一种以hp-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法
【专利摘要】一种以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，该方法包括将玛咖中生物碱粗提物进行分离纯化，以及HP-20大孔树脂分离纯化的操作步骤。将玛咖生物碱粗提物稀释至0.200mg/L，用浓氨水调节pH值至10；将溶液倒入装好PH-20大孔树脂的吸附池进行吸附过程，吸附时间为1h；吸附结束后，用80%的乙醇进行解吸，得到了乙醇生物碱溶液；在密闭的蒸发室内，将溶液蒸发浓缩，得到了玛咖生物碱精细提取物。玛咖生物碱被吸附率达到95.0%，并能将玛咖生物碱提纯至5.0%以上。
【专利说明】—种以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，该方法能将玛咖中生物碱粗提物进行分离纯化至浓度大于5.0%。
【背景技术】
[0002]玛咖(Maca)，十字花科独行菜属一年生或两年生草本植物，原产于南美洲秘鲁中部的安第斯山区，在当地已有数千年的食用历史。玛咖含有丰富的碳水化合物、蛋白质、矿物质、维生素等营养成分。作为药食两用植物，玛咖的次级代谢产物生物碱和芥子油苷等具有改善性功能、提高生育力、抗疲劳、抗肿瘤、抗焦虑和提高内分泌等功能。这使玛咖成为国内外功能食品研究的热点。近年来，以玛咖作为膳食补充剂的产品风靡欧美日市场，成为最畅销的健康产品之一。玛咖酰胺和玛咖烯是玛咖特有的两种独一无二的活性物质，主要成分为:n_苄基十六酞胺、-苄基-(92)十八烯酰胺、η-苄基-(92、122) - 二烯十八酞胺、-苄基-(92、122、152)-三烯十八酞胺、η-苄基十八烷酰胺，及η-苄基辛酰胺、η-苄基-16-羟基-9-氧化-1OE 12Ε 14Ε-辛葵三烯酰胺、η-苄基-16羟基-9，16-二氧-1OE12Ε 14Ε-辛葵三烯酰胺等17个同系物。玛咖酰胺和玛咖烯在玛咖提取物中含量为0.6%左右。
[0003]目前玛咖总生物碱提取主要以酸性乙醇或甲醇为提取溶剂，辅助超声波或微波等条件，采用酸碱滴定法或酸性染料比色法测定其含量，玛咖中总生物碱含量在0.22%~
0.83%之间。
[0004]玛咖总生物碱提取问题是，由于玛咖中生物碱含量较低，利用提取技术处理后，也只能得到低浓度的玛咖生物碱粗提物，使玛咖中的有用价值难以得到充分发挥。
【发明内容】
[0005]本发明为一种以ΗΡ-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法。发明所要解决的关键问题在于，玛咖中生物碱矿含量低，在0.22%~0.83%之间，利用最高效的超声波提取后，提取物中的玛咖生物碱浓度依然很低。我们可以找到一种高效的分离提纯方法，将玛咖粗提物中生物碱精细分离纯化，使浓度能到一定标准。这样提高了玛咖生物碱提取物的浓度，可以使其药用价值充分利用。
[0006]为达到上述目的，本发明可通过以下的技术方案来实现。
[0007]一种以ΗΡ-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，其操作过程主要包括:ΡΗ-20大孔树脂预处理、玛咖生物碱粗提物稀释、pH调节、吸附、解吸、材料回收等过程。
[0008]使用大孔树脂进行玛咖生物碱粗提物的分离纯化，具有工艺简单、能耗低、生理活性保持良好的优点，而且树脂的理化性质稳定，不溶于有机溶剂和水，在室温条件下对稀酸、稀碱的稳定性高。大孔树 脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。传统分离纯化生物碱一般用溶剂法或离子交换树脂法，前者溶剂用量大，后者因解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，引入杂质，给后者的分离带来不便，换用大孔树脂则可避免此类问题。
[0009]大孔树脂主要通过分子间作用力(即范德华力)对被吸附的分子进行吸附作用；另一种作用力是氢键，树脂上的H与一些化合物的F，N, O原子的未共用电子对作用而形成氢键。另一方面各树脂具有一定的孔径，不同分子大小的化合物经过树脂柱时，树脂又有一定的选择作用。由于所需要提取的物质与PH-20型大孔树脂极性相吸，孔径相似，所以当所要提取的玛咖生物碱分子经过树脂时，会被树脂所吸附，而大多数不需要的物质则依然留在液体中，玛咖生物碱的被吸附率达到95%。从而使玛咖生物碱得到了分离纯化的效果。
[0010]本发明与现有技术相比所具有的有益效果是:PH-20分离纯化玛咖生物碱过程中，使用的所用化学调节剂均为无害物，可以广泛用于食用品工业化安全生产。操作过程简单方便，使用的纯化材料(PH-20型大孔树脂、乙醇)均为可回收材料，经济又环保。能将玛咖生物碱提取物纯化至5.0%以上，使其能作为高功效玛咖产品生产的中间原料，提高玛咖产品的药用功效，充分体现其药用价值。
【具体实施方式】
[0011]预处理PH-20型大孔树脂，用蒸馏水将树脂充分冲洗，除去细小的树脂及粉末；用95%乙醇溶液浸泡12h，使其充分溶胀，然后蒸馏水清洗至无醇味为止；用4%NaOH溶液浸泡6h，然后蒸馏水洗至pH值近中性；用5%HCL浸泡6h，然后再用蒸馏水洗至pH值近中性。将大孔树脂装如吸附池内，待用。
[0012]将玛咖生物碱 粗提物稀释至0.2mg/L,用浓氨水调节pH值至10。
[0013]将溶液倒入装好PH-20大孔树脂的吸附池进行吸附过程，吸附时间为lh。
[0014]吸附结束后，取出树脂柱，用80%的乙醇进行解吸，得到了乙醇生物碱溶液。在密闭的蒸发室内，将溶液蒸发浓缩，得到了玛咖生物碱精细提取物。
[0015]蒸发后的乙醇用降温液化的方法进行回收再利用，树脂通过清洗回收再利用。吸附过程剩下的余液中含有丰富的营养物质，比如很多氨基酸、蛋白质、多糖等，有很高的营养价值，通过集中回收后蒸发浓缩，得到精膏，作为营养添加剂用于食品、保健品、药品加工生产中。
[0016]经PH-20大孔树脂分离纯化后的玛咖生物碱精提物浓度能达到5.0%以上。其纯化过程中，玛咖生物碱的被吸附率为95.0%以上。并且，以上操作均在常温下进行。
【权利要求】
1.一种以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，该方法包括将玛咖中生物碱粗提物进行分离纯化，以及HP-20大孔树脂分离纯化的操作步骤。
2.如权利要求1所述的以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，其特征在于:将玛咖生物碱粗提物稀释至0.200mg/L，用浓氨水调节pH值至10 ;将溶液倒入装好PH-20大孔树脂的吸附池进行吸附过程，吸附时间为Ih ;吸附结束后，取出树脂柱，用80%的乙醇进行解吸，得到了乙醇生物碱溶液；在密闭的蒸发室内，将溶液蒸发浓缩，得到了玛咖生物碱精细提取物；蒸发后的乙醇用降温液化的方法进行回收再利用，树脂通过清洗回收再利用。
3.如权利要求2和3所述以HP-20型大孔树脂分离纯化玛咖生物碱的方法，玛咖生物碱被吸附率达到95.0%，并能将玛 咖生物碱提纯至5.0%以上。
【文档编号】A23L1/29GK103768120SQ201410014874
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日
【发明者】赵柯 申请人:云南和融生物科技有限公司