专利名称：一种从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法
技术领域：
本发明涉及高纯度葡萄糖的制备方法，具体地说是一种利用树脂和模拟移动床技术从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法。
背景技术：
葡萄糖是最普遍的单糖物质和为人们所熟悉的单糖，又称右旋糖或血糖，是自然界中存在量最多的化合物之一，同时还是重要的基础化学医药品，是人体、动物的主要能源物质之一。在自然界中，它是通过光合作用由水和二氧化碳合成的。工业上葡萄糖的生产是以淀粉为原料，采用酸法、酸酶法或双酶法工艺水解。淀粉在酸或酶的作用下被水解形成葡萄糖浆。糖浆中含有蛋白质等有机化合物，约占固体物的0.3～1％，而固体物一般是泥渣(MUD)，同时在液化、糖化过程中由于副反应的发生会产生二糖、三糖等低聚糖，传统的澄清方法有如板框过滤、覆盖有硅藻土的鼓式真空过滤等。这些以滤布为过滤介质的过滤方式，由于滤布孔径较大，并不能真正起到过滤介质的作用，其滤液质量依赖于滤饼层的形成，由于糖化液中固形物含量少，因而过滤过程中需加入大量助滤剂以增加过滤效果。该操作不仅增加操作成本，而且存在滤液质量差、质量布稳定的弊端。而且过滤并不能将糖化液中的二糖、三糖等低聚糖除去，使得葡萄糖浆的DX值偏低，DX值仅为90～96％，从而影响了结晶葡萄糖的质量和它在其它领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决目前葡萄糖提纯效果不好，所得滤液质量差而影响它在其它领域应用的问题，提供一种具有方法简便，所得提纯效果好，所得葡萄糖液质量高等优点的从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案它的工艺过程为，淀粉乳经调浆、液化、糖化后制得DE值90％～96％的葡萄糖糖化液；然后经过过滤、脱色、离交工序精制后，蒸发糖化液至干物50～70％；脱气后，在60～80℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度60-80℃，系统压力0.9～1.2Mpa，进料流量8～40ml/min，洗脱剂流量60～120ml/min。
模拟移动床色谱分离系统，以钙型阳离子树脂为固定相吸附剂，利用树脂与各种糖之间亲和力的不同，采用水作洗脱剂，将葡萄糖浆中的葡萄糖与低聚多糖完全分离；实行连续进料和连续出料。模拟移动床由几个色谱柱首尾连接形成一个闭合的系统，每个色谱柱内都装有钙型阳离子树脂；每个柱子都由进料口、出料口和进水口，并配以多通阀，由电脑自动控制各口的变换，实现连续生产。
经模拟移动床色谱分离系统分离后所得的葡萄糖含量高于99％的葡萄糖部分即可以经蒸发结晶后制得结晶葡萄糖，又可以经过异构化后制得果糖；多糖含量70％的低聚糖部分，部分制取麦芽糖浆，部分返回到糖化工艺。
模拟移动床由12柱或24柱色谱柱首尾串连相接，每个柱均接有进料口、出料口、进水口、循环进出口，由电脑自动控制，通过旋转阀或电磁阀形式来改变各进料口、出料口、进水口、循环进出口的位置，以达到分离的目的。
本发明的有益效果在于1.钙型树脂可以将葡萄糖浆中的葡萄糖和低聚糖基本实现完全分离，可以得到DX值高于99％的葡萄糖液。
2.得到的高DX值的葡萄糖液不仅可以用于结晶葡萄糖的生产，还可以直接用来异构化生产果糖和进行氢化反应生产山梨醇，从而大大减化了工艺过程，降低运行成本，提高生产效率及収得率，3.分离出得到的低聚糖组分既可以用来生产麦芽糖浆，也可以直接回流糖化，回到主流工艺中。
4.生产过程中自动化程度高，劳动强度低。
5.生产过程中不使用任何化学试剂，没有任何污染产生。
图1为葡萄糖浆的色谱分离流程图。
具体实施例方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1图1中，淀粉乳调浆、液化、糖化后制得DE值92％的葡萄糖糖液；然后经过过滤、脱色、离交工序精制后，蒸发至干物60％；脱气后，在70℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度70℃，系统压力1.1Mpa，进料流量35ml/min，洗脱剂流量80ml/min。
分离后所得的葡萄糖含量99.3％的葡萄糖部分蒸发结晶后制得结晶葡萄糖；多糖含量70％的低聚糖部分，部分制取麦芽糖浆，部分返回到糖化工艺。
实施例2图1中，淀粉乳调浆、液化后制得的DE值94％葡萄糖糖液；然后进行过滤、脱色、离交、蒸发至干物65％；脱气后，在75℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度75℃，系统压力1.0Mpa，进料流量40ml/min，洗脱剂流量100ml/min。
分离后所得的葡萄糖含量99.5％的葡萄糖部分蒸发后加氢制取山梨醇；多糖含量70％的低聚糖部分，部分制取麦芽糖浆，部分返回到糖化液工艺。
实施例3图1中，淀粉乳调浆、液化后制得的DE值96％葡萄糖糖液；然后进行过滤、脱色、离交、蒸发至干物70％；脱气后，在80℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度80℃，系统压力0.9Mpa，进料流量30ml/min，洗脱剂流量120ml/min。
分离后所得多糖含量70％的低聚糖部分，部分制取麦芽糖浆，部分返回到糖化液工艺。所得的葡萄糖含量99.8％的葡萄糖部分进行异构化，经离交、脱色、脱气、色谱分离、多效降膜蒸发、真空刮板蒸发后结晶，再进行分离干燥后制得结晶果糖。
实施例4图1中，淀粉乳调浆、液化后制得的DE值90％葡萄糖糖液；然后进行过滤、脱色、离交、蒸发至干物50％；脱气后，在60℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度60℃，系统压力0.9Mpa，进料流量8ml/min，洗脱剂流量60ml/min。
分离后所得多糖含量70％的低聚糖部分，部分制取麦芽糖浆，部分返回到糖化液工艺。所得的葡萄糖含量99％的葡萄糖部分进行异构化，经离交、脱色、脱气、色谱分离、多效降膜蒸发、真空刮板蒸发后结晶，再进行分离干燥后制得结晶果糖。
权利要求
1.一种从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法，其特征是它的工艺过程为，1)以淀粉乳为原料，经调浆、液化、糖化后制得葡萄糖糖化液；2)对葡萄糖糖化液进行过滤、脱色、离交等精制后，将精制糖化液蒸发至干物50～70％；3)脱气后，在60～80℃下进入模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离，色谱分离的条件为，分离温度60-80℃，系统压力0.9～1.2Mpa，进料流量8～40ml/min，洗脱剂流量60～120ml/min；4)色谱分离所得两部分产品，其中葡萄糖含量高于99％的葡萄糖部分，既可以用来生产结晶葡萄糖，又可以用来生产结晶果糖；多糖含量小于等于70％的低聚糖部分，一部分返回步骤2)，一部分可加工成麦芽糖浆。
2.根据权利要求1所述的从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法，其特征是所述步骤1)中葡萄糖糖化液的DE值为90～96％。
3.根据权利要求1所述的从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法，其特征是所述步骤2)中糖化液经预涂式真空转鼓过滤机过滤后，利用活性炭进行脱色，然后进入离子交换装置后，再将离交液蒸发至干物50～70％。
4.根据权利要求1所述的从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法，其特征是所述步骤3)中，模拟移动床色谱分离系统进行色谱分离时采用钙型阳离子树脂为固定相吸附剂，利用树脂与各种糖之间亲和力的不同，采用水作洗脱剂，将葡萄糖浆中的葡萄糖与低聚多糖完全分离；并实行连续进料和连续出料。
全文摘要
本发明公开了一种从糖化后的葡萄糖浆中提取高纯度葡萄糖的方法，解决了目前葡萄糖提纯效果不好，所得滤液质量差而影响它在其它领域应用的问题，具有方法简便，所得提纯效果好，所得葡萄糖液质量高等优点，其方法为利用模拟移动床技术，从糖化后的糖化液中分离制备高纯度葡萄糖和功能性低聚糖。具体方法是以糖化后的糖化液为原料，通过模拟移动床色谱系统，在60～80℃的操作温度下，以水为洗脱剂，使葡萄糖与低聚糖完全分离，得到富含葡萄糖的组分和富含功能性低聚糖的组分。
文档编号C13K1/06GK1928121SQ20061006900
公开日2007年3月14日 申请日期2006年9月20日 优先权日2006年9月20日
发明者王勇, 李伟, 阿纳斯, 孙宗宝, 崔立平, 许萍, 杨会敏, 滕俊强 申请人:山东西王糖业有限公司