一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法
【专利摘要】一种具有抗疲劳功能的白酒，是在每升33～68%Vol白酒中加入人参提取物0.15g～0.16g，黄芪提取物0.02g～0.03g，淫羊藿提取物0.10g～0.15g及枸杞提取物2.0g～2.5g，使白酒中人参总皂苷含量以Re计≥60mg/L，淫羊藿苷含量≥20mg/L，黄芪甲苷含量≥5mg/L，甜菜碱含量≥490mg/L；本发明以人参、黄芪、淫羊藿、枸杞为原料，分别提取其有效成分人参皂苷、黄芪甲苷、淫羊藿苷及甜菜碱等加入至白酒中，既保持了白酒原有的风味、色泽和口感，成分明确,含量稳定，同时又具有确切的抗疲劳功能；本发明白酒酒色微黄，芳香优雅，酒体柔和，绵甜爽口，诸香谐调，口味爽净；经专业品评人品评，与普通高粱酒或纯谷酒风格接近。
【专利说明】一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种白酒，具体是一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法。
【背景技术】
[0002]目前随着社会的发展，人们的消费观念也发生了很大的改变，人们的消费已进入了“生感阶段”，即在满足物质生活需求的同时，追求精神生活的需要。消费者已不再是“饱腹”的需求，而是“科学地吃”、“吃出健康”的高质量的追求，健康饮酒、理性饮酒的消费理念也深入人心，健康已成为人们的最根本的需要。而传统的保健酒主要是以食药两用植物和通常使用的补益性中药材(如人参等)为原料，根据中医验方经浸提制成的，这种保健酒功能成分十分复杂和不确切，而且常具有特定的颜色(如黄色、棕色)和特殊的中药气味，对于一部 分偏爱饮用白酒的人群不太乐意接受。因此，极大地制约了这种保健酒的社会消费量。而普通白酒又不具备健康内涵，因此为顺应时代潮流，与社会发展同步，也为了满足喜爱饮用白酒人群的需求，开发出一款性状以及感官特征与常规白酒相同或基本相同，但同时具有确切保健作用的功能性白酒，成为市场发展的必然要求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是提供一种风味 、色泽和口感与常规白酒相同或基本相同，但同时又具有确切抗疲劳功能的白酒及其生产方法。
[0004]本发明的技术方案是，在每升33~68%Vol白酒中加入人参提取物0.15g~
0.16g,黄芪提取物0.02g~0.03g,淫羊藿提取物0.1Og~0.15g及枸杞提取物2.0g~
2.5g，使白酒中人参总皂苷含量以Re计≥60mg/L，淫羊藿苷含量≥20mg/L，黄芪甲苷含量≥5mg/L,甜菜碱含量> 490mg/Lo
[0005]本发明的优选方案是，在每升42%Vol高粱酒或纯谷酒中加入人参提取物0.15g，黄芪提取物0.02g,淫羊藿提取物0.10g，枸杞提取物2.0g;所述人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物、枸杞提取物的制备方法如 下:
A.人参提取物的制备
a.取人参药材，以70~75%Vol酒精回流提取四次，每次用8倍量酒精提取3h，提取温度80°C -85°C ;合并四次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先用纯净水洗脱直至澄清，洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H，用氨水显色法检测洗脱终点
f.再用70%Vol酒精洗脱，流速控制为3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得人参提取物；经检测，人参提取物中总皂苷含量> 60% ；
B.黄芪提取物的制备
a.取黄芪药材，粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次，第一次用6倍量酒精提取2h，第二次用6倍量酒精提取1.5h，提取温度80°C ;合并二次提取液；
b.提取液过滤至澄清透明，除去粗渣；得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱，上柱量为IOkg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净水洗脱，流速控制为6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；
f.再用60%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减 压浓缩，再90°C下真空干燥，即得黄芪提取物；经检测，黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10% ；
C.淫羊藿提取物的制备
a.取淫羊藿药材，用80%Vol酒精回流提取3次，每次用10倍量乙醇提取1.5h，提取温度80°C ;合并三次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣；得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；
f.再用50%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.将洗脱液先减压浓缩，再真空干燥，得黄色粉末；黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物；经检测，淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量> 90% ；
D.枸杞提取物的制备:
a.取枸杞药材，用80%vol酒精回流提取2次，每次用8倍量酒精提取2h，提取温度80-90°C，合并二次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度；得浓缩液；
d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001X7交换树脂，先将D314树脂转为氢氧型，将DOOl及001 X 7交换树脂转化为氢型；
e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子，流出液呈浅黄色，PH值9-10，将此流出液通过第二段DOOl树脂交换柱，交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱；自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收，直到PH3时停止交换；将第二段接收液通过第三段001X7树脂柱达始漏点后停止交换；用纯净水洗树脂，再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱；收集洗脱液；
f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，最后进行真空干燥得到枸杞提取物；经检测，枸杞提取物中甜菜碱含量> 90% ；
本发明所述的一种具有抗疲劳功能的白酒的制备方法，包括下述步骤:
A.人参提取物的制备
a.取人参药材，以70~75%Vol酒精回流提取四次，每次用8倍量酒精提取3h，提取温度80°C -85°C ;合并四次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先用纯净水洗脱直至澄清，洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H，用氨水显色法检测洗脱终点。
f.再用70%Vol酒精洗脱，流速控制为3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得人参提取物；经检测，人参提取物中总皂苷含量> 60% ；
B.黄芪提取物的制备
a.取黄芪药材，粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次，第一次用6倍量酒精提取2h，第二次用6倍量酒精提取1.5h，提取温度80°C ;合并二次提取液；
b.提取液过滤至澄清透明，除去粗渣；得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱，上柱量为IOkg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净水洗脱，流速控制为6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；
f.再用60%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得黄芪提取物；经检测，黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10% ；
C.淫羊藿提取物的制备
a.取淫羊藿药材，用80%Vol酒精回流提取3次，每次用10倍量乙醇提取1.5h，提取温度80°C ;合并三次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣；得澄清透明滤液；C.滤液在60°C-70°c条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；
f.再用50%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.将洗脱液先减压浓缩，再真空干燥，得黄色粉末；黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物；经检测，淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量> 90% ；
D.枸杞提取物的制备:
a.取枸杞药材，用80%vol酒精回流提取2次，每次用8倍量酒精提取2h，提取温度80-90°C，合并二次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度；得浓缩液；
d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001X 7交换树脂，先将D314树脂转为氢氧型，将DOOl及001 X 7交换树脂转化为氢型；
e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子，流出液呈浅黄色，PH值9-10，将此流出液通过第二段DOOl树脂交换柱，交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱；自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收，直到PH3时停止交换；将第二段接收液通过第三段001 X 7树脂柱达始漏点后停止交换；用纯净水洗树脂，再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱；收集洗脱液；
f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，最后进行真空干燥得到枸杞提取物；经检测，枸杞提取物中甜菜碱含量> 90% ；
E.具有抗疲劳功能白酒的制备
选用33~68%Vol白酒，分别加入上述步骤所制备的人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物和枸杞提取物，充分搅拌均匀，静置24小时后，过滤即得；使白酒中人参总皂苷含量以Re计> 60mg/L，淫羊藿苷含量> 20mg/L，黄芪甲苷含量> 5mg/L，甜菜碱含量> 490mg/L0
[0006]本产品从中医缓解体力疲劳的理论出发，运用中医及现代医学的研究成果，经国医大师组方，选取具有抗疲劳功能且颜色、气味较浅的人参、黄芪、淫羊藿以及枸杞作为本品的主要原料。方中人参:大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智，用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷；淫羊藿:补肾阳，强筋骨，祛风湿，用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛；黄芪:黄芪有益气固表、敛汗固脱、托疮生肌、利水消肿之功效，用于治疗气虚乏力，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，痈疽难溃，久溃不敛，血虚萎黄，内热消渴，慢性肾炎，蛋白尿，糖尿病等。枸杞:滋补肝肾，益精明目，用于虚劳精亏，腰膝酸痛，眩晕耳鸣，阳萎遗精，内热消渴，血虚萎黄，目昏不明。本发明以人参、黄芪、淫羊藿、枸杞为原料，分别提取其有效成分人参皂苷、黄芪甲苷、淫羊藿苷及甜菜碱等加入至白酒中，药借酒力，对体力疲劳的缓解具有协同作用；本发明制备方法提取的各药材的有效成分含量较高，杂质较少，同时提取物经过脱色处理颜色较浅，避免了现有药酒成分复杂，杂质含量高，颜色深等弊端。各项功能成分的添加量先经过中医专家进行论证，再采用动物试验进行验证，保证了酒体具有确切的抗疲劳功能，同时配制的酒体能基本保持白酒原有的风味、色泽和口感，成分明确，含量稳定；本发明白酒酒色微黄，芳香优雅，酒体柔和，绵甜爽口，诸香谐调，口味爽净；经专业品评人品评，与普通高粱酒或纯谷酒风格较近。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
挑选高粱酿造的42%Vol白酒50千升，分别向其中添加人参提取物0.15g/L、黄芪提取物0.02g/L、淫羊藿提取物0.10g/L和枸杞提取物2.0g/L，充分搅拌均匀，静置24小时后，过滤即得；检测其人参总皂苷(以Re计)含量为65.43mg/L，淫羊藿苷21.88mg/L，黄芪甲苷5.13mg/L,甜菜喊 498.57mg/L。 [0008]所制成的白酒酒色微黄，芳香优雅，酒体柔和，绵甜爽口，诸香谐调，回味爽净。
[0009]所述人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物、枸杞提取物的制备方法如下:
A.人参提取物的制备
a.取人参药材，以70~75%Vol酒精回流提取四次，每次用8倍量酒精提取3h，提取温度80°C -85°C ;合并四次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先用纯净水洗脱直至澄清，洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H，用氨水显色法检测洗脱
H占.广、>、、、?
f.再用70%Vol酒精洗脱，流速控制为3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得人参提取物；经检测，人参提取物中总皂苷含量> 60% ；
B.黄芪提取物的制备
a.取黄芪药材，粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次，第一次用6倍量酒精提取2h，第二次用6倍量酒精提取1.5h，提取温度80°C ;合并二次提取液；
b.提取液过滤至澄清透明，除去粗渣；得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱，上柱量为IOkg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净水洗脱，流速控制为6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；f.再用60%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得黄芪提取物；经检测，黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10% ；
C.淫羊藿提取物的制备
a.取淫羊藿药材，用80%Vol酒精回流提取3次，每次用10倍量乙醇提取1.5h，提取温度80°C ;合并三次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣；得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液；
d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触；
e.先以纯净 水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点；
f.再用50%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液；
g.将洗脱液先减压浓缩，再真空干燥，得黄色粉末；黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物；经检测，淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量> 90% ；
D.枸杞提取物的制备:
a.取枸杞药材，用80%vol酒精回流提取2次，每次用8倍量酒精提取2h，提取温度80-90°C，合并二次提取液；
b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液；
c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度；得浓缩液；
d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001X 7交换树脂，先将D314树脂转为氢氧型，将DOOl及001 X 7交换树脂转化为氢型；
e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子，流出液呈浅黄色，PH值9-10，将此流出液通过第二段DOOl树脂交换柱，交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱；自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收，直到PH3时停止交换；将第二段接收液通过第三段001X7树脂柱达始漏点后停止交换；用纯净水洗树脂，再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱；收集洗脱液；
f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，最后进行真空干燥得到枸杞提取物；经检测，枸杞提取物中甜菜碱含量> 90% ；
将上述实施例1所制备的白酒送华中科技大学同济医学院保健食品功能学检测中心进行缓解体力疲劳功能检测，判定本发明的白酒具有缓解体力疲劳的功能。具体实验过程如下:
1.材料和方法
1.1受试物:实施例1制备的抗疲劳保健白酒，成人推荐每天摄入100 ml O按成人60kg体重计,推荐摄入量可折算为每日1.67 ml/kg.bw。试验时取10倍浓缩液(酒精度数为15)配制成不同浓度的应用液(酒精度数统一调为15)备用。[0010]1.2试验动物:BALB/C ICRC57清洁级，雄性成年小鼠300只，体重18± lg，上海西普尔-必凯实验动物有限公司提供(批准证号:SCXK〈沪>2008-0016)。
[0011]1.3试验方法
1.3.1负重游泳试验:90只成年雄性BALB/C小鼠，根据体重随机分为6组，分别为正常对照组、溶剂对照组和四个剂量组，每组15只。三剂量组分别按人体推荐量的5、20、30、50倍(即 8.35、33.4、50.1、83.5 ml/kg.bw，分别取 10 倍浓缩液4.18、16.7 ,25.1,41.8 ml,再依次加入38度溶剂37.8、32.9、29.6、23.0 ml，再逐一以蒸馏水定容至100 ml)给予受试物。正常对照组给予蒸馏水，溶剂对照组给予15度酒基(取38度酒基39.5 ml，蒸馏水定容至100 ml)。对照物和受试物以经口灌胃的方式给予，灌胃量均为0.2 ml/lOg.bw，连续灌胃30 d。于末次灌胃30 min后，尾根部负荷5%体重的锌粒，置小鼠于游泳箱中(水深40cm，水温30°C ±1°C)，记录小鼠自游泳开始至死亡的时间。试验期间，各组小鼠自由进食和饮水，并于试验开始、试验中期及试验末期分别称取三次体重。
[0012]1.3.2血清尿素氮(BUN)实验:小鼠连续给予受试物或对照物(共90只小鼠，每组15只，剂量同1.3.l)30d，并末次灌胃30 min后，各组小鼠在30°C ±1°C水箱中游泳IOmin后取出，休息20min后眼眶采血，分离血清按试剂盒说明书用半自动生化分析仪测定BUN。
[0013]1.3.3血乳酸累积与清除试验:小鼠连续给予受试物或对照物(共60只小鼠，每组10只，剂量同1.3.1) 30d，先于末次灌胃30 min后采眼眶血。采血后的小鼠于30± 1°C水箱中游泳10 min后，立即取出擦干采眼眶血。游泳后的小鼠置于安静状态下休息20 min后，再次采眼眶血。 按试剂盒说明书分别测定小鼠游泳前、游泳后和休息后的血乳酸水平。
[0014]1.3.4肝糖原试验:小鼠连续给予受试物或对照物洪60只小鼠，每组10只，剂量同1.3.l)30d，然后于末次灌胃30 min后处死，取肝脏经生理盐水漂洗后用滤纸吸干，精确称取75 mg，按试剂盒说明书采用蒽酮比色法测定其肝糖原含量。
[0015]1.4主要仪器与试剂:游泳箱(50cm X 50cm X 40cm)、BSA423-CW电子天平(德国Sartorious)、秒表、铅皮、恒温水浴、SpectraMax M2全能酶联仪(美国MolecularDevices)、BS-200全自动生化分析仪(美国Mindray)等；血清尿素氮、乳酸及肝糖原测定试剂盒(北京中生北控)。
[0016]1.5实验数据统计:方差分析、SNK及Dunnett’ s T3检验(SPSS软件包)。
[0017]2.结果
2.1本发明实施例1所制备的抗疲劳保健白酒对小鼠负重游泳时间的影响:分别于实验开始、实验中期和末期，称取小鼠体重，并于实验结束时的末次灌胃30 min后，置小鼠于恒温游泳箱中负重游泳。体重与负重游泳时间见表1:
表1负重游泳试验小鼠各期体重及受试物对负重游泳时间的影响(X 土 SD)
【权利要求】
1.一种具有抗疲劳功能的白酒，其特征在于:在每升33~68%Vol白酒中加入人参提取物0.15g~0.16g,黄芪提取物0.02g~0.03g,淫羊藿提取物0.1Og~0.15g及枸杞提取物2.0g~2.5g，使白酒中人参总皂苷含量以Re计≥60mg/L,淫羊藿苷含量≥20mg/L,黄芪甲苷含量> 5mg/L，甜菜碱含量> 490mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗疲劳功能的白酒，其特征在于:在每升33~68%Vol高粱酒或纯谷酒中加入人参提取物0.15g，黄芪提取物0.02g,淫羊藿提取物0.1Og,枸杞提取物2.0g;所述人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物、枸杞提取物的制备方法如下: A.人参提取物的制备 a.取人参药材，以70~75%Vol酒精回流提取四次，每次用8倍量酒精提取3h，提取温度80°C -85°C ;合并四次提取液； b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先用纯净水洗脱直 至澄清，洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H，用氨水显色法检测洗脱 f.再用70%Vol酒精洗脱，流速控制为3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液； g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得人参提取物；经检测，人参提取物中总皂苷含量> 60% ； B.黄芪提取物的制备 a.取黄芪药材，粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次，第一次用6倍量酒精提取2h，第二次用6倍量酒精提取1.5h，提取温度80°C ;合并二次提取液； b.提取液过滤至澄清透明，除去粗渣；得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱，上柱量为IOkg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先以纯净水洗脱，流速控制为6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点； f.再用60%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液； g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得黄芪提取物；经检测，黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10% ； C.淫羊藿提取物的制备 a.取淫羊藿药材，用80%Vol酒精回流提取3次，每次用10倍量乙醇提取1.5h，提取温度80°C ;合并三次提取液；b.将提取液过滤，除去粗渣；得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点； f.再用50%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液； g.将洗脱液先减压浓缩，再真空干燥，得黄色粉末；黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物；经检测，淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量> 90% ； D.枸杞提取物的制备: a.取枸杞药材，用80%vol酒精回流提取2次，每次用8倍量酒精提取2h，提取温度80-90°C，合并二 次提取液； b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度；得浓缩液； d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001X 7交换树脂，先将D314树脂转为氢氧型，将DOOl及001 X 7交换树脂转化为氢型； e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子，流出液呈浅黄色，PH值9-10，将此流出液通过第二段DOOl树脂交换柱，交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱；自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收，直到PH3时停止交换；将第二段接收液通过第三段001X7树脂柱达始漏点后停止交换；用纯净水洗树脂，再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱；收集洗脱液； f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，最后进行真空干燥得到枸杞提取物；经检测，枸杞提取物中甜菜碱含量> 90%。
3.如权利要求1所述的一种具有抗疲劳功能的白酒的制备方法，其特征在于包括下述步骤: A.人参提取物的制备 a.取人参药材，以70~75%Vol酒精回流提取四次，每次用8倍量酒精提取3h，提取温度80°C -85°C ;合并四次提取液； b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先用纯净水洗脱直至澄清，洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H，用氨水显色法检测洗脱H占.广、>、、、? f.再用70%Vol酒精洗脱，流速控制为3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液;g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得人参提取物；经检测，人参提取物中总皂苷含量> 60% ； B.黄芪提取物的制备 a.取黄芪药材，粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol 酒精回流提取2次，第一次用6倍量酒精提取2h，第二次用6倍量酒精提取1.5h，提取温度80°C ;合并二次提取液； b.提取液过滤至澄清透明，除去粗渣；得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱，上柱量为IOkg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先以纯净水洗脱，流速控制为6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点； f.再用60%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液； g.洗脱液先减压浓缩，再90°C下真空干燥，即得黄芪提取物；经检测，黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10% ； C.淫羊藿提取物的制备 a.取淫羊藿药材，用80%Vol酒精回流提取3次，每次用10倍量乙醇提取1.5h，提取温度80°C ;合并三次提取液； b.将提取液过滤，除去粗渣；得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度，得浓缩液； d.将浓缩液上AB-8树脂柱；上柱量为15kg/批；上柱速度控制在5BV/H-6BV/H，当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时，静止吸附I小时；料液上完以后，继续上少量水，使料液充分与树脂接触； e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H，纯净水洗脱直至澄清，用氨水显色法检测洗脱终点； f.再用50%Vol酒精洗脱，流速控制在3BV/H-4BV/H，用氨水法检测判断洗脱终点，收集洗脱液； g.将洗脱液先减压浓缩，再真空干燥，得黄色粉末；黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物；经检测，淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量> 90% ； D.枸杞提取物的制备: a.取枸杞药材，用80%vol酒精回流提取2次，每次用8倍量酒精提取2h，提取温度80-90°C，合并二次提取液； b.将提取液过滤，除去粗渣，得澄清透明滤液； c.滤液在60°C-70°C条件下减压浓缩至1:1生药浓度；得浓缩液； d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001X7交换树脂，先将D314树脂转为氢氧型，将DOOl及001 X 7交换树脂转化为氢型； e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子，流出液呈浅黄色，PH值9-10，将此流出液通过第二段DOOl树脂交换柱，交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱；自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收，直到PH3时停止交换；将第二段接收液通过第三段001X7树脂柱达始漏点后停止交换；用纯净水洗树脂，再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱；收集洗脱液； f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，最后进行真空干燥得到枸杞提取物；经检测，枸杞提取物中甜菜碱含量> 90% ； E.具有抗疲劳功能白酒的制备 选用33~68%Vol白酒，分别按量加入上述步骤所制备的人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物和枸杞提取物，充分搅拌均匀，静置24小时后，过滤即得；使白酒中人参总皂苷含量以Re计> 60mg/L，淫羊藿苷含量> 20mg/L，黄芪甲苷含量> 5mg/L，甜菜碱含量≥490mg/L.
【文档编号】C12G3/04GK103937655SQ201410212875
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】杨强, 陈敬柄, 刘源才, 施鹏, 吴鑫, 童国强, 乐细选 申请人:劲牌有限公司