一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法与流程

文档序号:12307866阅读:402来源:国知局

本发明涉及一种南极磷虾粉中提取南极磷虾油的方法,具体是一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,属于功能食品加工技术领域。



背景技术:

南极磷虾( Euphausia superba Dana),长期生活在0℃以下无污染的南极海域,以浮游植物(藻类)为食,是一种海洋甲壳类动物。南极磷虾是南大洋海洋生物的食物链的中心,是维持南大洋海洋生态平衡的关键。南极磷虾是高蛋白质的食物,其体内富含各种营养的金属元素,例如人体所需的钙、磷、钾、钠都很丰富。同时,南极磷虾具有丰富的抗氧化营养素,如维生素A、E,虾青素以及类类黄酮。

虾青素(astaxanthin)是一种红色的天然类胡萝卜素,化学名称为3,3-二羟基-β,β-胡萝卜素-4,4,-二酮,分子式C40H52O4。由于南极磷虾以海洋微藻、浮游植物、浮游动物为食,从而获得得了大量的天然虾青素。天然虾青素具有特殊的分子机构,体外实验发现它是单线态氧的强大淬灭剂,具有清除氧自由基的强大能力,是一种极有效的抗氧化剂。

生物体的光氧化、生理胁迫和正常的免疫系统功能都会产生几种有害的活性氧,如单线态氧和氧自由基。这些分子含有非配对的电子,具有高度不稳定性,会导致氨基酸的氧化、蛋白质的降解和DNA的损伤等多种细胞伤害。氧自由基还会攻击细胞膜上的不饱和脂肪酸,过度氧化的脂肪酸能通过链式反应产生更多的脂肪酸自由基。过多自由基的存在打破了生物体自由基与抗氧化剂平衡,成为导致风湿性关节炎、心脏病、Parkinson氏综合征、Alzheimer氏综合症,多种癌症和休克的重要原因。

从南极磷虾粉中提取的南极磷虾油含有丰富的天然高酯化虾青素,同时,也使得南极磷虾中的磷元素得到了富集。磷脂,是生命的物质基础,细胞膜由30%左右的磷脂构成。磷脂是由卵磷脂、肌醇磷脂、脑磷脂等组成。这些磷脂分别对人体的各部位和各器官起着相应的功能。概括来讲,磷脂的基本功能是:增强脑力,提高免疫力和再生力,解毒,清洁血液,健美肌肤,延缓衰老,还因为磷虾油中含有磷脂型不饱和脂肪酸,因此,利用南极磷虾油可以预防治疗心血管疾病、减轻炎症疼痛、减轻经前综合征等功效。

目前,南极磷虾油的提取已有相关文献公开报道,如,加拿大专利文献EP01417211B1公开的南极磷虾油的提取方法,NEPTUNE公司是从冰鲜虾中提取虾油,它采用先用丙酮脱水并提取南极磷虾油脂,再用乙酸乙酯提取剩余的南极磷虾油脂;挪威Aker公司提出南极磷虾油超临界提取方法;又如,中国专利文献201110022395.1公开的从南极磷虾中提取高磷脂含量的虾油方法,它采用先用正己烷提取南极磷虾油,再用乙醇富集磷脂虾油;中国专利文献201310649954.0公开的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油的方法,以上文献均存在以下不足:提取方法只能得到一种产品,磷虾油,提取工艺复杂,有机溶剂使用量大,生产成本高,得到的磷虾油纯度低,磷虾油中有效成分低。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法。本发明的方法得到的磷虾油纯度高,一次可以获得高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油两种产品。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,包括步骤如下:

(1)提取:向南极磷虾粉中加入南极磷虾粉重量6~10倍的混合溶剂混合均匀,然后

于0~15℃下逆流超声萃取1~6小时,最后采用三级过滤,将虾渣滤出,得到的滤液即为提取液;

(2)将步骤(1)得到的提取液于温度25~60℃,真空度-0.06~-0.09Mpa下进行减压蒸发,去掉提取液中的有机溶剂,得到粗油;

(3)向粗油中加入等体积的质量浓度为45%~75%的乙醇溶液,静置至分层2~4h,分别收集上层液和下层液;

(4)上层液、下层液分别于温度25~60℃,真空度-0.06~-0.09MPa下进行减压蒸发,分别得到上层油和下层油,上层油为虾青素质量含量≥1200ppm的南极磷虾油,下层油为磷脂质量含量≥550mg/g的南极磷虾油;上层油和下层油于常温下分别连续通氮气或二氧化碳气,去掉残留的极性有机溶剂,分别得到高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油。

本发明优选的,步骤(1)中所述的混合溶剂为正己烷和乙醇的混合液,正己烷与乙醇的体积比为:(1~3):(1~2)

进一步优选的,所述的混合溶剂中正己烷与乙醇的体积比为:3:2~2:1,最为优选的,所述的混合溶剂中正己烷与乙醇的体积比为: 2:1。

本发明优选的,混合溶剂的加入量为南极磷虾粉重量的6~8倍。

本发明优选的,步骤(1)中逆流超声萃取是于温度8~15℃下逆流超声萃取1~4小时,超声作用强度为0.2-20.0W/cm2,超声频率为19-80kHz。

本发明优选的,步骤(1)中三级过滤为萃取后的混合物分别经过串联组合的一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器来实现过滤作业;其中,一级过滤器和二级过滤器均为常规筒式过滤器,一级过滤器和二级过滤器的滤芯孔径分别为4.5~5μm、0.2~0.25μm;三级过滤器为中空纤维过滤器,中空纤维的截留分子量为10000~30000道尔顿。

本发明优选的,步骤(2)中减压蒸发温度为30~50℃,真空度-0.08~-0.09Mpa,

本发明优选的,步骤(3)中乙醇溶液的质量浓度为60%~75%。

本发明所用原料及设备均为现有技术。

本发明的优点如下:

发明人意外发现,采用正己烷和乙醇组成的混合溶剂来磷虾油,大大提高了磷虾油的溶出率及溶出效率,联合三级过滤以及45%~75%的乙醇溶液沉降,得到的磷虾油纯度高,一次可以获得高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油两种产品,并且提取工艺简单,生产成本成本。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。

实施例1

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,包括步骤如下:

(1)提取:向南极磷虾粉中加入南极磷虾粉重量8倍的混合溶剂混合均匀,混合溶剂为正己烷和乙醇的混合液,正己烷与乙醇的体积比为: 2:1,然后于12℃下逆流超声萃取1.5小时,超声作用强度为10W/cm2,超声频率为40kHz。

萃取后的混合物分别经过串联组合的一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器来实现过滤作业;其中,一级过滤器和二级过滤器均为常规筒式过滤器,一级过滤器和二级过滤器的滤芯孔径分别为4.5μm、0.25μm;三级过滤器为中空纤维过滤器,中空纤维的截留分子量为10000道尔顿,将虾渣滤出,得到的滤液即为提取液;

(2)将步骤(1)得到的提取液于温度40℃,真空度-0.08Mpa下进行减压蒸发,去掉提取液中的有机溶剂,得到粗油;

(3)向粗油中加入等体积的质量浓度为75%的乙醇溶液,静置至分层2~4h,分别收集上层液和下层液;

(4)上层液、下层液分别于温度40℃,真空度-0.08MPa下进行减压蒸发,分别得到上层油和下层油,上层油为虾青素质量含量≥1200ppm的南极磷虾油,下层油为磷脂质量含量≥550mg/g的南极磷虾油;上层油和下层油于常温下分别连续通氮气或二氧化碳气,去掉残留的极性有机溶剂,分别得到高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油。

实施例2

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,包括步骤如下:

(1)提取:向南极磷虾粉中加入南极磷虾粉重量6倍的混合溶剂混合均匀,混合溶剂为正己烷和乙醇的混合液,正己烷与乙醇的体积比为: 3:2,然后于15℃下逆流超声萃取1小时,超声作用强度为20W/cm2,超声频率为60kHz。

萃取后的混合物分别经过串联组合的一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器来实现过滤作业;其中,一级过滤器和二级过滤器均为常规筒式过滤器,一级过滤器和二级过滤器的滤芯孔径分别为4.5μm、0.25μm;三级过滤器为中空纤维过滤器,中空纤维的截留分子量为20000道尔顿,将虾渣滤出,得到的滤液即为提取液;

(2)将步骤(1)得到的提取液于温度50℃,真空度-0.09Mpa下进行减压蒸发,去掉提取液中的有机溶剂,得到粗油;

(3)向粗油中加入等体积的质量浓度为70%的乙醇溶液,静置至分层2~4h,分别收集上层液和下层液;

(4)上层液、下层液分别于温度50℃,真空度-0.09MPa下进行减压蒸发,分别得到上层油和下层油,上层油为虾青素质量含量≥1200ppm的南极磷虾油,下层油为磷脂质量含量≥550mg/g的南极磷虾油;上层油和下层油于常温下分别连续通氮气或二氧化碳气,去掉残留的极性有机溶剂,分别得到高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油。

实施例3

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,包括步骤如下:

(1)提取:向南极磷虾粉中加入南极磷虾粉重量7倍的混合溶剂混合均匀,混合溶剂为正己烷和乙醇的混合液,正己烷与乙醇的体积比为: 1:1,然后于12℃下逆流超声萃取4小时,超声作用强度为5W/cm2,超声频率为30kHz。

萃取后的混合物分别经过串联组合的一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器来实现过滤作业;其中,一级过滤器和二级过滤器均为常规筒式过滤器,一级过滤器和二级过滤器的滤芯孔径分别为4.5μm、0.25μm;三级过滤器为中空纤维过滤器,中空纤维的截留分子量为10000道尔顿,将虾渣滤出,得到的滤液即为提取液;

(2)将步骤(1)得到的提取液于温度60℃,真空度-0.09MPa下进行减压蒸发,去掉提取液中的有机溶剂,得到粗油;

(3)向粗油中加入等体积的质量浓度为68%的乙醇溶液,静置至分层2~4h,分别收集上层液和下层液;

(4)上层液、下层液分别于温度60℃,真空度-0.09MPa下进行减压蒸发,分别得到上层油和下层油,上层油为虾青素质量含量≥1200ppm的南极磷虾油,下层油为磷脂质量含量≥450mg/g的南极磷虾油;上层油和下层油于常温下分别连续通氮气或二氧化碳气,去掉残留的极性有机溶剂,分别得到高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油。

实施例4

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,包括步骤如下:

(1)提取:向南极磷虾粉中加入南极磷虾粉重量10倍的混合溶剂混合均匀,混合溶剂为正己烷和乙醇的混合液,正己烷与乙醇的体积比为: 1:2,然后于8℃下逆流超声萃取4小时,超声作用强度为2W/cm2,超声频率为20kHz。

萃取后的混合物分别经过串联组合的一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器来实现过滤作业;其中,一级过滤器和二级过滤器均为常规筒式过滤器,一级过滤器和二级过滤器的滤芯孔径分别为4.5μm、0.25μm;三级过滤器为中空纤维过滤器,中空纤维的截留分子量为10000道尔顿,将虾渣滤出,得到的滤液即为提取液;

(2)将步骤(1)得到的提取液于温度30℃,真空度-0.06Mpa下进行减压蒸发,去掉提取液中的有机溶剂,得到粗油;

(3)向粗油中加入等体积的质量浓度为60%的乙醇溶液,静置至分层2~4h,分别收集上层液和下层液;

(4)上层液、下层液分别于温度30℃,真空度-0.06MPa下进行减压蒸发,分别得到上层油和下层油,上层油为虾青素质量含量≥1200ppm的南极磷虾油,下层油为磷脂质量含量≥450 mg/g的南极磷虾油;上层油和下层油于常温下分别连续通氮气或二氧化碳气,去掉残留的极性有机溶剂,分别得到高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油。

对比例1

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,同实施例1,不同之处在于,步骤(1)南极磷虾粉用 90-100% 乙醇浸取,得提取液 ,其它条件按实施例1进行。

对比例2

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,同实施例1,不同之处在于,步骤(1)南极磷虾粉用 正己烷浸取,得提取液 ,其它条件按实施例1进行。

对比例3

一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法,同实施例1,不同之处在于,

步骤(1)中的过滤为普通过滤。

实验例:

对比实施例1-4及对比例1-3中高磷脂含量南极磷虾油和高虾青素含量的南极磷虾油透明度、提取率以及含量,结果见下表1:

透明度检测方法:参照国家标准GB/T 5525-2008。

表1

通过上表对比效果可以看出,对比例1-3得到的南极磷虾油浑浊,杂质含量较高,而本发明的获得的南极磷虾油透明清澈,通过联合三级过滤以及45%~75%的乙醇溶液沉降,大大减少了杂质含量,并且本发明获得的高虾青素含量的南极磷虾油虾青素含量高,提高了提取率。

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