揽拌棒吸附萃取法（SBS巧和同时蒸觸萃取法（SD巧等。然而该些方法各有利 弊，如SPME萃取头的吸附能力有限，难W提取到一些低浓度、难挥发的化合物；SBSE更适合 分析澄清透明的体系，如果用此来分析禮桃酒，应该先进行禮桃酒的体系处理，增加了实验 的复杂性，且实验成本较高；SDE萃取的时间较长。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种富集禮桃酒香气成分的方 法，所述的该种富集禮桃酒香气成分的方法要解决现有技术中的富集禮桃酒香气成分的方 法难W提取到一些低浓度、难挥发的化合物，实验成本较高、萃取时间较长的技术问题。
[0005] 本发明一种富集禮桃酒香气成分的方法，包括如下步骤：
[0006] 1) -个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取禮桃 酒，按照lOOmL酒样；4g氯化轴；200 y 1内标物2-辛醇的比例称取氯化轴和2-辛醇，将禮 桃酒、氯化轴、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲焼和石油離混合液，连续萃取 2?4次，将有机相在4500?550化/min条件下离也10?15分钟，弃去下层沉淀物，有机 相再加入无水硫酸轴除去水分，除去水分的有机相用滤膜过滤；
[0007] 2) -个精觸浓缩的步骤，在所述的精觸浓缩的步骤中，将步骤（1)滤膜过滤后获 得的混合溶液装入蒸觸瓶，放置于35?45C的恒温水浴锅中进行精觸，溶剂和少量易挥发 性成分进入到精觸柱中并在精觸柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性 成分回到蒸觸瓶中，待蒸觸瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精觸柱内冷却 回到蒸觸瓶中，待精觸柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
[0008] 进一步的，所述的二氯甲焼和石油離混合液中，二氯甲焼和石油離的体积比为 1:1。
[0009] 进一步的，所述的滤膜的孔径为0. 45 y m。
[0010] 本发明采用了一种液液萃取的方法，液液萃取的方法对酒中的微量组分可起到浓 缩、富集的作用。精觸浓缩是利用物质的沸点不同，多次地进行混合蒸气的部分冷凝和混合 液体的部分蒸发的过程，W达到分离的目的；精觸能将低沸点的溶剂从混合液性中分离，分 离出的溶剂纯度较高，可W回收再利用，而且在分离过程中混合液得W浓缩。精觸过程减少 了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
[0011] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种富集禮桃酒香 气成分的方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得了更 全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微 量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成 分的损失，提高了香气物质的回收率。
【附图说明】
[0012] 图1显示了市售禮桃酒香气成分色谱图。
【具体实施方式】 [001引 实施例1
[0014] 1)取一种市售禮桃酒（16%酒精度）100血，加入4g氯化轴，200y 1内标二辛醇， 依次加入二氯甲焼和石油離混合液（体积比1:1)，分别二氯甲焼和石油離混合液20血、 20mL、lOmL连续萃取H次，合并有机相，将有机相在5000r/min的转速下离也15min后，弃去 沉淀物，在有机相中加入无水硫酸轴除去水分，除去水分后的溶液经0. 45 y m的过滤膜过 滤。
[0015] 2)将滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸觸瓶，放置于35?45C的恒温水浴锅中 进行精觸，溶剂和少量易挥发性成分进入到精觸柱中并在精觸柱内的填充材料表面分离， 溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸觸瓶中，待蒸觸瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴 锅，易挥发组分在精觸柱内冷却回到蒸觸瓶中，待精觸柱内不再有液滴滴下时，取出混合液 用氮吹仪浓缩至1ML。
[001引 实施例2
[0017] 取1 y L该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用A7890A-5973C气质 联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX化0mX250m xO. 25ym)进样口温 度25(TC，程序升温：初始温度4(TC，保留2min，W 3°C /min的速率升至23(TC，保留2min ; 检测器温度25(TC;载气化，流速为1血/min ;不分流进样；MS条件；四极杆温度15(TC，离子 源温度230°C，接口温度250°C，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30?450amu。
[0018] 共鉴定出52种挥发性成分，包括19种醋类、9种醇类、6种酵类、5种丽类、2种酸 类、4种帰类、3种酷类和4种其它类物质，香气物质总含量为75. 845mg/L。表1为采用本发 明的方法获得的禮桃酒挥发性成分的检测结果。
[0019] 表1禮桃酒挥发性成分的检测结果
[0020]
【主权项】
1. 一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒，按 照lOOmL酒样：4g氯化钠：200耵内标物2-辛醇的比例称取氯化钠和2-辛醇，将樱桃酒、氯 化钠、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取2~4次， 将有机相在4500~5500r/min条件下离心10~15分钟，弃去下层沉淀物，有机相再加入无水 硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用滤膜过滤； 2) -个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤（1)滤膜过滤后获得的混 合溶液装入蒸馏瓶，放置于35~45°C的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进 入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到 蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏 瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
2. 根据权利要求1所述的一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于：所述的二氯 甲烷和石油醚混合液中，二氯甲烷和石油醚的体积比为1:1。
3. 根据权利要求1所述的一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于：所述的滤膜 的孔径为0. 45Mm。
【专利摘要】本发明一种富集樱桃酒香气成分的方法，包括一个提取挥发性成分的步骤，先量取樱桃酒，称取氯化钠和2-辛醇，将樱桃酒、氯化钠、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取2~4次，将有机相离心、除去水分后用滤膜过滤；上述过滤后的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于恒温水浴锅中进行精馏，溶剂经冷凝管冷却，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
【IPC分类】G01N1-44, G01N1-40
【公开号】CN104596834
【申请号】CN201510026335
【发明人】牛云蔚, 肖作兵, 周旋
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月19日